Estandarizacion Acido Base. y5s4j

Escuela Superior Politécnica del Litoral FCNM Laboratorio de Química Analítica

Ingeniería Química

Practica #: 2

Título: Estandarización ácido-base.

Paralelo: 103

Profesor: Luis Antonio Vaca Salazar

Elaborado por: Sánchez Basurto Carlos Xavier

Título de la práctica: Estandarización ácido-base. Objetivo General: Determinar la concentración normal de una solución básica y una solución acida a través de patrones primarios dentro de un proceso de estandarización ácido-base.

Marco Teórico: La estandarización es un proceso químico que tiene como fin determinar una concentración de una solución ácido-base con exactitud, para realizar este proceso es necesario el uso de un patrón primario que posee propiedades físicas y químicas que son las que determinan la concentración del ácido o la base que van a ser estandarizado, también pueden usarse patrones secundarios, la diferencia es que el patrón primario es sólido y el patrón secundario es una disolución. (Christian, 2009) (Skoog, 1995) Patrón primario: Es una sustancia que es utilizada como referencia para la estandarización o valoración de una sustancia, por su especial estabilidad, se lo conoce como estándar primario también, usualmente son sólidos que cumplen con las siguientes características: (Christian, 2009) (Harris, 2005)         

Son sólidos. No deben cambiar su composición. Poseen alto punto de fusión. Deben ser fáciles de medir. Alto grado de pureza. No deben ser higroscópicos. Su disolución debe ser fácil. Peso molecular alto. No deben reaccionar con el aire.

En esta práctica utilizamos dos patrones primarios.

Para la estandarización del ácido clorhídrico (HCl) utilizamos el Carbonato de Sodio (𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 ). Para la estandarización del hidróxido de sodio (NaOH) utilizamos el Ftalato acido de potasio (𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 ). Carbonato de Sodio: El Carbonato de Sodio o Carbonato Sódico es una sal blanca o traslucida, también conocida como ceniza de soda, su formula (𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 ), tiene la capacidad de disminuir el contenido de azufre y fosforo. Puede hallarse de forma natural u obtenerse artificialmente a través del proceso Leblanc o por el método de Solvay, utilizando como materia prima el carbonato de calcio, cloruro de sodio y el amoniaco. Entre sus aplicaciones esta la estandarización ácido-base, procesamiento metalúrgico, fabricación de detergentes, tratamiento de agua, producción de aluminio. (Christian, 2009) Ftalato ácido de potasio: Ftalato ácido de potasio o hidrogenoftalato de potasio (KHP), es una sal, su formula (𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 ), ligeramente ácido, utilizado como patrón primario en la estandarización ácido-base, se lo utiliza para determinar el análisis Carbono Orgánico Total (COT). (Skoog, 1995) (Harris, 2005) Materiales:          

Bureta de 50 mL ± 0.08 mL. Embudo de vidrio. Vidrio reloj. Soporte universal. Pipeta de 25 mL ± 0.2 mL. Pera de succión. Matraz Erlenmeyer 250 mL. Vaso de precipitación 25 mL. Agarradera doble para buretas. Espátula.

Reactivos:       

𝐻𝐶𝑙 0.1 𝑁. 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 (𝑠). 𝑁𝑎𝑂𝐻 0.1 𝑁 𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 (s). Indicador fenolftaleína 𝐶20 𝐻14 𝑂4 Indicador Naranjado de metilo 𝐶14 𝐻14 𝑁3 𝑁𝑎𝑂3 𝑆. 𝐻2 𝑂 (𝑑).

Equipos:  Balanza analítica con cuatro decimales de precisión marca ADAMS.  Plancha de calentamiento marca Cole-Parmer. Procedimiento: Estandarización de un ácido:

 Calcular la cantidad teórica del estándar primario carbonato de sodio para el ácido que va a ser estandarizado,  Encerar la bureta con 50 mL del ácido a estandarizar.  Anotar con cuatro cifras significativas el patrón primario que ha sido pesado anteriormente.  En el matraz Erlenmeyer colocar el patrón, agregar con 100 mL de agua destilada y agitar hasta que se disuelva completamente.  Agregar de 3 a 4 gotas de indicador naranjado de metilo y agite la muestra.  Anote el volumen final y proceda a determinar el volumen de la solución valorante consumida.  Para eliminar las interferencias calentar ligeramente la muestra, si se regresa al color inicial, proceda a titular nuevamente y registre lo que se le añadió.  Para determinar la concentración del ácido realice los cálculos respectivos para determinarlo.  Determinar el factor acido de la sustancia valorante.

