1 Distilasi adalah suatu proses untuk memisahkan atau memurnikan suatu zat dari pengotor-pengotornya berdasarkan pada perbedaan titik didihnya. Dimana zat yang mempunyai titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu, kemudian uap tadi akan mengalami proses pendinginan pada kondensor. Di dalam kondensor akan terjadi proses perubahan fasa, uap (fasa gas) akan berubah menjadi fasa cair yang akan mengalir ke tempat penampungan (labu Erlenmeyer) sebagai distilat. Pada kondensor digunakan air yang mengalir sebagai pendingin. Air pada kondensor dialirkan dari bawah ke atas, hal ini bertujuan supaya air tersebut dapat mengisi seluruh bagian pada kondensor sehingga akan dihasilkan proses pendinginan yang sempurna. Karena apabila air di alirka dari atas ke bawah dikhawatirkan air hanya mengalir pada dinding kondesor dan tidak mengisi selur bagian kondensor sehingga proses pendinginan menjadi tidak sempurna. Penampungan distilat dihentikan apabila sudah terjadi perubahan suhu yang signifikan, hal ini menandakan bahwa sudah terjadi perubahan fraksi dari fraksi yang satu ke fraksi yang lain sehingga tempat penampungan harus segera diganti. Percobaan yang dilakukan menggunakan distilasi terfraksi. Distilasi jenis ini dapat digunakan untuk memisahkan zat yang mempunyai rentang perbedaan titik didih hingga di bawah 300C. Pada percobaan yang dilakukan sample yang digunakan adalah campuran air dan etanol. Campuran ini bersifat azeotrof karena kedua larutan tersebut mempunyai titik didih yang hampir sama sehingga akan sulit untuk dipisahkan antara zat yang satu dengan zat yang lainnya. hal ini dikarenakan pada saat penampungan distilat akan sulit diidentifikasi pergantian fraksinya karena titik didihnya berdekatan (hamper sama) akibatnya ditilat yang tertampung menjadi tidak murni. Belum lagi jika pada sample (campuran air dan etanol) tersebut terdapat pengotor yang mempunyai titik didih yang hamper sama dengan sample yang dapat mengakibatkan distilat menjadi tidak murni. Pada percobaan distilasi rangkaian alat juga perlu diperhatikan, pastikan antara sambungan bagian yang satu dengan sambungan bagian yang lainnya tidak terjadi kebocoran. Karena apabila terjadi kebocoran distilat yang terbentuk menjadi lebih sedikit karena ada sebagian uap yang keluar dari rangkaian ditilasi Labu distilasi tidak hanya di isi dengan sample (air dan etanol) tetapi ditambahkan juga batu didih yang akan mencegah terjadinya proses bumping pada saat pemanasan. Pada saat labu distilasi dipanaskan maka akan terbentuk gelembung-gelembung udara yang besar, dengan adanya batu didih maka gelembung-gelembung udara tadi diserap oleh pori-pori batu didih dan dikeluarkan kembali dalam bentuk gelembung udara yang lebih kecil sehingga dapat mencegah terjadinya ledakan pada labu distilasi
Sistem penyulingan dilakukan dalam percobaan ini adalah sistem batch, di mana umpan yang akan menempatkan semua yang dipisahkan dalam proses awal. Mekanisme campuran etanolair distilat untuk dipisahkan dimasukkan ke dalam labu. Kemudian dipanaskan secara bertahap sampai suhu konstan diukur pada termometer. Sehingga fluida menurut titik didih etanol akan terjadi kontak antara fluida dengan uap karena tekanan dalam kolom fraksinasi. Sementara cairan yang lebih tinggi ttitik mendidih kembali menjadi labu. Uap keluar dari kolom selalu dalam kesetimbangan dengan cairan di dalam termos. Tetapi karena uap lebih kaya komponen lebih tidak stabil, maka komposisi uap atau cairan tidak akan konstan. Suhu pemanasan harus diatur agar tidak terjadi banjir (banjir) bila telah cair mendidih. Destilat menampung sebanyak 100 mL dimulai setelah suhu konstan dan diakomodasi sebanyak lima faksi .. Hal ini untuk menentukan bagaimana perubahan dalam komposisi destilat.
