Opérations Unitaires : Destruction Thermique p1v6d

DESTRUCTION THERMIQUE DES MICROORGANISMES (DTM) PASTEURISATION-STERILISATION

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1- INTRODUCTION  Quelle est la place de la DTM parmi des techniques de traitement de conservation des produits périssables ?  Pourquoi conserve-t- on les produit alimentaires? • Elargir le champ d’utilisation de ces produits dans le temps et dans l'espace  Comment et avec quoi conserve- t- on ? •

En général on peut procéder de deux façons différentes :

a) Mettre les micro-organismes (µ.O) dans des conditions défavorables à leur développement (ils resteront dans le produit mais sans aucune activité significative et donc sans aucun risque d’altération ou de nuisance)  Réduction de la Température : Froid  Réduction de aw: Séchage, Ajout de NaCl, du sucre... b) Détruire les µ.O.  Par l’action des radiations ionisantes  Par l’action des traitements chimiques  Par l’action de la chaleur (c’est la DTM)  L’étude de la DTM fait l’objet du présent cours. Ce traitement a pour effet de détruire ou d’inhiber totalement, d’une part les enzymes, d’autres parts les micro-organismes et leurs toxines dont la présence ou la prolifération pourrait altérer la denrée considérée ou la rendre impropre à l’alimentation humaine. La DTM constitue une opération importante pour toutes les I.A.A. qui luttent contre les micro-organismes par le moyen de la chaleur

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II- CALCUL DES BAREMES DES TRAITEMENTS THERMIQUES 2.1. Généralités Le calcul du barème du traitement thermique qu’il faut appliquer pour assurer la conservation d’un produit déterminé se fonde sur deux données expérimentales : • •

La sensibilité des micro-organismes à la chaleur dans le produit en question et La vitesse avec laquelle la chaleur pénètre dans ce produit.

a) Effet de la chaleur sur la cellule microbienne : L'effet de la chaleur sur la cellule microbienne est généralement expliqué par une action au niveau moléculaire; une augmentation de la température entraîne une augmentation de l'agitation moléculaire, d'où une plus grande probabilité de rupture de certaines liaisons chimiques qui modifierait la configuration des molécules et leur composition. L'action de la chaleur est mortelle quand sont modifiées de façon irréversible les molécules nécessaires à la vie de la cellule; ces molécules sont supposées être des acides nucléiques et des protéines enzymatiques. b) Traitement thermique d’un milieu et interprétation de la réaction de la DTM Le traitement thermique d'une suspension de micro-organismes, qui peut être toute substance naturelle, consiste à porter ce milieu à une température létale T pendant un certain temps t; le résultat escompté est une réduction, par la "mort", du nombre initial de micro-organismes. Cette "mort" ne survenant pas au même moment du traitement à toutes les cellules microbiennes est interprétée comme une réaction biochimique. k Bactérie vivantes -----------> Bactérie mortes (T°C) k caractérise la résistance des µ.O. à la chaleur, il dépend: 1) de la souche microbienne 2) du milieu de culture dans lequel cette souche s’est développée 3) du milieu dans lequel se trouve cette souche au cours du traitement thermique (milieu variable ou milieu invariable) 3

2.2. Sensibilités des Micro-organismes à la Chaleur (Résistance thermique des µ.O) 2.2.1. Lois et paramètres de la D T M L’action de la chaleur sur les bactéries, et plus particulièrement sur leurs spores qui constituent la forme la plus résistante sera influencée par la durée de chauffage à une température déterminée, et par la température pour une durée de chauffage fixe. 2.2.1.1. Hypothèses de base pour l’établissement des lois de la DTM Pour énoncer les lois générales de la D.T.M., nous : •

Considérons une même souche bactérienne, qui s’est développée dans un même milieu de culture (mêmes conditions de croissance, etc ) et qui se trouve dans un milieu de suspension "invariable" au cours du chauffage (la composition, le pH, et l’aw du milieu restent constants au cours du chauffage (M.S. aqueux et homogènes) • Supposons que la température létale de chauffage est atteinte instantanément dans le milieu et y est maintenue constante pendant toute la durée du traitement

Figure 1. Modèle idéalisé d'évolution de la température dans la suspension microbienne