Estandarización de una base:  Calcular la cantidad teórica del estándar primario Ftalato acido de potasio para la base que va a ser estandarizada.  Encerar la bureta con 50 mL de la base a estandarizar.  Anotar con cuatro cifras significativas el patrón primario que ha sido pesado anteriormente.  En el matraz Erlenmeyer colocar el patrón, agregar con 100 mL de agua destilada y agitar hasta que se disuelva completamente.  Agregar de 3 a 4 gotas de indicador naranjado de metilo y agite la muestra.  Anote el volumen final y proceda a determinar el volumen de la solución valorante consumida.  Para determinar la concentración de la base, realice los cálculos respectivos para determinarlo.

Reacciones involucradas: Estandarización de un ácido:  Reacción entre el ácido con el patrón primario carbonato de sodio: 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 (𝑎𝑐) + 2𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 2 𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝐶𝑂3 (𝑎𝑐) 𝐻2 𝐶𝑂3 ↔ 𝐻2 𝑂(𝑙) + 𝐶𝑂2 (g)

2 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 (𝑎𝑐) → 2𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂(𝑙) + 𝐶𝑂2 (g)  Reacción entre la base con el patrón primario Ftalato acido de potasio:

𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑐) + 𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4(𝑎𝑐) → 𝐾𝑁𝑎𝐶8 𝐻4 𝑂4(ac) + 𝐻2 𝑂(𝑙)

Resultados: Cálculos:

Tabla 1. Datos de la práctica.

Valoración del acido Normalidad teórica. 0.1 N Masa de patrón 0.1322 pesado. Cantidad de titulante 21.6 mL consumido. Indicador empleado. Naranjado de metilo

Valoración de la base 0.1 N 0.5118 25.5 mL Fenolftaleína

Determinación de la cantidad teórica de patrones primarios:  Carbonato de sodio: 𝟐𝟓 𝒎𝑳 𝑯𝑪𝒍 ×

𝟏 𝑳 𝑯𝑪𝒍 𝟎. 𝟏 𝒆𝒒 − 𝒈 𝑯𝑪𝒍 × = 𝟐. 𝟓 × 𝟏𝟎−𝟑 𝒆𝒒 − 𝒈 𝑯𝑪𝒍 𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝑳 𝑯𝑪𝒍 𝟏 𝑳 𝑯𝑪𝒍 𝒈 𝒈 𝒎𝒐𝒍 𝒑𝒆𝒒 − 𝒈 𝑵𝒂𝟐 = 𝒈 = 𝟓𝟑 𝒆𝒒 − 𝒈 𝟐 𝒆𝒒 − 𝒎𝒐𝒍 𝟏𝟎𝟔

𝟐. 𝟓 × 𝟏𝟎−𝟑 𝒆𝒒 − 𝒈 𝑯𝑪𝒍 ×

𝟎. 𝟏 𝒆𝒒 − 𝒈 𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑 𝟓𝟑 𝒈 𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑 × 𝟏 𝒆𝒒 − 𝒈 𝑯𝑪𝒍 𝟏 𝒆𝒒 − 𝒈 𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑

= 𝟎. 𝟏𝟑𝟐𝟓 𝒈 𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑

 Ftalato ácido de potasio: 𝟐𝟓 𝒎𝑳 𝑵𝒂𝑶𝑯 ×

𝟏 𝑳 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝟎. 𝟏 𝒆𝒒 − 𝒈 𝑵𝒂𝑶𝑯 × = 𝟐. 𝟓 × 𝟏𝟎−𝟑 𝒆𝒒 − 𝒈 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝑳 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝟏 𝑳 𝑵𝒂𝑶𝑯

