Difractor De Rayos X 39676n

Difractor de rayos X

INSTRUMENTACIÓN INDUSTRIAL ABELARDO QUINTERO CORTEZ

Algo de historia  Los Rayos X se descubrieron en 1895 por el físico

alemán Röntgen mientras trabajaba con un tubo de rayos catodicos.  En 1912 se estableció de manera precisa la naturaleza de los rayos X. En ese año se descubrió la difracción de rayos x en cristales y este descubrimiento probó la naturaleza de los rayos X y proporcionó un nuevo método para investigar la estructura de la materia de manera simultánea.

Que es el difractor de rayos X?  el difractómetro es un instrumento utilizado para

medir la difracción de un haz de radiación incidente sobre una muestra de un material. Los difractómetros se emplean para los experimentos de difracción de rayos X y difracción de neutrones.  En el uso de la difracción de rayos X esta técnica sirve para determinar la estructura detallada de un material, permitiendo conocer la posición que ocupan los átomos, iones o moléculas que lo forman

fundamentos  La Difracción de Rayos X está basada en las

interferencias ópticas que se producen cuando una radiación monocromática atraviesa una rendija de espesor comparable a la longitud de onda de la radiación. Al ser irradiados sobre la muestra a analizar, los Rayos X se difractan con ángulos que dependen de las distancias interatómicas.

Ley de bragg La ley de Bragg permite estudiar las direcciones en las que la difracción de rayos X sobre la superficie de un cristal produce interferencias constructivas, dado que permite predecir los ángulos en los que los rayos X son difractados por un material con estructura atómica periódica (materiales cristalinos). La interferencia es constructiva cuando la diferencia de fase entre la radiación emitida por diferentes átomos es proporcional a 2π. Esta condición se expresa en la ley de Bragg:

siendo: •n es un número entero, •λ es la longitud de onda de los rayos X, •d es la distancia entre los planos de la red cristalina y, •θ es el ángulo entre los rayos incidentes y los planos de dispersión.

El método analítico del Polvo al Azar o de DebyeScherrer  En este método se tiene que pulverizar de una manera

muy fina los cristales de la muestra los cuales se mezclan con un material amorfo para compactarlo y poder obtener una buena reflexión de los rayos. El método consta de tener la placa fotográfica y en el centro la muestra del polvo cristalino, cuando el efecto del haz incide en el polvo, los rayos se reflejan sobre la placa fotografica

Metodo de laue  En este método se utiliza un mono cristal

estacionario y una placa fotográfica. Se hace incidir un haz de rayos X al mono cristal, el haz directo produce un ennegrecimiento al tocar la placa, la cual determinaran la información del material que se este investigando

Método de Laue por transmisión  En este método la película se coloca detrás del cristal

y se hacen pasar los rayos X, el efecto de las ondas dará como resultado una elipse proyectada en la placa fotográfica

APLICACIONES DE LA DIFRACCIÓN DE RAYOS X.  Identificación de fases.  Pureza de muestras.  Medida de tensiones.  Análisis cuantitativo.  Determinación de diagramas de fase.  Determinación de estructuras cristalinas.

El difractómetro CAD4 Bruker-Nonius consiste de los siguientes componentes  -Goniómetro con geometría Kappa  -Generador de rayos  -X FR590 (Tubo con ánodo de cobre)  -Interfase  -Sistemas de cómputo  -Programas de control del sistema  -Sistemas de enfriamiento (Haskris y Cole-Parmer)

Características del difractómetro CAD4 BrukerNonius  El sistema está diseñado para colectar datos de difracción de rayos-X

de un monocristal con una alta precisión, flexibilidad y confiabilidad. El corazón del difractómetro CAD4 es el goniómetro Kappa, que mantiene el cristal en el centro del difractómetro.  El goniómetro Kappa consiste de una combinación de tres partes, uniendo tres ejes de rotación. Todos los ejes intersectan en el centro del difractómetro. La cabeza del goniómetro es montada en el eje Phi (Phik), que es sostenido por el bloque kappa. El bloque kappa puede ser rotado sobre el eje kappa siendo (Omk), siendo éste transportado por la base del difractómetro. Este difractómetro automático computarizado tiene cuatro movimientos angulares independientes, de ahí su nombre CAD4 y es controlado por un sistema de cómputo con programas CAD4 versión 2.0 para computador personal.

PARTES DEL DRX  Fuente de rayos X (tubo catodico)  Goniometro de 2 circulos (θ y 2θ)  Portamuestras  Detector  Computadora para control del instrumento y analisis

de datos

Preparacion de la muestra se hace una molienda al material para que sea mas fácil de compactar

se hace un tamizado por si llegan a quedar granos muy granos y perjudiquen el análisis

Se montan en el porta muestras

Para evitar erroresen el analisis  Es indispensable que la muestra al momento de ser

analizada seá fina para evitar errores al momento de que se emite el haz sobre la muestra.  Debe de estar muy bien compactada para que no se derrame cuando el portamuestra haya alcanzado un angulo de inclinacion alto

Distintos tipos del difractómetro bruker d8 advance

Ejemplos de drx comerciales

BIBLIOGRAFIA  https://www.bruker.com/es/products/x-ray-

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diffraction-and-elemental-analysis/x-raydiffraction/d8-advance/overview.html https://es.wikipedia.org/wiki/Difract%C3%B3metro https://www.upv.es/materiales/Fcm/Fcm03/pfcm3 _4_1.html https://es.slideshare.net/maoxro/difraccion-rayos-x http://www.coasin.com.ar/productos/1/analisisquimico-de-materiales/6/difractometros-de-rayos-x