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LABORATORIO N°1

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Química Analítica Instrumental

INFORME DE LABORATORIO N° 1 DE QUÍMICA ANALÍTICA Instrumental Introducción al Análisis Instrumental UV-VIS PROFESOR: QUIROZ AGUINAGA, ULISES

INTEGRANTES: Baltazar Condor, Michael Livia, Claudio

SECCIÓN: C1-V-B

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FECHA DE REALIZACIÓN: 14/03/2018 FECHA DE ENTREGA: 21/ 03/2018 1. OBJETIVOS.

1.1. Objetivos generales  Identificar los distintos componentes del espectrofotómetro de absorción molecular y su operación correcta.  Determinar la relación entre la absorbancia y la transmitancia.

1.2. Objetivos específicos  Obtener el espectro de una solución de CUSO4 y demostrar la relación entre la absorbancia y la concentración.  Determinar la longitud de onda de máxima absorbancia para las diferentes concentraciones de solución de CUSO4.

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2. INTRODUCCIÓN

La región ultravioleta-visible del espectro electromagnético, que se extiende de unos 200 a unos 800 nanómetros, es la región espectral más utilizada en análisis químico .Los instrumentos que se utilizan en el visible y el ultravioleta son comunes, relativamente sencillos y bien adaptados al análisis cuantitativo. La absorción de la luz en este campo de longitudes de onda da lugar al salto de electrones desde un nivel de energía a otro entre los niveles de mayor energía, o más externos, de los átomos y de las moléculas. Todos los aparatos destinados a la medición de la absorción de radiación poseen ciertas características comunes. En primer lugar, contienen una fuente de radiación continua. Para la luz visible, esta fuente o foco es una lámpara de filamento de wolframio, análoga a las bombillas comunes usadas para la iluminación domestica, siendo las del tipo usado para los faros de automóvil la más adecuadas para los espectrofotómetros.

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3. PARTE EXPERIMENTAl

3.1. Experimento N°1 Preparación de sulfato de cobre 0,01M

CuSO4 (s)  Pesar 0.1248 de CuSO4 1. Dilución  Diluir con 50mL de 𝐻2 𝑂

CuSO4 (ac) 0.01M

Preparación de sulfato de cobre 0,02M

CuSO4 (s)  Pesar 0.2497 de CuSO4 2. Dilución  Diluir con 50mL de 𝐻2 𝑂

CuSO4 (ac) 0.02M

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Preparación de sulfato de cobre 0,05M

CuSO4 (s)  Pesar 0.6242 de CuSO4 3. Dilución  Diluir con 50mL de 𝐻2 𝑂

CuSO4 (ac) 0.05M

Preparación de bicromato de potasio

K2Cr2O7(S)  Pesar 0.003g de

K2Cr2O7(S)

Dilución  Diluir con 50mL de 𝐻2 𝑂

K2Cr2O7 (ac) Preparación de Cloruro de potasio 1,2% m/V

KCl(s)  Pesar 0.6g de

kCl Dilución

 Diluir con 50mL de 𝐻2 𝑂

KCl (ac)

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4. Preparación de las muestras

a) Disolución A : 0,010M CuSO4

Masa en g de CuSO4.5H2O

0.1248

Volumen en mL final

50mL

Molaridad(mol/L)

0,01

b) Disolución A : 0,020M CuSO4

Masa en g de CuSO4.5H2O

0.2497

Volumen en mL final

50mL

Molaridad(mol/L)

0,01

c) Disolución A : 0,050M CuSO4 Masa en g de CuSO4.5H2O

0.6242

Volumen en mL final

50mL

Molaridad(mol/L)

0,05

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Preparación de CuSO4 0,01M

𝑀= 𝑚 = 0.01

𝑚 𝑃𝑀𝑥𝑉 𝑚𝑜𝑙 𝑔 𝑚𝑜𝑙 𝑥249.68 𝑥0.05 𝐿 𝑚𝑜𝑙 𝐿

m=0.1248g

Preparación de CuSO4 0,02M

𝑀= 𝑚 = 0.02

𝑚 𝑃𝑀𝑥𝑉

𝑚𝑜𝑙 𝑔 𝑚𝑜𝑙 𝑥249.68 𝑥0.05 𝐿 𝑚𝑜𝑙 𝐿 𝑚 = 0.2497𝑔

Preparación de CuSO4 0,05M

𝑀= 𝑚 = 0.05

𝑚 𝑃𝑀𝑥𝑉 𝑚𝑜𝑙 𝑔 𝑚𝑜𝑙 𝑥249.68 𝑥0.05 𝐿 𝑚𝑜𝑙 𝐿

𝑚 = 0.6242𝑔

Preparación de K2Cr2O7 60.06 mg

1000

X

50

X=3,003mg<> 0,003 g Preparación de kCl 1,2% m/V 1.2 x50 = 0.6g 100

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5. Barrido Espectral

Absorbancia para la solución 0.010 M CuSO4 Tabla Nº1: Longitud de onda (nm)

Absorbancia

600

0.011

650

0,031

700

0,068

811

0.12

900

0,102

Absorbancia V.S. Longitud de onda 0.14 0.12 0.1

Absorbancia

5.1.

0.08 0.06

0.04 0.02 0 -0.02

0

200

400 600 Longitud de Onda(nm)

800

1000

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5.2.