𝒈 𝒈 𝒎𝒐𝒍 𝒆𝒒 − 𝒈 𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑 = = 𝟐𝟎𝟒. 𝟐𝟐 𝒈 𝒆𝒒 − 𝒈 𝟏 𝒆𝒒 − 𝒎𝒐𝒍 𝟐𝟎𝟒. 𝟐𝟐

𝟐. 𝟓 × 𝟏𝟎−𝟑 𝒆𝒒 − 𝒈 𝑵𝒂𝑶𝑯 ×

𝟎. 𝟏 𝒆𝒒 − 𝒈 𝑲𝑯𝑷 𝟐𝟎𝟒. 𝟐𝟐 𝒈 𝑲𝑯𝑷 × = 𝟎. 𝟓𝟏𝟎𝟓 𝒈 𝑲𝑯𝑷 𝟏 𝒆𝒒 − 𝒈 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝟏 𝒆𝒒 − 𝒈 𝑲𝑯𝑷

Estandarización de un ácido fuerte:  Concentración real: 𝟎. 𝟏𝟑𝟐𝟐 𝒈𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑 ×

𝟏 𝒆𝒒 − 𝒈𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑 𝟏 𝒆𝒒 − 𝒈 𝑯𝑪𝒍 × = 𝟓𝟑 𝒈 𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑 𝟏 𝒆𝒒 − 𝒈 𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑

𝟐. 𝟒𝟗 × 𝟏𝟎−𝟑 𝒆𝒒 − 𝒈𝑯𝑪𝒍 𝑵𝑯𝑪𝒍

𝟐. 𝟒𝟗 × 𝟏𝟎−𝟑 𝒆𝒒 − 𝒈 𝑯𝑪𝒍 = = 𝟎. 𝟏𝟏𝟓𝟓 𝑵 𝟎. 𝟎𝟐𝟏𝟔𝑳

 Factor de corrección: 𝑭. 𝒂. =

#𝒆𝒒 − 𝒈 𝒑𝒂𝒕𝒓ó𝒏 = #𝒆𝒒 − 𝒈 á𝒄𝒊𝒅𝒐

 Porcentaje de error de concentración: %𝑬𝒓𝒓𝒐𝒓 =

|𝑵𝒕𝒆𝒐𝒓. − 𝑵𝒆𝒔𝒑. | |𝟎. 𝟏𝑵 − 𝟎. 𝟏𝟏𝟓𝟓| × 𝟏𝟎𝟎 = × 𝟏𝟎𝟎 = 𝟏𝟓. 𝟓% 𝑵𝒕𝒆𝒐𝒓. 𝟎. 𝟏𝑵

Estandarización de una base fuerte:  Concentración real:

𝟎. 𝟓𝟏𝟏𝟖 𝒈𝑲𝑯𝑷 ×

𝟏 𝒆𝒒 − 𝒈𝑲𝑯𝑷 𝟏 𝒆𝒒 − 𝒈 𝑵𝒂𝑶𝑯 × = 𝟐𝟎𝟒. 𝟐𝟐𝒈𝑲𝑯𝑷 𝟏 𝒆𝒒 − 𝒈 𝑲𝑯𝑷

𝟐. 𝟓𝟎𝟔 × 𝟏𝟎−𝟑 𝒆𝒒 − 𝒈 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝑵𝑵𝒂𝑶𝑯

𝟐. 𝟓𝟎𝟔 × 𝟏𝟎−𝟑 𝒆𝒒 − 𝒈 𝑵𝒂𝑶𝑯 = = 𝟎. 𝟎𝟗𝟖𝟑 𝑁 𝟎. 𝟎𝟐𝟓𝟓 𝑳

 Porcentaje de error de concentración:

%𝑬𝒓𝒓𝒐𝒓 =

|𝑵𝒕𝒆𝒐𝒓. − 𝑵𝒆𝒔𝒑. | |𝟎. 𝟏𝑵 − 𝟎. 𝟎𝟗𝟖𝟑| × 𝟏𝟎𝟎 = × 𝟏𝟎𝟎 = 𝟏. 𝟕% 𝑵𝒕𝒆𝒐𝒓. 𝟎. 𝟏𝑵

Tabla 2: Resultados de la práctica.