2.2.1.2. Mortalité des micro-organismes en fonction de la durée de chauffage (1ère loi) 4

2.2.1.2.1. Etablissement de la première loi : Influence du temps de chauffage Lorsqu’on étudie expérimentalement sur une suspension de spores bactériennes l’action du chauffage à une température létale déterminée on observe que le nombre de spores survivant au chauffage varie inversement à la durée de celui-ci, selon une relation logarithmique. L'expression mathématique de la première loi s'écrit: • Pendant un intervalle de temps dt : dNm/dt = - k Nm

(1)

k : la constante de vitesse de la réaction • Après intégration entre les temps 0 et t on obtient: Ln (Nm/Nmo) = - k t

(2)

Ou encore: k log (Nm / Nmo) = - -------- t 2,303 t log (Nm / Nmo) = - ------ ; avec DT = 2,303/k DT

(3)

(4)

2.2.1.2.2. Tracé de la courbe théorique de survie et définition de DT DT = Temps de chauffage nécessaire pour réduire la population bactérienne initiale au dixième de sa valeur, à la température T considérée est appelé "temps de réduction décimale" . En d’autres termes DT représente la durée de chauffage, dans les conditions de l’expérience qui entraîne une réduction de 90 % de la population microbienne présente Si nous traçons la courbe de cette équation sur un papier semi-logarithmique, nous obtenons une droite appelée droite de survie des spores en cause (fig.2). 5

On voit que DT est la durée nécessaire pour que la droite traverse un cycle logarithmique. Si Nm1 est le nombre de microbes vivants au temps t1 et Nm2 au temps t2 t2 – t1 DT = --------------------log Nm1 - log Nm2

(5)

DT: Servira à caractériser la thermorésistance des microbes. C'est un moyen commode pour la comparaison des thermorésistances de différentes souches bactériennes dans un même milieu ou d'une bactérie dans des milieux différents. Toutes choses étant égales par ailleurs DT est une fonction de la température. Cette variation sera exprimée par la 2 ème loi de destruction thermique (donnée plus loin) La première loi nous indique deux faits importants : 6

1- Le risque de survie dans une population microbienne soumise à un chauffage est d’autant plus faible que la population est moins dense (Nmo faible). Ainsi un barème de traitement thermique appliqué à un produit pourra être suffisant ou non selon la charge microbienne initiale, il faut par conséquent veiller, à chaque stade de la fabrication, par des mesures d’hygiène appropriées, à maintenir la charge microbienne à un niveau aussi bas que possible. A NOTER que la multiplication des bactéries est assez rapide. Le temps de dédoublement (ou temps de génération), c’est à dire le temps pour qu’une bactérie donne naissance à deux bactéries filles, est d’environ 20 à 30 minutes. A ce rythme, une bactérie donne naissance à 4 bactéries en une heure, 16 en deux heures et un milliard en 15 heures. 2-Théoriquement, il n’est pas possible d’atteindre la stérilité absolue (Nm = 0) puisque ceci d’après la courbe nécessiterait un temps infini, ce qui est impossible par ce qu’il endommagerait l’intégrité du produit alimentaire. On parle normalement de stérilité pratique (ou commerciale) •

Exemple de Déviation par rapport à la courbe théorique de survie (à la première loi de la DTM)

7

2.2.1.2.3. Etude expérimentale pour le Tracé des courbes de survie

Fig.4....... EXERCICES

2.2.1.3. Mortalité des spores en fonction de la température (2ème loi : Influence de la température de chauffage) 2.2.1.3.1.

Tracé des TRT (Thermal-Reduction-Time Curve)

Lorsqu’on étudie expérimentalement le temps nécessaire à la destruction des spores en fonction de la température, on constate, pour une même réduction du nombre de ces spores, que l’on a faire dans ce cas également à une courbe logarithmique, qui se transforme par conséquent en droite en coordonnées semilogarithmique (Figs. 4-5) A chaque taux de réduction correspond une courbe dite "Courbe TRT" (Thermal Reduction Time Curve) ou TDT (Thermal Death Time Curve) par les américains, ce que l’on peut traduire librement par «Courbes des Durées Thermiques Mortelles» La TRT est le lieu géométrique des couples (temps, température) ou traitements thermiques qui permettent d'accomplir le même taux de destruction microbienne 8

(Courbes d’ISO-DESTRUCTION) La TRT représentant la réduction au 1/10ème (ou 1ère réduction décimale) sera notée TRT1 La TRT représentant la réduction à 10-n (ou nième réduction décimale) sera notée TRTn Toutes les TRT étant parallèles, la connaissance de l'une d'elles permet d'en déduire toutes les autres

