Experimento 9 Destilacion Fraccionada 232q3v

DESTILACION FRACCIONADA

OBJETIVOS:  Definir las propiedades termodinámicas involucradas en la presente práctica y sus aplicaciones.  Determinar el número de platos teóricos en la separación de la mezcla asignada.

MARCO TEORICO: La destilación fraccionada es un proceso físico utilizado en química para separar mezclas (generalmente homogéneas) de líquidos mediante el calor, y con un amplio intercambio calórico y masivo entre vapores y líquidos. Se emplea principalmente cuando es necesario separar compuestos de sustancias con puntos de ebullición distintos pero cercanos. Algunos de los ejemplos más comunes son el petróleo y la producción de etanol. La principal diferencia que tiene con la destilación simple es el uso de columnas de fraccionamiento. Este permite un mayor o entre los vapores que ascienden con el líquido condensado que desciende por la utilización de platos. Esto facilita el intercambio de calor entre los vapores (que ceden) y los líquidos (que reciben). Este producto es un intercambio de masa donde los líquidos con menos punto de ebullición pasan a estado líquido. Funcionamiento de una columna destilada: La columna de destilación fraccionada posee unos picos de vidrio llamados platillos, estos cumplen la función de hacer condensar las moléculas de soluto, que son arrastrados por los vapores ascendentes y serán destilados y no se separarían correctamente los solutos al fraccionar. La columna hará condensar esas moléculas arrastradas para que caigan nuevamente en el plato para que pasen al estado gaseoso cuando dejan de hacerlo y no por la fuerza de la corriente ascendente del vapor de ebullición en este momento, en síntesis actúa como un filtro.

RESULTADOS: TABLA DE DATOS

Densidad residuo (g/mL) Densidad destilado (g/mL) n Residuo N Vapor T ebullición (° C) Concentración destilado (Xd) Concentración Residuo (Yr)

MUESTRAS 1 2 0,9431 0,9465 0,7966 0,7977 0,662 0,62 2,022 2,048 77 77 0,84 0,86 0,15 0,13

TABLA N° 1 RESULTADOS

DATOS OBTENIDOS EN EL LABORATORIO: Temperatura laboratorio = 22°C d H2O = 0,9978 g/mL

Picnómetro 1: (muestras del condensado) Peso picnómetro vacio = 8,9774 g Peso picnómetro + H2O = 14,3641 g

Picnómetro 2: (muestras del residuo) Peso picnómetro vacio = 9,4046 g Peso picnómetro + H2O = 14,7551 g

Muestra 1 Picnómetro 1 = 13,2780 g Temperatura = 33 °C Picnómetro 2 = 14,4619 g Temperatura = 35 °C Temperatura de ebullición = 77 °C

Muestra 2 Picnómetro 1 = 13,2840 g Temperatura = 31 °C Picnómetro 2 = 14,4802 g Temperatura = 33 °C Temperatura de ebullición = 77 °C

3 0,9606 0,7919 0,48 2,05 77 0,88 0,1

4 0,9637 0,7940 0,40 2,076 79 0,89 0,081

5 0,97722 0,7917 0,2819 2,09 85 0,91 0,055

Muestra 3 Picnómetro 1 = 13,2528 g Temperatura = 33 °C Picnómetro 2 = 14,5556 g Temperatura = 30 °C Temperatura de ebullición = 77 °C

Muestra 4 Picnómetro 1 = 13,2646 g Temperatura = 30 °C Picnómetro 2 = 14,5722 g Temperatura = 35 °C Temperatura de ebullición = 79 °C

Muestra 5 Picnómetro 1 = 13,2517 g Temperatura = 31 °C Picnómetro 2 = 14,6177 g Temperatura = 38 °C Temperatura de ebullición = 85 °C

CALCULOS: Volumen de los picnómetros Volumen picnómetro 1 Peso H2O = (picnómetro + H2O)- (picnómetro vacio) Peso H2O = 14,3641 g – 8,9774 g Peso H2O = 5,3867 g V = m/d V = 5,3867 g / 0,9978 mL V = 5,3986 mL

Volumen picnómetro 2 Peso H2O = (picnómetro + H2O)- (picnómetro vacio) Peso H2O = 14,7751 g – 9,4046 g Peso H2O = 5,3505 g V = m/d

V = 5,3505 g / 0,9978 mL V = 5,3623 mL

CALCULO DE DENSIDADES: Densidad = (Masa picnómetro – Masa picnómetro vacio)/Volumen picnómetro Muestra 1 Densidad condensado = (13,2780 – 8,9774) g / 5,3986 mL Densidad condensado = 0,7966 g /mL Densidad residuo = (14,4619 – 9,4046)g / 5,3623 mL Densidad residuo = 0,9431 g /mL

