Determinación Volumétrica De Ca Con Kmno4 En Una Muestra De Cemento 3lm26

Determinación volumétrica de Ca con KMnO4 en una muestra de cemento Materiales         

Un frasco lavador Un matraz aforado de 250 mL Un matraz aforado de 100 mL Un termómetro Una pipeta graduada de 10 mL Una probeta de 25 mL Dos placas de calentamiento (para todo el curso) Un agitador de vidrio Un vaso de precipitados de 50 mL

Papel indicador universal Papel de filtro franja azul Un soporte universal Un aro de hierro con nuez Una pinza doble para bureta Un embudo estriado Una bureta de 25 mL Un matraz erlenmeyer

Reactivos      

Solución alcohólica de rojo de metilo (C15H14N3O2Na x C2H6O) Solución acuosa de oxalato de amonio (NH4-OO-C-C-OO-NH4) al 5% p/v Solución de permanganato de potasio (KMnO4) 0,1 N Solución de hidróxido de amonio (NH4OH) 1:1 Solución de ácido sulfúrico (H2SO4) 1:1: Ácido clorhídrico (HCl) concentrado

Procedimiento experimental Precipitación El filtrado reservado en la determinación del R2O3, se diluye con agua destilada hasta un volumen de 250 mL (guardar los 150 mL restantes de ésta solución en el mismo frasco ámbar limpio y seco). Se toma una alícuota de 100 mL (utilizando un matraz aforado de 100 mL), en un matraz erlenmeyer, se le agregan 2 mL de ácido clorhídrico concentrado y 3 gotas de rojo de metilo al 0,1% p/v, luego se calienta la solución entre 70 y 80 °C e inmediatamente se agrega lentamente y con agitación 30 mL de solución de oxalato de amonio al 5% p/v.

Sin dejar bajar la temperatura, se agrega hidróxido de amonio 1:1, gota a gota, agitando continuamente la solución, hasta que cambie de color rojo a amarillo. Se deja reposar una hora, agitando varias veces durante los primeros 30min. Después se comprueba si la precipitación ha sido completa, agregando por las paredes del vaso una gota de solución de oxalato de amonio y se deja otra vez en reposo cuidando que la solución tenga un color amarillo. Filtración Se filtra el precipitado obtenido por gravedad utilizando papel de filtro franja azul y se lava 10 veces con agua caliente. Se recoge el filtrado y el agua de lavado en el matraz aforado de 250 mL que se desocupó en la sección 9.1 (limpio y seco). Cuando se termina el proceso de filtración toda la solución resultante se acidifica con ácido clorhídrico concentrado (hasta pH de 2) y se reserva para la determinación del MgO. 8.3. Valoración Se coloca el matraz erlenmeyer, en donde se hizo la precipitación, debajo del embudo que contiene el oxalato de calcio y se perfora el papel de filtro con una varilla de vidrio, y se arrastra el precipitado al vaso usando agua destilada. Se agrega 10 mL de ácido sulfúrico 1:1 en el borde superior del papel de filtro, procurando distribuirlos simétricamente e inmediatamente se lava 5 veces con agua caliente.

Se diluye con 150 mL de agua destilada y se calienta la solución de 80 a 90 °C, inmediatamente se titula con permanganato de potasio 0,1 N hasta que aparezca un color rosado que persista 10 s, se agrega a la solución que se está titulando el papel de filtro que contenía el precipitado original. Se continúa la titulación hasta que de nuevo aparezca el color rosado y persista por lo menos 30 s. Se debe tener en cuenta que la temperatura de la solución durante la valoración nunca debe estar por debajo de 55 °C, ya que se consumiría más KMnO4