9

2.2.1.3.3. Etablissement de la deuxième loi et définition du paramètre Z L'expression mathématique de cette 2ème loi s'écrit alors, pour les points (t1, T1) et (t2, T2) situés sur une TRT t1 T2-T1 log ---- = -------t2 Z

(8)

Z est l'accroissement de température nécessaire pour réduire la durée d'application du traitement au 1/10 tout en assurant le même taux de réduction. 10

On voit que Z est le nombre de degrés correspondant à la traversée d’un cycle logarithmique par la droite. L'équation (8) est généralement connue sous la forme DT1 T2 - T1 Log ------- = --------DT2 Z

(9)

(l'équation de la droite TRT1)

La connaissance de Z et d'une valeur DT suffit à caractériser entièrement la thermorésistance d'une souche bactérienne. On peut donner à titre indicatif des ordres de grandeur du paramètre z pour des suspensions microbiennes en milieux aqueux Z ≈ 5°C pour des levures, moisissures et bactéries sous forme végétative Z ≈ 10°C pour des spores de bactéries En ce qui concerne l’inactivation des enzymes, z est en générale bien plus grand que celui des spores ; il en découle qu’au-delà d’une certaine température il faut plus de temps pour inactiver une enzyme que pour détruire des micro-organismes ou des spores bactériennes.

2.2.1.3.4. Relation entre Z et Q10 Le Q10 d’une réaction est le coefficient par lequel sera multiplié la vitesse de cette réaction quand la température augmente de 10 °C. Il est défini de la façon suivante: Q10 = V2 / V1 Avec : V1 est la vitesse de la réaction à la Température T1 V2 sa vitesse à la Température T2 = T1 + 10 Pour la plupart des réactions chimiques Q10 est compris entre 2 et 3. 11

Pour les réactions bactériennes le Q10 est relié à Z par la relation suivante : Note : Cette relation est établie à partir de la 2ème loi de la DTM. Une vitesse de réaction multipliée par Q10 signifie un temps de réaction divisé par Q10 . La 2ème loi de la DTM s’écrit : t1

(T1 +10) T1

log -------- = ------(t1/ Q10 )

z

Z (°C) = 10 / log (Q10 )

A titre d’exemple: Z=5°C correspond Q10 =100 et à Z=10°C correspond Q10 =10 EXERCICES. 2.2.2. Influence du milieu de traitement sur la thermorésistance des microorganismes (DTM dans les milieux de suspension "variables" au cours du chauffage) 2.2.2.1. Considérations générales : Un certain nombre de paramètres affectant directement la thermorésistance d'une souche microbienne peuvent évoluer de façon considérable et imprévisible au cours du traitement thermique. Dans de tels cas, les lois précédemment établies tombent en défaut et ne sont plus directement applicables. Il n'y a pas de lois générales pour la DTM dans les milieux complexes tels que les produits alimentaires. Chaque cas doit être traité presque indépendamment selon ses particularités. Chaque produit alimentaire représente un cas particulier 2.2.2.1.1. Examen de quelques facteurs affectant la thermorésistance des micro-organismes 2.2.2.1.1.1. Effet du pH Le pH a un double effet sur la résistance et sur la croissance: 12

a) Sur la croissance des micro-organismes: Les micro-organismes se caractérisent par 3 valeurs de pH de croissance : un pH minimum, un pH optimum et un pH maximum.

