Destilacion 682n2l

UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN SIMÓN FACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGÍA CARRERA INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE INVESTIGACION

DOCENTE : ESTUDIANTES:

Ing. Nelson Hinojosa Salazar

Arias Mendoza Lilian Pamela Olguin Aguilar Carolina Semestre: II/2014 Fecha de presentación: 26/12/2014

1. INTRODUCCIÓN

2. OBJETIVOS 2.1. OBJETIVO GENERAL 2.2. OBJETIVO ESPECÍFICO 3. MARCO TEORICO 4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 5. CONCLUSIONES 6. BIBLIOGRAFÍA

 Los

aceites esenciales son mezclas de varias sustancias químicas biosintetizadas por las plantas, principalmente por terpenos y sus derivados hidrocarburos, alcoholes, ácidos, ésteres, y aldehídos

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Su aplicación se basa en la industria alimenticia, cosmética, farmacéutica, medicina humana como veterinaria, con usos tan variados como saborizantes, antioxidantes

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El aislamiento de los componentes de los aceites esenciales se puede realizar por métodos físicos y químicos. Entre los que se destacan: La separación de solutos por diferencia de solubilidad (cristalización) La separación de componentes por diferencia de volatilidades (destilación fraccionada) La destilación fraccionada (rectificación) es una de las operaciones más ampliamente usadas en la separación de mezclas multicomponentes.

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OBJETIVO GENERAL Separar los componentes mayoritarios del aceite esencial de molle, por destilación fraccionada discontinua a presión reducida en una columna de destilación a escala laboratorio

OBJETIVOS ESPECIFICOS 

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Controlar los parámetros que intervienen en el proceso de destilación fraccionada durante todo el proceso. Obtener las propiedades fisicoquímicas que presenta la fracción pesada, liviana y súper liviana del aceite de la especie Schinus molle.

Descripción de la especie Schinus molle  Identificación de la especie  Nombre científico: Schinus molle  Clase: Magnoliopsida  Familia: Anacardiaceae

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Descripción Botánica Árbol de 10 a 12 metros, muy ramificado en la parte superior. La corteza es de color café claro a ligeramente grisáceo, áspera y agrietada, con ramas y ramillas notablemente colgantes. El fruto es una dripa globosa, de 4 – 6 cm de diámetro, mesocarpio azucarado, de un llamativo color rojizo. Semillas negras, rugosas, redondeadas, de 3 – 5 de diámetro

Fruto maduro

Hojas de molle

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Obtención del aceite esencial del molle El aceite esencial de molle se extrae de los frutos maduros, secos, pelados y molidos del Schinus molle, por destilación por arrastre con vapor de agua. La técnica de extracción por hidrodestilación es la que proporciona los rendimientos más altos, alrededor del 6.9%.

 Pre-tratamiento

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de los Frutos Maduros

Secado: El secado de los frutos se realiza preferentemente al aire libre. Pelado: Los frutos maduros y secos se pelan mecánicamente por frotamiento y posteriormente las cáscaras se separan de los frutos por tamizado. Molienda: La molienda de los frutos se realiza en un molino.

 Extracción 

del Aceite Esencial Se emplea un extractor de acero, el cual se carga con frutos y agua en relación 1:2 (p/p) , para obtener el condensado se recoge en un separador de fases que permite la separación del aceite esencial del agua.

Molino de martillos

Extractor y Condensador

Caldero

Separador fe fases

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Composición Química del Aceite Esencial de Molle Obtenido en una extracción continua de aproximadamente 2 horas.

 Destilación

Fraccionada  Generalidades La destilación se basa en el vapor de una mezcla líquida en ebullición será más rico en los componentes de menor punto de ebullición. De esta manera, cuando el vapor se enfría y condensa contendrá los componentes más volátiles, mientras que el residuo o producto de fondo, contendrá una cantidad mayor de material menos volátil.

Partes esenciales de una columna de rectificación son:  Columna; donde se verifica el o íntimo entre el líquido y el vapor.  Caldero; situado en la base de la columna, que permite la ebullición de la mezcla a separar  Condensador; situado en la parte superior de la columna, que condensa los vapores emergentes de la columna.

La destilación discontinua al vacío se aplica a compuestos que forman azeótropos a presiones atmosféricas o para obtener un aumento de volatilidad relativa. Con el vacío o reducción de la presión de operación de la columna se disminuyen las temperaturas de ebullición de los componentes de la mezcla e igualmente, se reducen los riesgos de sufrir reacciones químicas de descomposición o polimerización.

ESQUEMA DE UNA COLUMNA DE DESTILACIÓN ESCALA PLANTA PILOTO

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Rotación Específica Se denominan sustancias ópticamente activas a aquellas capaces de desplazar el plano de oscilación de la luz polarizada.

Depende de la naturaleza de la sustancia, de la longitud de onda de la radiación, de la temperatura y del disolvente.

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Índice de Refracción El índice de refracción de una sustancia (n) es el cociente de la velocidad de la luz en el vacío entre la velocidad de la lz de la sustancia. La luz es retardada por los campos electromagnéticos originados por las moléculas que forman la sustancia y estos dependen de la naturaleza, número y arreglo de los átomos, que constituyen la molécula

ND = 1.3000 Y 1.80000

Se empleó una columna de destilación semiautomática marca Normschliff Geratebau Wertheim de industria alemana. DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO Tiene las siguientes características:  Columna de vidrio adiabática de Sulzer 1000mm de altura x 25mm de diámetro. 