2
C. Pembahasan Destilasi merupakan salah satu dari beberapa tehnik pemisahan dalam kimia analitik dimana dasar pemisahannya disarkan pada perbedaan cairan komponen yang dipisahkan atau dimurnikan. Dalam hal ini perbedaan titik didih yang dimiliki identik pada komponen cair dengan titik didih yang jauh berbeda (perbedaan titik didih yang besar) dari destilatnya Dalam prakteknya, destilasi dilaksanakan menurut salah satu dari dua metode utama. Metode pertama didasarkan atas pembuatan uap dengan mendidihkan campuran zat yang akan dipisahkan lalu kemudian mengembunkan (kondensasi) uap tanpa ada zat cair yang kembali ke dalam bejana didih (labu alas bulat). Metode kedua didasarkan atas pengembalian sebagian dari kondensat dari bejana didih dalam suatu kondisi tertentu, sehingga zat cair yang akan dikembalikan ini mengalami kontak akrab dengan uap yang akan mengalir keatas menuju kondensor. Dalam rangkaian serta proses penerapannya destilasi, destilasi memiliki bagian – bagian dari rangkaiannya yang memiliki fungsi masing – masing dalam proses memurnikan atau memisahkan zat dari komponen zat cair lainnya. Bagian – bagian destilat secara umum meliputi labu alas bulat, berfungsi sebagai tempat larutan uang akan didestilasi, kondensor digunakan sebagai pendingin uap yang dihasilkan dari hasil pemanasan sehingga menjadi cair kembali, selang keluar berfungsi sebagai tempat aliran air yang keluar, selang masuk sebagai tempat aliran air yang akan masuk pada permukaan luar kondensor, pipa konektor berfungsi sebagai penghubung antara kondensor dengan wadah penampung (Erlenmeyer), sementara Erlenmeyer berfungsi sebagai wadah penampung hasil destilasi (destilat), serta termometer untuk mengukur suhu penguapan. Air dan etanol memiliki perbedaan titik didih yang cukup besar sehingga komponennya dapat dipisahkan dengan destilasi. Air mendidih pada suhu 100oC sedangkan etanol pada suhu 78,1oC. Untuk itu, pemanasan harus dilakukan hingga termometer menunjukkan 78oC. Jika didihkan di atas suhu ini, dikhawatirkan etanol yang diperoleh sudah bercampur dengan molekul-molekul air. Mula-mula campuran kedua larutan ini dimasukkan ke dalam labu alas bulat kemudian suhu pemanasan diatur pada elektromantel. Pada saat pemanasan berlangsung, terlihat bahwa uap didih mengalir di sepanjang sistem. Proses pemanasan ini akan menyebabkan molekul - molekul di seluruh bagian cairan mulai menguap. Hal ini disebabkan karena adanya peningkatan suhu cairan atau penurunan tekanan uapnya dan keadaan ini berlangsung tidak pada permukaan cairan saja melainkan pada seluruh bagian cairan. Di bagian dalam cairan kemudian muncul gelembung-gelembung uap, cairan bergolak dan terjadilah penguapan dalam kuantitas persatuan waktu yang jauh lebih besar dari pada penguapan sebelumnya. Pada saat itulah cairan etanol dalam labu mendidih. Setelah pemanasan secara terus menerus maka panas yang diberikan itu digunakan untuk menguapkan alkohol yang bercampur dalam air. Uap larutan ini terus berputar pada steel head sehingga terjadi reaksi bolak-balik. Melalui konektor, uap etanol akan melewati kondensor. Dalam keadaan ini terjadi kondensasi sehingga uap alkohol dapat ditampung pada erlenmeyer. Kondensasi dimungkinkan terjadi karena suhu pada kondensor yang dijaga stabil pada temperatur yang tetap oleh adanya aliran air masuk dan air keluar. Proses pemanasan yang berlangsung harus dikontrol sebaik mungkin agar tidak melampaui batas titik didih etanol. Untuk itu, saat termometer telah menunjukkan suhu 78oC, maka pemanasan haruslah dihentikan agar yang diperoleh adalah etanol yang dimurnikan. Dari
3
hasil pengamatan diperoleh etanol sebanyak 23 ml atau sebesar 23%. Hal ini berarti bahwa dalam 100 ml larutan etanol terdapat 23 % etanol murni.