Moisissures Levures Bactéries

pH min. 1.5-3.5 1.5-3.5 4.5

pH optimum 4.5-6.8 4.0-6.5 6.5-7.5

pH maximum 8.11 8.0-8.5 9.0

Au delà du pH min et du pH max de multiplication, les microbes toujours vivants sont pratiquement incapables de se reproduire, de métaboliser le substrat dans le lequel ils vivent et d'y synthétiser leur toxine le cas échéant. Certaines bactéries, notamment les bactéries lactiques et acétiques, sont capables de se multiplier à des pH plus bas que 4.5. Les spores bactériennes ne peuvent pas proliférer dans les milieux dont le pH est inférieur à 4,5, rare exception Bacillus thermoacidus qui peut, dans le jus de tomate se développer à pH compris entre 4 et 4,5. Etant donné que les bactéries pathogènes et la majorité des bactéries d’altération ne se développent pas à des pH < 4.5, on divise les produits alimentaires en deux catégories : les produits faiblement acides, dont le pH est ≥ 4.5 et les produits acides, dont le pH < 4.5. NOTE : Certaines espèces de moisissures sont capables de métaboliser des acides, transformant un produit initialement acide en un produit faiblement acide. b) Sur la résistance à la chaleur des micro-organismes: En général, c'est aux pH compris entre 5,5 et 7,5 que les microbes résistent le mieux aux traitements thermiques. A titre d’exemple: • Les spores de Cl. Botulinum ont une résistance max. à des pH compris entre 6,3 et 6,9 13

• Le DT de ces spores se trouve en effet multiplié par 3 à 5, selon la température, quand le pH du milieu de suspension e de 4,5 à 6,7. Dans l'industrie alimentaire, nombreux sont des produits naturellement ou artificiellement acides, leur traitement sera donc plus aisé. Cette double influence des pH acides (sur la destruction et sur la multiplication) permet d'envisager 3 types de traitements thermiques appliqués industriellement dans la stabilisation des produits alimentaires vis-à-vis des micro-organismes. 1) La stérilisation : traitement à haute température qui tue toutes les formes sporulées, et à fortiori les formes végétatives, des microbes présents, quel que soit le pH du milieu. Elle permet ainsi la conservation du produit pendant une longue durée 2) La pasteurisation : traitement moins sévère qui ne supprime que les formes végétatives les plus thermosensibles dans les milieux neutres ou peu acides; ce traitement laisse subsister quelques formes thermorésistantes et toutes les formes sporulées des bactéries, et donc n’assure la conservation du produit que pendant une durée très limitée. 3) La pasteurisation stabilisatrice : traitement de pasteurisation, mais qui, appliqué à des produites acides, ne permet pas la multiplication des formes sporulées non détruites, elles ne présentent par conséquent aucun danger tant pour l'aliment que pour le consommateur. Ceci permet la conservation du produit acide pendant une longue durée

Présentation schématique des différents types de traitements thermiques. Caractéristiques du traitement • Température élevée • Durées de chauffage ± courtes selon la nature du produit

pH du produit alimentaire pH < 4,5 pH ≥ 4,5 Les formes végétatives et sporulées de tous les microbes sont détruites, c'est une STERILISATION

Durée de conservation Longue

14

• •

Température peu élevée Durées de chauffage ± longues selon la nature du produit

Seules les formes végétatives thermosensibles sont détruites, les thermorésistantes et les formes sporulées subsistent Peuvent se développer Courte c’est une : PASTEURISATION Ne peuvent pas se Longue développer, c’est une PASTEURISATION STABILISATRICE

NOTE: • La stabilisation par la chaleur des produits faiblement acides (pH ≥ 4,5) nécessite un traitement thermique de stérilisation pour les débarrasser de tous les germes pathogènes et d’altération, y compris les spores bactériennes. • La stabilisation des produits acides (pH < 4,5) nécessite un traitement moins sévère, une pasteurisation pour éliminer les levures, les moisissures et les formes végétatives sensibles des bactéries. Il suffit donc d'opérer à des températures inférieures à 100°C. • Les levures se développent surtout sur les aliments acides. La plupart de ces levures sont sensibles à la chaleur et détruites à partir de 77°C.

Exemples de traitements thermiques appliqués aux produits alimentaires selon leur pH Barème du traitement Nature du thermique traitement Produit pH thermique Durée Température Viande - Poisson 5,5/6,5 105/130mn 115/116°C Stérilisation Lait 6,7 17/20 mn 115/116°C Stérilisation 3/5 sec 150°C Stérilisation (UHT) 30 mn 63°C Pasteurisation 15 sec 72°C Pasteurisation 15

Jus de fruits Choucroute

3/4 3,5/4

10 sec 30/45 mn 40 mn

90°C 72°C 100°C

Flash Pasteurisation Past. stabilisatrice Past. stabilisatrice

2.2.2.1.1.2. Effet de l'activité de l'eau (aw) Rappel : L’activité de l’eau (aw ) est le rapport de la pression de vapeur de l’eau dans le produit à la pression de vapeur d’eau pure aux mêmes conditions de température et de pression L’activité de l’eau est une mesure de la disponibilité de l’eau dans un produit alimentaire. Plus l’eau est libre plus elle est disponible pour les micro-organismes qui en ont besoin pour leur métabolismes, Par contre si elle est absente ou liée dans l’aliment, les micro-organismes ont des difficultés à se multiplier. L’aw des aliments varie entre 0 et 1

