LABORATORIO N°1
TECSUP PFR- C1-A
Página 2018-I
: 1 de 16
Química Analítica Instrumental
INFORME DE LABORATORIO N° 1 DE QUÍMICA ANALÍTICA Instrumental Introducción al Análisis Instrumental UV-VIS PROFESOR: QUIROZ AGUINAGA, ULISES
INTEGRANTES: Baltazar Condor, Michael Livia, Claudio
SECCIÓN: C1-V-B
LABORATORIO N°1
TECSUP
Página 2018-I
: 2 de 16
Química Analítica Instrumental
PFR- C1-A
FECHA DE REALIZACIÓN: 14/03/2018 FECHA DE ENTREGA: 21/ 03/2018 1. OBJETIVOS.
1.1. Objetivos generales Identificar los distintos componentes del espectrofotómetro de absorción molecular y su operación correcta. Determinar la relación entre la absorbancia y la transmitancia.
1.2. Objetivos específicos Obtener el espectro de una solución de CUSO4 y demostrar la relación entre la absorbancia y la concentración. Determinar la longitud de onda de máxima absorbancia para las diferentes concentraciones de solución de CUSO4.
LABORATORIO N°1
TECSUP PFR- C1-A
Página 2018-I
: 3 de 16
Química Analítica Instrumental
2. INTRODUCCIÓN
La región ultravioleta-visible del espectro electromagnético, que se extiende de unos 200 a unos 800 nanómetros, es la región espectral más utilizada en análisis químico .Los instrumentos que se utilizan en el visible y el ultravioleta son comunes, relativamente sencillos y bien adaptados al análisis cuantitativo. La absorción de la luz en este campo de longitudes de onda da lugar al salto de electrones desde un nivel de energía a otro entre los niveles de mayor energía, o más externos, de los átomos y de las moléculas. Todos los aparatos destinados a la medición de la absorción de radiación poseen ciertas características comunes. En primer lugar, contienen una fuente de radiación continua. Para la luz visible, esta fuente o foco es una lámpara de filamento de wolframio, análoga a las bombillas comunes usadas para la iluminación domestica, siendo las del tipo usado para los faros de automóvil la más adecuadas para los espectrofotómetros.
LABORATORIO N°1
TECSUP PFR- C1-A
Página 2018-I
Química Analítica Instrumental
3. PARTE EXPERIMENTAl
3.1. Experimento N°1 Preparación de sulfato de cobre 0,01M
CuSO4 (s) Pesar 0.1248 de CuSO4 1. Dilución Diluir con 50mL de 𝐻2 𝑂
CuSO4 (ac) 0.01M
Preparación de sulfato de cobre 0,02M
CuSO4 (s) Pesar 0.2497 de CuSO4 2. Dilución Diluir con 50mL de 𝐻2 𝑂
CuSO4 (ac) 0.02M
: 4 de 16
LABORATORIO N°1
TECSUP PFR- C1-A
Página 2018-I
Química Analítica Instrumental
Preparación de sulfato de cobre 0,05M
CuSO4 (s) Pesar 0.6242 de CuSO4 3. Dilución Diluir con 50mL de 𝐻2 𝑂
CuSO4 (ac) 0.05M
Preparación de bicromato de potasio
K2Cr2O7(S) Pesar 0.003g de
K2Cr2O7(S)
Dilución Diluir con 50mL de 𝐻2 𝑂
K2Cr2O7 (ac) Preparación de Cloruro de potasio 1,2% m/V
KCl(s) Pesar 0.6g de
kCl Dilución