Concentración real. Porcentaje de error. Factor de corrección.

Valoración del aácido 0.1155 15.5 %

Valoración de la base. 0.0983 1.7 %

Análisis de Resultados: En el proceso de estandarización de un ácido la concentración normal obtenida fue de 0.1155 N, este valor resulto lejano del teórico, obteniendo un porcentaje de error del 15.5 % el cual es mayor que 1, lo que nos dice que pudieron existir errores durante el pesado del patrón primario, ya que la balanza no estaba encerada correctamente o se esparció parte de la muestra en el plato, la bureta que contenía la solución valorante no estuvo encerada correctamente, el patrón primario no fue disuelto completamente en el matraz, al utilizar el naranja de metilo como indicador su rango no es amplio entonces se pasó el punto de viraje tomando mal el volumen consumido de la solución valorante. En el siguiente ensayo de estandarización de la base la concentración normal obtenida fue de 0.0983 N, obteniendo un porcentaje de error de 1.7% el cual es mayor que 1, lo que no tuvimos errores durante el

ensayo, la titulación y el peso de patrón primario fueron uy precisos. El porcentaje de error se pudo dar porque el hidróxido de sodio no se lo debe almacenar en envases de vidrio ya que este contiene silicato de sodio que es una sal anfótera la cual reacciona con este. Observaciones:  En el primer ensayo al agregar las gotas del indicador naranja de metilo, después de titular este se tornó de amarillo a naranja, confirmando el rango de pH del indicador que es de 4.4.  En el siguiente ensayo de estandarizar la base utilizamos como indicador la fenolftaleína, que al ser agregada al Ftalato ácido de potasio no cambió de color la disolución confirmando que el patrón primario sea un ácido.  Cuando se procedió a calentar la estandarización del ácido para eliminar el rastro de dióxido de carbono, este regreso a su color original, lo cual indica que el carbonato de sodio no reacciono completamente.

Recomendaciones:  Verificar el tipo de indicador que se va utilizar, si queremos valorar

una solución de tipo ácido debemos utilizar el naranjado de metilo y solución básica debemos utilizar la fenolftaleína.  Si nos excedemos o nos falta cantidad del patrón primario, calcular el nuevo número equivalente gramo del patrón primario.  El proceso de calentar debe ser ligero, ya que si excedimos con el tiempo de calentamiento el dióxido de carbono tiende a evaporarse y parte del agua también, lo cual perdemos volumen e interfiere en los cálculos al final de la práctica.  Verificar con exactitud los volúmenes finales e iniciales de la bureta.  No dejar los frascos de reactivos destapados, ya que puede causar algún accidente.  En caso de haber o de ácido con la piel, lavar con abundante agua la parte afectada.

 No cambiar las pipetas que le corresponde a cada reactivo.  Verificar que el sistema de titulación este bien ubicado. Conclusiones:  La estandarización es un proceso químico que tiene como fin determinar una concentración de una solución ácido-base con exactitud  A través de los dos ensayos realizados verificamos la importancia de los patrones primarios dentro de la determinación de concentración de las soluciones ácidas y soluciones básicas.  El punto de equivalencia es el punto de final de la titulación, este se puede conocer a través de los indicadores, los cuales permiten que el analito presente cambios físicos dependiendo del tipo de reacción en la que estamos titulando.  Este método se lo utiliza en la determinación de hidróxidos con o sin presencia de carbonatos, nitrógeno en compuestos orgánicos a través del método Kjeldahl.

Bibliografía: 1. Gary D Christian. Química Analítica. Sexta edición. 2009. McGraw-Hill education. México. Capítulo2. PP 43, 44, 45.

2. Skoog Douglas. Química Analítica. 1995. McGraw-Hill education. Sexta edición. México. Capítulo 4. PP 152,285.

3. Daniel C. Harris. Análisis químico cuantitativo, McGraw-Hill education. Tercera edición. 2005. México. Capítulo 3, PP 129,130.

Anexos: Ilustración 1: Rango de pH.