L’aw a également un effet sur la résistance et un effet sur la croissance: a) Sur la croissance des micro-organismes: La croissance microbienne ne peut avoir lieu qu’au delà d’une aw minimale. Pour les germes toxinogènes, la toxinogenèse est plus exigeante en termes d’aw. C’est ainsi qu’une aw minimale de 0.92 pour la croissance sera de 0.94 ou de 0.95 pour la toxinogenèse. Micro-organismes Bactéries * Levures Moisissures Bactéries halophiles Moisissures xérophiles Levures osmophiles

(aw) minimale 0,91 – 0,92 0,88 0,8 0,75 0,65 0,60 16

Note : Sauf pour les bactéries de l’espèce S. aureus pour lesquelles l’aw minimale est 0.84 Par définition les germes halophites sont des germes qui ne peuvent pas vivre en absence de NaCl. Ce sont surtout des bactéries. Elles peuvent tolérer des concentrations en sel proches de la saturation (aw = 0.75) Les germes xérophiles sont capables de se développer rapidement dans des conditions d’aw < 0.85 (surtout 0.6 à 0.7). Ce sont surtout des levures et des moisissures. Les germes osmophiles sont capables de se développer sous des conditions de pression osmotique élevée. Le terme osmophile est souvent utilisé pour décrire certaines levures qui peuvent tolérer des concentrations très élevées en sucres, pouvant amener l’aw à des valeurs de 0.6 – 0.78 . b) Sur la thermorésistance des micro-organismes Les micro-organismes sont beaucoup plus résistants à la chaleur quand le milieu est déshydraté, ou correspond à une solution aqueuse de faible aw. La résistance à la chaleur des spores augmente quand a w diminue, et e par un maximum pour des valeurs de aw comprises entre 0,2 et 0,4 Remarque: En cas d'utilisation de la vapeur surchauffée pour la stérilisation de matériels ou de matériaux d'emballage il faut prendre en considération que celle-ci à un degré hygrométrique (humidité relative d'équilibre) inférieur à 1: A pression atmosphérique, par exemple, une vapeur portée à 120°C à une humidité relative de 0,5, à 140°C elle est de 0,25. A ces valeurs de a w, la thermorésistance des spores bactériennes est considérablement accrue. 2.3. Influence des traitements thermiques sur les produits alimentaires L’effet principal d’un traitement thermique est comme nous l’avions précisé précédemment l’inactivation des enzymes et la destruction (partielle ou totale) des µ.O. indésirables. Ce traitement a cependant des effets secondaires qui peuvent être : 17

• Des changements physiques souhaitables du produit tels que la couleur, la texture, le goût, l'odeur,... • Des modifications indésirables la plus importante étant la destruction de principes nutritifs Le choix du traitement thermique à appliquer doit être le résultat d'un calcul d’optimisation assurant une stérilité commerciale convenable pour la présentation du produit en même temps qu’une préservation maximum des principes nutritifs 2.3.1. Optimisation des traitements thermiques : Calcul des Barèmes optimums des traitements Méthode à suivre dans le calcul des Barèmes optimums de traitements thermiques : Dans celle démarche les barèmes doivent être déterminé par référence d'une part à un micro-organisme, celui qui montre le plus de résistance et qui présente le plus de danger pour le consommateur, généralement (pour la stérilisation) on considère le Cl. Botulinum et un élément nutritif, l’élément le plus thermosensible, d’autre part. Le Microorganismes de référence : Exemple le Cl. Botulinum •

Tracé des courbes de survie du microorganisme de référence:

18

Tracé de la TRT souhaitée :

1. L’élément nutritif de référence : Exemple Vit.B1 La Destruction de cette vitamine est une réaction du premier ordre. Si C o = Concentration initiale en thiamine et C = Concentration en thiamine après le temps t, par analogie avec (la 1ère loi de la DTM) on écrit: Co t log ------ = ------C DT Avec DT le temps de réduction décimale de la concentration en Vit.B1 •

Tracé des « courbes de survie » de l’élément nutritif :

19

•

Tracé de la courbe d’Iso-destruction de l’élément nutritif au taux souhaité

On regroupe la TRT et la courbe d’Iso-destruction de l’élément nutritif sur un même graphique et on élimine des zones où les deux conditions ne sont pas remplies.

