Analisis De Cobre Por Via Humeda 1nx3p

DIPLOMADO TEÓRICO-PRÁCTICO “ANÁLISIS QUÍMICO METALÚRGICO DE MINERALES”

ANALISIS DE COBRE POR VIA HUMEDA Fundamento Tenemos una solución de acetato de cobre (CH3COO)2Cu le adicionamos Ioduro de potasio KI produciéndose el acetato de potasio y el ioduro cúprico CuI 2el ioduro cúprico se descompone produciendo el ioduro cuproso CuI y el iodo elemental I2. El iodo elemental I2 se cuantifica con el tiosulfato de sodio Na2S2O3 produciendo el yoduro de sodio NaI y Tetrationato de Sodio Na2S4O6. Reacciones Principal

2(CH3COO)2Cu + 4KI

4 CH3COOK + 2 CuI + I2 2Cu = 2I

Reacción de Titulación 2 Na2S2O3.5H2O + I2  2 NaI + Na2S4O6 + 10 H2O 2 Na2S2O3=2I Por lo tanto Na2S2O3 =I=Cu Na2S2O3= Cu 248.086 g (Na2S2O3) =63.5 g (Cu) Preparación de la Solución Estándar Las soluciones son de 2 tipos soluciones débiles que son para minerales de cabeza y relaves y la otra solución fuerte para concentrados por flotación.

una solución débil de tiosulfato de sodio en la que: www.amvdiplomados.com

Página

Para minerales de cabeza y colas se pesa 1 g de muestra examen y se prepara

1

Solución Débil

DIPLOMADO TEÓRICO-PRÁCTICO “ANÁLISIS QUÍMICO METALÚRGICO DE MINERALES”

Solución Fuerte Para minerales concentrados se pesa 0.5 g de muestra examen y se prepara una

Página

2

solución fuerte de tiosulfato de sodio en la que:

www.amvdiplomados.com

DIPLOMADO TEÓRICO-PRÁCTICO “ANÁLISIS QUÍMICO METALÚRGICO DE MINERALES”

para dar m

Estandarización de la Solución Fuerte de NA2S2O5. 5H2O para Cobre 1) Pesar 0.2 g de Cu electrolítico 99.999 g de pureza y agregamos 2 vueltas de agua en un vaso de 250 ml. 2) Atacar con 2ml de HNO3 cc.una vez disuelto el cobre agregar 2ml de H2SO4 1:1 para sulfatar al cobre (se forma el sulfato de cobre) y desalojar a los

3) Dejar enfriar, lavar la tapa y las paredes del vaso y ver que todo el sulfato

3

de cobre se ha disuelto tomo color azul por que se hidrato el sulfato de

Página

vapores nitrosos, hasta humos blancos

cobre seco es blanco. www.amvdiplomados.com

DIPLOMADO TEÓRICO-PRÁCTICO “ANÁLISIS QUÍMICO METALÚRGICO DE MINERALES”

4) Agregar NH4OH para formar el complejo cupro amoniacal que es de color azul cielo. Luego tratando esta solución con 10 ml de CH 3COOH para formar el (CH3COO)2CU y luego poner una pisca de NaF (si contiene fierro) es para acomplejar el fierro decolorando al fierro. 5) Lavar la tapa y las paredes del vaso y luego agregar una cucharadita de KI y unas 5 gotas de solución de almidón soluble, con el queda un color azul morado. 6) Dejar caer de la bureta el Na2S2O5 .5 H2O y agitar con una varilla la solución hasta que desaparezca el color azul morado que indica el termino de la reacción contamos los mililitros consumidos siendo este el consumo practico teóricamente debemos consumir 40 ml. 7) Si en la práctica consumimos 40 ml el factor 1

Solución fuerte



Página

4



www.amvdiplomados.com

DIPLOMADO TEÓRICO-PRÁCTICO “ANÁLISIS QUÍMICO METALÚRGICO DE MINERALES”

 

(

)

Estandarización de la Solución debil de NA2S2O5. 5H2O para Cobre 1. Pesar 0.04 g de Cu electrolítico 99.999 g de pureza y agregamos 2 vueltas de agua en un vaso de 250 ml. 2. Atacar con 2ml de HNO3 cc.una vez disuelto el cobre agregar 2ml de H2SO4 1:1 para sulfatar al cobre (se forma el sulfato de cobre)

y

desalojar a los vapores nitrosos, hasta humos blancos

cobre seco es blanco.

www.amvdiplomados.com

Página

de cobre se ha disuelto tomo color azul por que se hidrato el sulfato de

5

3. Dejar enfriar, lavar la tapa y las paredes del vaso y ver que todo el sulfato

DIPLOMADO TEÓRICO-PRÁCTICO “ANÁLISIS QUÍMICO METALÚRGICO DE MINERALES”

4. Agregar NH4OH para formar el complejo cupro amoniacal que es de color azul cielo. Luego tratando esta solución con 10 ml de CH3COOH para formar el (CH3COO)2CU y luego poner una pisca de NaF (si contiene fierro) es para acomplejar el fierro decolorando al fierro. 5. Lavar la tapa y las paredes del vaso y luego agregar una cucharadita de KI y unas 5 gotas de solución de almidón soluble, con el queda un color azul morado. 6. Dejar caer de la bureta el Na2S2O5 .5 H2O y agitar con una varilla la solución hasta que desaparezca el color azul morado que indica el termino de la reacción contamos los mililitros consumidos siendo este el consumo practico teóricamente debemos consumir 40 ml. 7. Si en la práctica consumimos 40 ml el factor 1

Solucion débil



Página

6



www.amvdiplomados.com

DIPLOMADO TEÓRICO-PRÁCTICO “ANÁLISIS QUÍMICO METALÚRGICO DE MINERALES”

 