Diluir con 50mL de 𝐻2 𝑂
KCl (ac)
: 5 de 16
LABORATORIO N°1
TECSUP PFR- C1-A
Química Analítica Instrumental
4. Preparación de las muestras
a) Disolución A : 0,010M CuSO4
Masa en g de CuSO4.5H2O
0.1248
Volumen en mL final
50mL
Molaridad(mol/L)
0,01
b) Disolución A : 0,020M CuSO4
Masa en g de CuSO4.5H2O
0.2497
Volumen en mL final
50mL
Molaridad(mol/L)
0,01
c) Disolución A : 0,050M CuSO4 Masa en g de CuSO4.5H2O
0.6242
Volumen en mL final
50mL
Molaridad(mol/L)
0,05
Página 2018-I
: 6 de 16
LABORATORIO N°1
TECSUP PFR- C1-A
Página 2018-I
Química Analítica Instrumental
Preparación de CuSO4 0,01M
𝑀= 𝑚 = 0.01
𝑚 𝑃𝑀𝑥𝑉 𝑚𝑜𝑙 𝑔 𝑚𝑜𝑙 𝑥249.68 𝑥0.05 𝐿 𝑚𝑜𝑙 𝐿
m=0.1248g
Preparación de CuSO4 0,02M
𝑀= 𝑚 = 0.02
𝑚 𝑃𝑀𝑥𝑉
𝑚𝑜𝑙 𝑔 𝑚𝑜𝑙 𝑥249.68 𝑥0.05 𝐿 𝑚𝑜𝑙 𝐿 𝑚 = 0.2497𝑔
Preparación de CuSO4 0,05M
𝑀= 𝑚 = 0.05
𝑚 𝑃𝑀𝑥𝑉 𝑚𝑜𝑙 𝑔 𝑚𝑜𝑙 𝑥249.68 𝑥0.05 𝐿 𝑚𝑜𝑙 𝐿
𝑚 = 0.6242𝑔
Preparación de K2Cr2O7 60.06 mg
1000
X
50
X=3,003mg<> 0,003 g Preparación de kCl 1,2% m/V 1.2 x50 = 0.6g 100
: 7 de 16
LABORATORIO N°1
TECSUP
Página 2018-I
: 8 de 16
Química Analítica Instrumental
PFR- C1-A
5. Barrido Espectral
Absorbancia para la solución 0.010 M CuSO4 Tabla Nº1: Longitud de onda (nm)
Absorbancia
600
0.011
650
0,031
700
0,068
811
0.12
900
0,102
Absorbancia V.S. Longitud de onda 0.14 0.12 0.1
Absorbancia
5.1.
0.08 0.06
0.04 0.02 0 -0.02
0
200
400 600 Longitud de Onda(nm)
800
1000
LABORATORIO N°1
TECSUP
Página 2018-I
: 9 de 16
Química Analítica Instrumental
PFR- C1-A
5.2.
Absorbancia para la solución 0.02 M CuSO4 Tabla Nº2
Longitud de onda (nm)
Absorbancia
600
0.016
650
0.049
700
0.011
809.96
0.2
900
0.169
Absorbancia V.S. Longitud de onda 0.25
Absorbancia
0.2 0.15 0.1 0.05 0 0
200
400
600
Longitud de onda (nm)
800
1000
LABORATORIO N°1
TECSUP
Página 2018-I
Química Analítica Instrumental
PFR- C1-A
5.3.
Absorbancia para la solución 0.05 M CuSO4
Tabla Nº3 Longitud de onda (nm)
Absorbancia
600
0.05
650
0.14
700
0.31
808.47
0.56
900
0.47
Absorbancia V.S. Longitud de onda 0.6
Absorbancia
0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0
200
400
600
Longitud de onda (nm)
800
1000
: 10 de 16
LABORATORIO N°1
TECSUP
5.5.
5.6.
: 11 de 16
Química Analítica Instrumental
PFR- C1-A
5.4.
Página 2018-I
% Transmitancia vs. Longitud de onda para la solución 0.010 M CuSO4 %transmitancia
Longitud de onda (nm)
97.5
600
93.11
650
85.51
700
75.86
811
79.07
900
:% Transmitancia vs. Longitud de onda para la solución 0.020 M CuSO4 %transmitancia
Longitud de onda (nm)
96.38
600
89.33
650
97.49
700
63.09
809.96
67.76
900
:% Transmitancia vs. Longitud de onda para la solución 0.050 M CuSO4 %transmitancia
Longitud de onda (nm)
89.12
600
72.44
650
48.97
700
27.54
808.47
33.88
900
LABORATORIO N°1
TECSUP
Página 2018-I
: 12 de 16
Química Analítica Instrumental
PFR- C1-A
5.7.