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Relleno de Sulzer 500 x 25 cm. El control de temperatura para el cabezal de destilación y para el baño de calentamiento se realiza a través de termómetros de o conectados a un potenciómetro regulable de paso continuo.

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El regulador de nivel controla electrónicamente el contenido mínimo de material dentro del balón de carga. La presión del vacío del sistema se regula mediante un controlador electrónico a través de un potenciómetro.

El rango de presión puede variar de 1013 a 1 mbar. Para esto utiliza una bomba de vacío con capacidad de remoción de 4.3 m3/h.

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La relación de reflujo se controla a través de un controlador de tiempo, conectado a un selenoide que activa el paso para el destilado. El caudal de agua de refrigeración es controlado por un “relay”, que en ausencia de ésta cierra el paso para el destilado y corta el calentamiento del baño de aceite.

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PRUEBAS EXPERIMENTALES Las variables operacionales que se pueden controlar en el equipo son: presión, razón de reflujo y temperatura del baño de aceite. El baño de aceite proporciona el calor necesario para llevar la mezcla líquida, que se encuentra en el balón, a ebullición. La temperatura de ebullición de la mezcla es la temperatura de fondo.

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Cualquier muestra liquida, a una presión dada, existe una única temperatura a la cual esta empieza a hervir (punto de burbuja). Por lo tanto así fijamos una de las variables operacionales (temperatura o presión). Para tratar de mantener un flujo molar de vapor constante a través de columna y proporcionar el calor necesario para llevar la mezcla liquida a ebullición, la temperatura del baño de aceite se mantuvo 5 ºC por encima de la temperatura de ebullición de la mezcla.

Fracción pesada de molle

Fracción liviana de molle

Determinación de las propiedades fisicoquímicas del aceite esencial de Schinus molle  Densidad: Utilizando un picnómetro y registrando los datos a 20ºC  Índice de Refracción: Utilizando el REFRACTÓMETRO DE ABBE  Rotación Específica: Con un polarímetro se determinó la rotación específica del aceite esencial de molle

Fracciones obtenidas en la destilación de aceite esencial de Schinus molle Detalle de las fracciones: Reflujo 4:1, Presión 13-17mbar, Temperatura de fondo: 30-72 ºC y Temperatura de cabeza: 22-39 ºC.

Detalle de las fracciones: Reflujo 2:1, Presión 13-16mbar, Temperatura de fondo: 28-71 ºC y Temperatura de cabeza: 22-41 ºC.

Detalle de las fracciones: Reflujo 3:1, Presión 13-16mbar, Temperatura de fondo: 26-70 ºC y Temperatura de cabeza: 24-40 ºC.

Detalle de las fracciones: Reflujo 0, Presión 1317mbar, Temperatura de fondo: 30-72 ºC y Temperatura de cabeza: 22-39 ºC.

Determinación de las propiedades fisicoquímicas del aceite de la especie Schinus molle Se obtuvieron a partir de 3 muestras del aceite esencial de molle: la fracción pesada, la fracción liviana y la fracción súper liviana. Propiedades fisicoquímicas del Aceite Esencial de Schinus molle (pesado)

Propiedades fisicoquímicas del Aceite Esencial de Schinus molle (pesado)

Propiedades fisicoquímicas del Aceite Esencial de Schinus molle (liviano)

Propiedades fisicoquímicas del Aceite Esencial de Schinus molle (súper liviano)

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Se realizó un balance de masa del proceso de destilación de cada carga, lo que nos resultó que aproximadamente un 30% de la carga total en el caldero resulta ser la fracción liviana, quedando un 70% de pesado. Se logró separar los componentes mayoritarios del aceite esencial de molle, el aceite de molle presenta un color amarillo, a partir de este aceite se obtuvo las fracciones estas fracciones presentan colores más claros incluso la fracción súper liviana es incolora.

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Cuanto mayor sea la relación de reflujo el producto destilado tendrá más pureza, ya que el reflujo es parte del destilado que retorna a la columna como una corriente fría, provocando la condensación del componente pesado que podría estar mezclado en la fracción volátil de la fase de vapor; en la práctica se realizaron destilaciones con diferentes reflujos de: 4:1; 2:1; 3:1 y reflujo 0.

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La presión es también un parámetro que influye en el proceso, ya que cuanto menor sea la presión más destilado se obtiene

Los valores de las propiedades fisicoquímicas obtenidas para cada muestra es claro que son diferentes ya que la concentración de cada una de las muestras es diferente debido a la destilación.

1.

2.

CARBALLO SERGIO. “Estudio de separación de los componentes mayoritarios del aceite esencial de molle” Tesis de grado, Facultad de ciencias y tecnología – UMSS 2000. Termodinámica y cinética aplicada. Universidad de Huelva 2010

3. FAO RLC AGROFORESTERÍA ÁRBOLES EN ZONAS ARIDAS, http://www.fao.org/regional/lamerica/bosques/arboles/Chishi.htm. 4.

5. 6.

JUAN RÍOS, BERNARDO LÓPEZ, RONALD HOSSE, MARCELO LEAÑO, SERGIO CARBALLO: “Estudio de la Extracción del aceite esencial de Molle” Simposio de Ciencias y tecnología Bolivia Tercer Milenio, CBBA- BOLIVIA, Septiembre 1998. Columna_de_destilación_Fraccionada FIGMAY.pdf www.wikipedia.com/índice_de_refracción.