Los cálculos de las siguientes densidades se realizaron de la misma manera Muestra 2 Densidad condensado = 0,7977 g /mL Densidad residuo = 0,9465 g /mL

Muestra 3 Densidad condensado = 0,7919 g /mL Densidad residuo = 0,9606 g /mL

Muestra 4 Densidad condensado = 0,7941 g /mL Densidad residuo = 0,9637 g /mL

Muestra 5 Densidad condensado = 0,7917 g /mL Densidad residuo = 0,9722 g /mL

PORCENTAJES EN MASA: Los porcentajes en masa fueron hallados por interpolación en tablas de alcoholimetría, para ello se aproximaron las temperaturas de ebullición experimentales a las referidas en las tablas de alcoholimetría, para ello se aproximaron las temperaturas de ebullición experimentales a las referidas en las tablas.

Muestra 1 Condensado (35°C) % masa densidad (g /mL) 94 0,79393 X 0,7966 93 0,79669 TABLA N° 2 DATOS TEORICOS X = 93,03 % Residuo (35 °C) % masa densidad (g /mL) 31 0,94214 X 0,9431 30 0,94403 TABLA N° 3 DATOS TEORICOS X = 30,49 %

Todos los cálculos para las siguientes muestras se realizaron de la misma manera Muestra 2 Condensado (30 °C) = 94,23% Residuo (35 °C) = 28,67%

Muestra 3 Condensado (35 °C) = 94,78% Residuo (30 °C) = 22,17%

Muestra 4 Condensado (30 °C) = 95,51% Residuo (35 °C) = 18,51%

Muestra 5 Condensado (30 °C) = 96,35% Residuo (35 °C) = 12,97% Muestra

% Masa Condensado Residuo 1 93,03 30,49 2 94,23 28,67 3 94,73 22,17 4 95,51 18,51 5 96,35 12,97 TABLA N° 4 RESULTADOS DE PORCENTAJES

CALCULOS FRACCIONES MOLARES (Base de cálculo = 100 g) Muestra 1 Condensado: % H2O = (100 – 93,03)% % H2O = 6,97% n Etanol = 93,03 g Etanol * ( 1 mol Etanol / 46 g Etanol) n Etanol = 2,022 moles Etanol n H2O = 6,97 g H2O * (1 mol H2O / 18 g H2O) n H2O = 0,387 mol H2O n Totales = (2,022 + 0,387)mol n Totales = 2,409 mol totales X Etanol = (2,022 mol Etanol /2,409 mol totales) X Etanol = 0,84

n Etanol = 30,49 g Etanol * ( 1 mol Etanol / 46 g Etanol) n Etanol = 0,662 moles Etanol n H2O = 69,51 g H2O * (1 mol H2O / 18 g H2O) n H2O = 3,86 mol H2O n Totales = (0,662 + 3,86)mol n Totales X H2O = (0,387 mol H2O /2,409 mol totales) X H2O = 0,16 Residuo: % H2O = (100 – 30,49)% % H2O = 69,51% = 4,522 mol totales X Etanol = (0,662 mol Etanol /4,522 mol totales) X Etanol = 0,15 X H2O = 0,85

Muestra 2 Condensado: % H2O = 5,77% n Etanol = 2,048 moles Etanol n H2O = 0,32 mol H2O

n Totales = 2,368 mol totales X Etanol = 0,86 X H2O = 0,14 Residuo: % H2O = 71,33% n Etanol = 0,62 moles Etanol n H2O = 3,96 mol H2O n Totales = 4,58 mol totales X Etanol = 0,13 X H2O = 0,87

Muestra 3 Condensado: % H2O = 5,27% n Etanol = 2,05 moles Etanol n H2O = 0,29 mol H2O n Totales = 2,34 mol totales X Etanol = 0,88 X H2O = 0,12 Residuo: % H2O = 77,83% n Etanol = 0,48 moles Etanol n H2O = 4,32 mol H2O n Totales = 4,8 mol totales X Etanol = 0,1 X H2O = 0,9

Muestra 4 Condensado: % H2O = 4,49% n Etanol = 2,076 moles Etanol n H2O = 0,25 mol H2O n Totales = 2,326 mol totales X Etanol = 0,89 X H2O = 0,11 Residuo: % H2O = 81,49% n Etanol = 0,4 moles Etanol n H2O = 4,527 mol H2O n Totales = 4,927 mol totales X Etanol = 0,081 X H2O = 0,919