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Exemple d’illustration: Dans l’exemple d’illustration suivant on fait référence au Cl. Botulinum et à la vitamine B1. Des essais de destruction thermique des spores de Cl. Botulinum et de la vitamine B1 seront réalisés au laboratoire pour produire les données nécessaires à ce calcul d’optimisation

•

Commentaire des résultats obtenus:

Vers 130°C (et au-delà), on détruit complètement le Clostridium sans détruire plus de 10 % de thiamine. Vers 100°C, la stérilisation entraîne la destruction de plus de 90 % de la thiamine. Règle générale: Une stérilisation à haute température pendant un temps court respecte toujours beaucoup mieux l'intégrité du produit qu'une stérilisation à basse température pendant un temps prolongé

21

EXERCICES

2.3.3. Stérilité commerciale: Concept du 12 D L’expression ci dessous donnant la variation du nombre de survivants en fonction du temps de chauffage montre qu’il est impossible de réduire Nm à zéro avec un temps de chauffage fini. Nm = Nmo exp-kt Cela exclut donc en pratique industrielle la notion de stérilité totale ou absolue pour laisser la place à ce qu’on appelle la stérilité pratique ou industrielle Pour le microbe de référence (le plus thermorésistant parmi les pathogènes). Souvent le cl Botulinum, la norme pour obtenir une stérilité industrielle est de réduire la population initiale du produit traité à 10-12 sa valeur initiale (n = 12). Ce qui nécessite une durée de chauffage t = 12 DT . C'est le concept du 12D. EXEMPLE : Lors du traitement, par application du concept de 12D, d’un lait ayant une population initiale de 106 spores / litre le nombre de survivants a été réduit à 10-6 spores / litre. Que signifie ce résultat ? D’une façon générale que signifie une population résiduelle inférieure à 1 ? 22

Pour un volume de lait d'un million de litres la population initiale sera de 1012 et la population résiduelle égale à spore. Après le conditionnement de ce lait dans des bouteilles de 1 litre on obtiendra une bouteille contaminée contenant la spore résiduelle et le reste des bouteilles sans aucune spore : Le résultat 10-6 devient donc la probabilité pour qu'une bouteille tirée au hasard, dans un lot de 1 million de bouteilles soit contaminée. 2.4. Valeur stérilisatrice d’un traitement thermique: Fz121.1 Traduire un traitement thermique de stérilisation (t ; T) en un temps équivalent F à 121,1°C (F ; 121,1°C): appartenant à ma même TRT. Ces couples (t ; T) (F ; 121,1°C) sont donc reliés par la 2ème loi : F T - 121,1 log --------- = -------------t Z

De cette équation on obtient:

(19)

Cette grandeur, notée généralement Fz121.1, est appelée valeur stérilisatrice du traitement thermique (t, T) Deux traitements thermiques quelconques (t1, T1) et (t2, T2) sont équivalents s'ils correspondent à la même valeur de F Cette expression de F est valable dans les cas (cas des produits liquides très agités pendant le chauffage) où l’hypothèse d’une montré très rapide de la température du produit est vérifiée. Dans le cas général l’expression de F est donnée par :

23

(20)

2.5. Valeur pasteurisatrice d’un traitement thermique: Fz70 De la même manière nous définissons pour un traitement thermique de pasteurisation une grandeur dite valeur pasteurisation en prenant 70 °C comme valeur de la température de référence.

Dans le cas général l’expression de F est donnée par :

III- LES ASPECTS THERMIQUES DE LA DTM Dans la pratique, un traitement de stérilisation ne se e pas à une température uniforme. La valeur stérilisatrice permet de mesurer l’efficacité du procédé de stérilisation et correspond au temps qu’aurait duré le traitement de stérilisation pour parvenir au même résultat si celui-ci s’était entièrement déroulé à la température de référence. L’objectif principal de ce chapitre est le calcul des valeurs stérilisatrice Fz121.1 ou pasteurisatrice Fz70 d’un traitement thermique. Parmi les méthodes utilisées pour le calcul des F, on trouve la méthode graphique de Bigelow et des méthodes mathématiques, dont la méthode de Ball. Dans les méthodes mathématiques la connaissance de F e par la connaissance de la relation entre la température du PC du produit (T) et le temps de chauffage du produit (t), T= f(t). 24