Absorbancia para la solución 0.02 M CuSO4 Tabla Nº2

Longitud de onda (nm)

Absorbancia

600

0.016

650

0.049

700

0.011

809.96

0.2

900

0.169

Absorbancia V.S. Longitud de onda 0.25

Absorbancia

0.2 0.15 0.1 0.05 0 0

200

400

600

Longitud de onda (nm)

800

1000

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5.3.

Absorbancia para la solución 0.05 M CuSO4

Tabla Nº3 Longitud de onda (nm)

Absorbancia

600

0.05

650

0.14

700

0.31

808.47

0.56

900

0.47

Absorbancia V.S. Longitud de onda 0.6

Absorbancia

0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0

200

400

600

Longitud de onda (nm)

800

1000

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5.4.

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% Transmitancia vs. Longitud de onda para la solución 0.010 M CuSO4 %transmitancia

Longitud de onda (nm)

97.5

600

93.11

650

85.51

700

75.86

811

79.07

900

:% Transmitancia vs. Longitud de onda para la solución 0.020 M CuSO4 %transmitancia

Longitud de onda (nm)

96.38

600

89.33

650

97.49

700

63.09

809.96

67.76

900

:% Transmitancia vs. Longitud de onda para la solución 0.050 M CuSO4 %transmitancia

Longitud de onda (nm)

89.12

600

72.44

650

48.97

700

27.54

808.47

33.88

900

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5.7.

%Trasmitancia V.S. longitud de onda comparando las soluciones de CuSO4

Concentración %Transmitancia CuSO4

Longitud de onda (nm)

Absorbancia

0.05

27.54

808.47

0.56

0.02

63.1

809.96

0.2

0.01

75.86

811

0.12

Absorbancia Vs Longitud de onda 0.6

Absorbancia

0.5

0.4 0.3 0.2 0.1 0 808

808.5

809

809.5

810

Longitud de onda (nm)

810.5

811

811.5

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%Transmitancia Vs Longitud de Onda 80

%transmitancia

70 60 50 40 30 20 10

0 808

808.5

809

809.5

810

810.5

811

811.5

Longitud de onda (nm)

Curva de calibración 0.6 y = 11.423x - 0.0146 R² = 0.9973

Absorbancia

0.5 0.4

Curva de calibració n

0.3 0.2 0.1 0 0

0.01

0.02

0.03 0.04 Concentración

0.05

0.06

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6. DISCUCIONES  Para las muestras en espectroscopia UV es necesario usar celdas de cuarzo, ya que el vidrio absorbe radiación UV.  Para realizar la verificación del estado de calibración del espectrofotómetro se realiza con patrones estándares, es por eso que en el experimento se empleo K2Cr2O7 debido a que es un patrón primario.  El barrido de espectro entre los 700 y los 850 nm es debido a que en ese rango de longitud de onda la luz es visible, y su finalidad es encontrar la longitud de onda más adecuada para obtener un margen de error mínimo, y es el valor en el cual la absorbancia presenta el punto más alto, por ende la transmitancia su punto más bajo.  El dicromato presenta una curva de absorción con dos picos debido fundamentalmente al tipo de enlace que se encuentra en su estructura. Enlaces dobles dativos entre el cromo y el oxígeno.  En la grafica 6 se puede apreciar que es lineal ya que presenta un coeficiente de relación (R2) igual a 0,997, así se puede identificar el rango de concentraciones dentro del cual se cumple la ley de Lambert-Beer, es decir que cumplirá la proporcionalidad entre la concentración y absorbancia. 

Si la absorbancia es máxima por ende la sensibilidad también es máxima por lo tanto se consigue la máxima respuesta para una concentración de analito.

 Al elaborar la curva de Longitud de onda vs Absorbancia y la curva de Longitud de onda vs % Transmitancia, se pudo observar que la Absorbancia y la Transmitancia son magnitudes inversamente proporcionales; ya que cuando la concentración del analito

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incrementa la absorbancia también lo hace, pero la transmitancia decrece.

 La ley de Beer se cumple mejor cuando la absorbancia es casi constante a lo largo de la banda de longitud de onda.

7. CONCLUSION .  Se identifico los distintos componentes del espectrofotómetro de absorción molecular, así como la operación correcta en la determinación de la absorbancia para cada una de las concentraciones de las soluciones de CuSO4.  Según la grafica N°2 se observa que a medida que aumenta la concentración aumenta la absorbancia por ende en la grafica la concentración 0,05M es la más sensible.

 Se determino la longitud de onda máxima para las diferentes concentraciones de CuSO4

 Se obtuvo el espectro de una solución de CUSO4, demostrando que a medida que aumenta la concentración del sulfato de cobre el valor de la absorbancia también aumenta. Comprobando lo expuesto con la linealidad de la curva de calibración en el gráfico 6 Absorbancia vs Concentración.  Se determinó la longitud de onda de máxima absorbancia para las diferentes concentraciones de solución de CUSO4 obteniendo como el valor máximo de 808.47 nm, debido a que en esa longitud de onda la absorbancia es máxima así como la sensibilidad del análisis por lo tanto se consigue la máxima respuesta para una concentración de analito.

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REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 

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APHA. (1989). Métodos normalizados. Barcelona: Diaz de Santos. Douglas A. Skoog. (2000). Principios de análisis instrumental. Barcelona: McGraw-Hill.