(

)

961

Se le adicionara 24.641 ml de agua destilada a 961 ml de tiosulfato de sodio

Modo Operatorio

1. pesar 0.5 g de muestra examen en vaso de 250 ml 2. aplicarle unas 3 vueltas de agua destilada, hacerla homogénea 3. agregar (atacante KClO3+HNO3) o (atacante HClO4) o (atacante agua regia). 4. Agregar ½ cucharada de KClO3 y 3 ml de HNO3 llevar a sequedad. 5. Bajar el vaso y dejar enfriar, agregar 3 ml de HCl para disolver las sales solubles y luego agregar 2 ml de H2SO4 1:1 para sulfatar las sales que se han

Página

6. Dejar enfriar lavar las paredes las tapas y la luna de reloj.

7

formado se tiene todo como sulfato (llevar a humos blancos).

www.amvdiplomados.com

DIPLOMADO TEÓRICO-PRÁCTICO “ANÁLISIS QUÍMICO METALÚRGICO DE MINERALES”

7. Agregar NH4OH hasta conseguir que la muestra tome un color azul cielo, por la presencia del cobre y precipite el fierro como Fe(OH)3 de color marrón. 8. Agregar 10 ml de CH3COOH para formar el acetato de cobre (CH3COO)2Cu y el (CH3COO)3Fe que son lo que importan el fierro es un gran interferente.(el fierro produce iodo) 9. Que tenga un color a chicha de jora (marrón) (acetato de cobre enmascara al cobre) que todo este disuelto que no haya precipitación 10. Agregar una cucharadita de NaF para acomplejar al fierro y transformalo a Fe2F6 hexafloruro férrico de color blanco si no hubiera floruro de sodio se puede reemplazar por el fosfato de sodio Na3PO4 (blanco acompleja al fierro). 11. Agregar una cucharadita de KI y unas 5 gotas de almidón soluble con lo que toma un color azul morado. 12. Dejar caer de la bureta la solución de Na2S2O5 .5 H2O hasta que desaparezca el color azul morado y se torne un color blanco paja (porque tiene fierro ) le da un color blanco paja. 13. Contamos los ml consumidos, siendo este el porcentaje siempre que el factor sea uno. 14. Si tiene factor se le multiplica por el mismo.

Acido perclórico: Densidad 1.76 g/ml explosivo concentración del 72% no usar Densidad 1.67 g/ml no es explosivo concentración del 70% usar

Modo Operatorio Clásico

1. Pesar 0.5 g de muestra examen en una balanza analítica 2. Dar 2 vueltas de H2O destilada con un frasco lavador con la finalidad de

4. Llevar a sequedad y tapar con luna de reloj luego bajar y dejar enfriar.

www.amvdiplomados.com

Página

3. Añadir ½ cucharadita de KClO3 y 3 ml HNO3

8

formar pulpa.

DIPLOMADO TEÓRICO-PRÁCTICO “ANÁLISIS QUÍMICO METALÚRGICO DE MINERALES”

5. Añadir 2 ml de HCl para disolver las sales solubles, llevar de nuevo a la plancha luego añadir 3 ml de H2SO4 1:1 para sulfatar. Llevar a la plancha hasta humos blancos 6. Luego bajar el vaso dejar enfriar y lavar la tapa, las paredes del vaso con H2O destilada con un frasco lavador. 7. Agregar 3 ml de NH4OH para precipitar el fierro y formar el complejo cupro amoniacal. 8. Agregar 15 a 20 ml de CH3COOH debe tener un color a chicha de jora, se puede llevar a calentar para que ayude a la reacción luego dejar enfriar. 9. Luego colocar una cucharadita de NaF para acomplejar el fierro ahí se desaparece el color a marrón. 10. Añadir una cucharadita de KI y una copita de almidón soluble al 5% 11. Titular con solución fuerte de Na2S2O3 .5H2O, los ml gastados por un factor si lo tuviese la solución titulante es el % de cobre. 1. Adicionar hidróxido de amonio (NH4OH) hasta percibir en la solución un olor amoniacal fuerte. Formándose el complejo soluble sulfato cupro amoniacal (Cu(NH3)4SO4) de color azul cielo, y precipitando el fierro como hidróxido férrico (Fe(OH)3) de color marrón rojizo: CuSO4 + 4 NH4OH  Cu(NH3)4SO4 + 4H2O Fe2(SO4)3 + 6NH4OH Fe(OH)3 + 3 (NH4)2SO4 2. Agregar 20 ml de ácido acético (CH3COOH), formándose el acetato férrico Fe(CH3COO)3 y el acetato cúprico Cu(CH3COO)2. Cu(NH3)4SO4 + 4 CH3COOH  Cu(CH3COO)2 + (NH4)2SO4 + 2 CH3COONH4

2 Cu(CH3COO)2 + 4 KI  4 (CH3COO)K + 2 CuI + I2 www.amvdiplomados.com

Página

3. Agregar una cucharadita de yoduro de potasio (KI) agitando suavemente. Formándose el yoduro cuproso (CuI) y liberando el yodo elemental (I 2).

9

Fe(OH)3 + CH3COOH  Fe(CH3COO)3 + 3H2O

DIPLOMADO TEÓRICO-PRÁCTICO “ANÁLISIS QUÍMICO METALÚRGICO DE MINERALES”

4. Agregar 0.5 ml de solución de almidón al 1% como indicador interno. Tornándose la solución de color azul morado. 5. Titular con solución estándar de tiosulfato de sodio hasta desaparecer el color azul morado anotar el gasto. La solución de tiosulfato puede ser fuerte o débil dependiendo del tipo de muestra:

Página

10

2 Na2S2O3.5H2O + I2  2 NaI + Na2S4O6 + 10 H2O

www.amvdiplomados.com