3.1. Pénétration de la chaleur dans les produits traités 3.1.1. Courbe de pénétration : Phases d’un traitement thermique La courbe de pénétration est une représentation de l’évolution de la température du point critique du produit en fonction du temps (figure 6) •

• •

Le point critique correspond à l'endroit du produit qui subit le chauffage total le plus faible, refroidissement compris (température enregistrée par la sonde la plus froide). C'est de ce point qu'il faut tenir compte pour l'établissement du barème de stérilisation. Pour certaines formes de boites de conserve (ou de masse de produit), le PC est confondu avec le centre géométrique de la boite.

Un traitement comprend deux phases, un Chauffage suivi d'un Refroidissement. Pour chaque phase on calcule le F correspondant. Le F de l’ensemble du traitement sera : F 121.1 = F chauffage + F refroidissement Mais en général quand le refroidissement est rapide, F devant le F chauffage et on peut considérer que le F global :

est négligeable = F chauffage

refroidissement

F 121.1

Figure 6.

PHASE DE CHAUFFAGE : 3.1.2. Températures des autoclaves 25

3.1.2.1. Température extérieure constante (T1) • Température de l’autoclave constante depuis le début du traitement. La durée de traitement considérée est égale la durée totale de chauffage.

Figure 7 : Exemple de courbe de pénétration dans un produit chauffé dans un autoclave à température T1 constate

3.1.2.2. Température extérieure variable Le milieu chauffant ne se trouve pas dès le départ à la température constante T1, il a donc besoin d'un délai de mise en régime (mise en température) On appelle le CUT (coming up time) ce délai de mise en régime, le temps nécessaire pour que l'autoclave, initialement à T1,i , atteigne la température de régime T1

26

Figure 8 :

L'effet d'un traitement pendant le CUT (à une température de l’autoclave variant entre T1,i et T1) équivaut à un traitement qui s'effectuera à la température T1 (constante) pendant 42 % de CUT.

Figure 9 :

On définit trois temps sur le graphique de la figure 9. • • •

th: Durée totale de chauffage; depuis l'ouverture jusqu'à la fermeture de la vanne d'alimentation de l'autoclave en vapeur. tp: Durée de chauffage à partir du moment où la température de l’autoclave devient constante T1 t : Durée totale de chauffage à température constante T1, t = tp + 0,42 CUT

La durée de traitement considérée est égale à cette durée t = tp + 0,42 CUT 3.2. Principales méthodes de calcul de F 3.2.1. Méthode graphique de Bigelow • Elle est utilisable dans tous les cas, que la température (T) soit une fonction du temps (t) intégrable mathématiquement ou non. •

Parmi les méthodes disponibles, elle est la plus simple et la plus 27

précise. • Mais elle ne permet pas les extrapolations s'il y a modification du format de la boîte ou des conditions de stérilisation. • Elle consiste à décomposer le traitement thermique global, à température variable, auquel est soumis le point critique du produit, en une succession de traitements thermiques de brève durée Δt (généralement une minute) supposés à température constante. Pour chaque intervalle de traitement (i) de durée Δti (généralement une minute), la température du PC du produit (Ti) est considérée constante égale à la température moyenne dans cet intervalle.

En notant : La valeur stérilisatrice partielle est : (Li . Δti) La somme des valeurs stérilisatrices partielles permet d'obtenir la valeur stérilisatrice totale : F= Σ(Li . Δti )

En prenant comme incrément Δti = 1 min, cette expression devient :

(en min) Pour le calcul de la valeur pasteurisatrice on procède de la même manière en utilisant l’expression ci-dessous où la température de référence est prise égale à 70°C :

28

NOTE : Le terme Li est appelé suivant les auteurs, facteur de Bigelow, valeur de destruction biologique ou encore facteur de létalité. Considérations pratiques : •

Les valeurs stérilisatrices partielles inférieures à 0,01 sont négligées. Pour Z = 10°C, cela signifie que l'on néglige les températures inférieures à 101°C. On peut donc pour simplifier le calcul de F ne considérer que les températures (de la sonde la plus froide) relevées à partir de 101°C.