Muestra 5 Condensado: % H2O = 3,65% n Etanol = 2,09 moles Etanol n H2O = 0,2 mol H2O n Totales = 2,29 mol totales X Etanol = 0,91 X H2O = 0,09 Residuo: % H2O = 87,03% n Etanol = 0,2819 moles Etanol n H2O = 3,835 mol H2O

n Totales = 5,1169 mol totales X Etanol = 0,055 X H2O = 0,945

GRAFICAS: Vapor Liquido Temperatura 0,17 0,019 65,5 0,3891 0,0721 89 0,4375 0,0966 86,7 0,4704 0,1238 85,3 0,5089 0,1661 84,2 0,5445 0,2337 82,7 0,5580 0,2608 82,3 0,5826 0,3273 81,5 0,6122 0,3965 80,7 0,6564 0,5079 79,8 0,6599 0,5198 79,7 0,6841 0,5732 79,3 0,7385 0,6763 78,74 0,7815 0,7472 78,41 0,8943 0,8943 78,15 TABLA N° 5 CURVA DE EQUILIBRIO LIQUIDO-VAPOR DEL SISTEMA (TEORICA)

Etanol Muestras Y condensados X residuo 1 0,84 0,15 2 0,86 0,13 3 0,88 0,1 4 0,89 0,081 5 0,91 0,055 TABLA N° 6 DATOS EXPERIMENTALES PLATOS TEORICOS

Se saco un promedio de los datos más cercanos para hallar platos teóricos: Y condensado X residuo 0,885 0,0905 TABLA N° 7 PROMEDIO PLATOS TEORICOS

ANALISIS DE RESULTADOS:



La destilación fraccionada no es nada más que una técnica para realizar una serie completa de pequeñas separaciones (destilación simple), en una operación sencilla y continua, que utiliza el equipo de la figura siguiente. Una columna de destilación fraccionada proporciona una gran superficie para el intercambio de calor, en las condiciones de equilibrio, que se establece entre el vapor que asciende y el líquido (condensado) que desciende. Esto tiene como consecuencia una serie completa de evaporaciones y condensaciones parciales en toda la longitud de la columna de fraccionamiento. Cuando el condensado en algún punto de la columna toma calor del vapor, parte se evapora de nuevo y el vapor formando el más rico en el componente mas volátil (el de menor ebullición); por lo tanto se espera que el componente más volátil salga más concentrado como fue en el caso experimental.



Considerando la destilación etanol-agua, como el punto de ebullición del etanol es de 78.5 °C y el punto de ebullición del agua es de 100 °C, por lo tanto al calentar la mezcla el componente más volátil en este caso el etanol se concentrara en un mayor grado en el vapor que sale del liquido.



En la mezcla de etanol-agua se puede purificar el etanol pero no en un 100% ya que al mezclarlo con agua la volatilidad de este baja, pero su concentración será muy alta ya que este se somete a una destilación fraccionada.



Según los datos obtenidos en el laboratorio el punto azeotropico del sistema se encuentra a una temperatura de 78.15 °C y con una concentración de 0,8943 en fracción molar en etanol, esto se debe a la mezcla etanol agua.

CONCLUSIONES: 

No es posible calcular el azeotropo con los datos experimentales ya que estos no se graficaron.



La temperatura de ebullición de la mezcla etanol-agua en la destilación se mantiene constante, debido a que la mezcla siempre es la misma.



En la muestra 4 se observa un cambio brusco de temperatura de ebullición, esto indica la separación completa de la mezcla etanol agua.



Las fracciones molares de etanol van aumentado en el condensado y su vez disminuyendo en el residuo, estos se debe a la correcta separación de la mezcla.



Durante el proceso de separación se lleva un control de las temperaturas de ebullición de las muestras antes de separarlas, esto con el fin de minimizar errores, pero fue necesario aproximar las temperaturas experimentales a las encontradas en las tablas para hallar el porcentaje en más de etanol.



La propiedad termodinámica involucrada en la práctica es la temperatura.



según la grafica los platos teóricos son 7, con base en estos datos es posible hallar la altura de cada plato. 60 cm

altura de la columna

60 cm / 7 platos = 8,6 cm/plato

altura de cada plato

BIBLIOGRAFIA: Manual de Practicas Fisicoquímica. Universidad tecnológica de Pereira.

DESTILACION FRACCIONADA

REALIZADO POR: ALFREDO CASTAÑO PUERTA

LABORATORIO DE FISICOQUIMICA I

UNIVERSIDAD TECNOLOGICA DE PEREIRA NOVIEMBRE 15 DE 2010 PEREIRA