Catalizador De Niquel 56514n

Catalizador de Níquel Parra Solis Pedro Alberto Laboratorio: Química del Estado Solido Profesora: Margarita Chávez Martínez

1. Introducción. Los catalizadores metálicos en forma de fase activa sobre un soporte pueden ser preparados por la precipitación de los componentes de una mezcla de dos o más metales, o a partir de un compuesto intermetálico. El material obtenido tiene una superficie porosa de gran área donde superficialmente se encuentra la fase activa y es llamado catalizador soportado. Estos catalizadores, utilizados principalmente en reacciones de hidrogenación de enlaces carbono-carbono insaturados (asi como el Pd sobre Carbono o platino sobre carbono), son una herramienta muy valiosa en síntesis orgánica tanto en laboratorios académicos como en procesos industriales. El más común de estos catalizadores fue descubierto por Murray Raney en 1927. Este catalizador se obtiene por lixiviación de una aleación pulverizada de níquel y aluminio (1:1 en peso) con una solución concentrada de hidróxido de sodio, luego se completa el proceso retirando los compuestos solubles mediante lavado con agua.

2. Objetivos 

Preparar un catalizador de níquel sobre un soporte de alúmina

3. Desarrollo experimental Primera Etapa. 1. Se preparó una disolución 0.17 M de Nitrato de níquel Hexahidratado 1.1 Se pesaron 4,9441 g de Ni(NO)2˙ 6H2O (MM= 290,7949 g mol-1) 1.2 Se añadieron a un matraz volumétrico de 100 mL 1.3 Se añadió agua destilada hasta llegar a la línea de aforo 2. Se preparó una disolución 0.34 M de Nitrato de Aluminio Nonahidratado 2.1 Se pesaron 12,7563 g de Al(NO)3 ˙ 9H2O (MM= 375,1338 g mol-1) 2.2 Se añadieron a un matraz volumétrico de 100 Ml 2.3 Se añadió agua destilada hasta llegar a la línea de aforo 3. Ambas disoluciones se mezclaron

4. A la disolución resultante se le añadió Hidróxido de Amonio hasta pH=8 y precipitación de los solidos 5. Se filtró el sólido y se lavó con agua destilada 6. El sólido se secó a 120°C por 8 hrs. 7. El sólido se llevó a 500°C 5 hrs. Segunda Etapa 1. Al solido obtenido se le agrego 1 mL/g de la solución de Nitrato de Níquel Hexahidratado 2. Se homogenizo con la espátula 3. La muestra se secó a 120°C una noche Tercera Etapa 1. 1 g de nitrato de níquel hidratado y 1 g del producto obtenido se colocaron en la mufla durante 30 min.

4. Resultados y análisis de Resultados.

Figura 2. Filtrado del precipitado obtenido

Figura 1. Precipitado después de adición de Hidróxido de Amonio

Como se aprecia en las imágenes se da una precipitación conjunta entre el Hidróxido de Aluminio junto con el Hidróxido de Níquel, esto ya que las formas en que se disocian los nitratos en solución están dadas por las siguientes reacciones. Al3+ + 3 NO3-

Al(NO3)3

Ni2+ + 2 NO3-

Ni(NO3)2

Los iones de Al3+ y Ni2+ Al ser tratados con Hidróxido de Amonio producen los debidos Hidróxidos, esto debido a que pH ~ 9 las especies Ni(OH)2 y Al(OH)3 precipitan, a valores más bajos o más altos de pH existen especies iónicas que se encuentran en solución. Al3+ + 3OH-

Al(OH)3

Ni2+ + 2OH-

Ni(OH)2

Posteriormente al calcinar a 500°C los hidróxidos se transforman hacia los debidos óxidos 2Al(OH)3

500°C

Al2O3 + 3H2O

Ni(OH)2

NiO + H2O 500°C

En este caso la fase activa es el óxido de níquel mientras la alúmina (Al2O3) actúa como soporte.

5. Conclusiones El catalizador, se sintetizo de forma adecuada y prueba de ello fue el sólido obtenido sin embargo está a expensas del análisis cristalográfico y aunado a ello las pruebas como catalizador, estas últimas pueden ser hechas poniendo el catalizador bajo atmosfera de CO y H2O para ver su actividad en la reacción WGS (Reacción para la producción de H2 a partir de CO y H2O) asi como se podría aplicar una atmosfera solo de H2 y medir cuanto se adsorbe en la superficie del catalizador, solo por mencionar algunos ejemplos.

6. Cuestionario

1. ¿Qué método de síntesis es el que se llevó a cabo con este procedimiento? Precipitación 2. ¿Cuál es el objetivo de agregar NH4OH? Precipitar el hidróxido de aluminio, así como el hidróxido de Níquel

3. ¿Escriba la reacción que se lleva a cabo y de la fórmula del sólido obtenido? 2Al(OH)3

Al2O3 + 3H2O

Ni(OH)2

NiO + H2O 500°C

500°C

Al2O3 + NiO

Al2NiO4

4. ¿Qué técnicas de identificación le permitirán conocer los productos de la II y III etapas? Espectrometría de dispersión de rayos x, difracción de rayos x, microscopia electrónica de barrido 5.

¿En esta estructura en donde se localiza el Ni?

En la superficie de la alumina 6. ¿cuál es el mecanismo de funcionamiento como tal? Según el mecanismo de Horiuti–Polanyi ocurre en los siguientes pasos de acuerdo a una hidrogenación    

Disociación de la molécula de hidrógeno en la superficie del metal. Formación de un enlace coordinado π con el metal Adición reversible de un átomo de hidrógeno Adición irreversible del segundo átomo de hidrógeno

7. ¿qué aplicaciones potenciales presenta este sólido obtenido? Hidrogenaciones catalíticas, producción de H2 a partir de CO y Agua 8. ¿Cómo podría probarlas? En una atmosfera de Hidrogeno o CO podría medirse la adsorción de alguno de los 2 gases en la superficie del catalizador.

Bibliografía. 

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