%Trasmitancia V.S. longitud de onda comparando las soluciones de CuSO4
Concentración %Transmitancia CuSO4
Longitud de onda (nm)
Absorbancia
0.05
27.54
808.47
0.56
0.02
63.1
809.96
0.2
0.01
75.86
811
0.12
Absorbancia Vs Longitud de onda 0.6
Absorbancia
0.5
0.4 0.3 0.2 0.1 0 808
808.5
809
809.5
810
Longitud de onda (nm)
810.5
811
811.5
LABORATORIO N°1
TECSUP
Página 2018-I
: 13 de 16
Química Analítica Instrumental
PFR- C1-A
%Transmitancia Vs Longitud de Onda 80
%transmitancia
70 60 50 40 30 20 10
0 808
808.5
809
809.5
810
810.5
811
811.5
Longitud de onda (nm)
Curva de calibración 0.6 y = 11.423x - 0.0146 R² = 0.9973
Absorbancia
0.5 0.4
Curva de calibració n
0.3 0.2 0.1 0 0
0.01
0.02
0.03 0.04 Concentración
0.05
0.06
LABORATORIO N°1
TECSUP
Página 2018-I
: 14 de 16
Química Analítica Instrumental
PFR- C1-A
6. DISCUCIONES Para las muestras en espectroscopia UV es necesario usar celdas de cuarzo, ya que el vidrio absorbe radiación UV. Para realizar la verificación del estado de calibración del espectrofotómetro se realiza con patrones estándares, es por eso que en el experimento se empleo K2Cr2O7 debido a que es un patrón primario. El barrido de espectro entre los 700 y los 850 nm es debido a que en ese rango de longitud de onda la luz es visible, y su finalidad es encontrar la longitud de onda más adecuada para obtener un margen de error mínimo, y es el valor en el cual la absorbancia presenta el punto más alto, por ende la transmitancia su punto más bajo. El dicromato presenta una curva de absorción con dos picos debido fundamentalmente al tipo de enlace que se encuentra en su estructura. Enlaces dobles dativos entre el cromo y el oxígeno. En la grafica 6 se puede apreciar que es lineal ya que presenta un coeficiente de relación (R2) igual a 0,997, así se puede identificar el rango de concentraciones dentro del cual se cumple la ley de Lambert-Beer, es decir que cumplirá la proporcionalidad entre la concentración y absorbancia.
Si la absorbancia es máxima por ende la sensibilidad también es máxima por lo tanto se consigue la máxima respuesta para una concentración de analito.
Al elaborar la curva de Longitud de onda vs Absorbancia y la curva de Longitud de onda vs % Transmitancia, se pudo observar que la Absorbancia y la Transmitancia son magnitudes inversamente proporcionales; ya que cuando la concentración del analito
LABORATORIO N°1
TECSUP
Página 2018-I
: 15 de 16
Química Analítica Instrumental
PFR- C1-A
incrementa la absorbancia también lo hace, pero la transmitancia decrece.
La ley de Beer se cumple mejor cuando la absorbancia es casi constante a lo largo de la banda de longitud de onda.
7. CONCLUSION . Se identifico los distintos componentes del espectrofotómetro de absorción molecular, así como la operación correcta en la determinación de la absorbancia para cada una de las concentraciones de las soluciones de CuSO4. Según la grafica N°2 se observa que a medida que aumenta la concentración aumenta la absorbancia por ende en la grafica la concentración 0,05M es la más sensible.
Se determino la longitud de onda máxima para las diferentes concentraciones de CuSO4
Se obtuvo el espectro de una solución de CUSO4, demostrando que a medida que aumenta la concentración del sulfato de cobre el valor de la absorbancia también aumenta. Comprobando lo expuesto con la linealidad de la curva de calibración en el gráfico 6 Absorbancia vs Concentración. Se determinó la longitud de onda de máxima absorbancia para las diferentes concentraciones de solución de CUSO4 obteniendo como el valor máximo de 808.47 nm, debido a que en esa longitud de onda la absorbancia es máxima así como la sensibilidad del análisis por lo tanto se consigue la máxima respuesta para una concentración de analito.
LABORATORIO N°1
TECSUP
Página 2018-I
: 16 de 16
Química Analítica Instrumental
PFR- C1-A
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
APHA. (1989). Métodos normalizados. Barcelona: Diaz de Santos. Douglas A. Skoog. (2000). Principios de análisis instrumental. Barcelona: McGraw-Hill.