•

Pour certains auteurs, aussi bien pour la phase de chauffage que de refroidissement, seules sont considérés les températures supérieures ou égales à 100°C

•

Les valeurs stérilisatrices correspondantes sont additionnées au fur et à mesure pour connaître à chaque instant la valeur de F totale et suivre son évolution.

•

En pratique, le calcul de F par la méthode de Bigelow revient à tracer la courbe L(T) = f(t) et à faire la somme des traitements élémentaires à la température T pendant la durée Δt depuis 100°C lors de la montée en température, et jusqu’à 100°C lors du refroidissement.

Figure 10

29

•

Bien que cette méthode soit la plus juste au niveau de la détermination de la valeur stérilisatrice, elle aura pour contre partie une absence totale d’extrapolation. La méthode de Bigelow ne permet d’orienter les essais que dans les conditions fixes : de température initiale, de milieu chauffant, de nature du produit, de géométrie de format, etc. Dès que l’un de ces facteurs varie, Bigelow n’est plus valable. Cet inconvénient majeur explique pourquoi la méthode de Ball est préconisée lorsqu’on recherche un nouveau barème de stérilisation.

EXERCICES : (N°13…) 3.2.2. Méthodes mathématiques: Dans les méthodes mathématiques, la connaissance de F e par la connaissance de la relation entre la température du PC produit (T) et le temps de chauffage du produit (t), T= f(t). Cette relation T=f(t) peut être déterminée soit par simulation sur modèles (utilisation des lois de transfert de chaleur- voir cours de cinétique physique) soit par investigation expérimentale (par des essais au laboratoire). Dans ce cours on se limitera à l’investigation expérimentale (par des essais au laboratoire) 3.2.2.1. Tracé de la courbe de pénétration : Exemples de courbes de pénétrations : •

Cas où on considère que la température T du du produit est constante

• Cas où la Figure 11a : température T du varie en fonction de t, comme le montre la figure ci-contre Figure 11b :

30

Cas où la température T du PC est une fonction logarithmique de t

•

Figure 11c :

•

•

Cas où la température T du PC est une fonction logarithmique de t + Plateau

Figure 11d :

•

• •

Cas où la température T du PC est une fonction logarithmique de t + Partie linéaire + Plateau

Figure 11e :

31

3.2.2.2. Etude des principaux cas 3.2.2.2.1. Cas où T du PC est constante (Figure 11a) a. Détermination de la relation T=f(t) : On considère que la température T du du produit est constante

Figure 11a :

b. Calcul de la valeur stérilisatrice FZ 121,1: La montée en température et la descente pendant le refroidissement sont assez rapides et leurs valeurs stérilisatrices seront négligeables par rapport à la valeur stérilisatrice du maintien en température, ou palier qui peut être alors pris seul en considération. La valeur stérilisatrice Fz 121.1 sera donc calculée en utilisant la formule ci-dessous, dans laquelle t et T sont ceux du palier. T-121,1 (------------) z F 121.1 = t . 10 Z 3.2.2.2.2.Cas où la température T du varie en fonction de t, comme le montre la figure 11b:

32

Figure 11b

La valeur stérilisatrice Fz 121.1 comprend la valeur stérilisatrice des phases de montée en température et de refroidissement et la valeur stérilisatrice de la phase de traitement à température constante. a. Détermination de la relation T=f(t) pour le chauffage : Pendant la montée en température du PC du produit on a:

b. Calcul de la valeur stérilisatrice FZ 121,1: En remplaçant dt par son expression dans F (équation 20) on obtient:

Et en revenant aux variables initiales:

33

Pour des températures inférieures à 212°F (100°C), les valeurs de 10 (T - 121,1) / Z sont faibles et on peut fréquemment négliger le 2 ème terme (TA est souvent inférieure à 212°F) et écrire:

Pour le refroidissement on peut appliquer le même raisonnement (Figure 11b’).

Figure 11b’

3.2.2.2.3. Cas où la température T du PC est une fonction logarithmique de t (Figure 11c):

a. Détermination de la relation T=f(t) :

3.2.2.2.3.1. Solution pour la phase de chauffage

34

Si l'on porte les écarts de température entre l'extérieur et l'intérieur (T 1-T) lus sur cette courbe en coordonnées semi log on obtient une courbe dont la plus grande partie est linéaire.

Figure 12 Sur la figure 12 on prolonge la droite jusqu'à son intersection (T 1-Tpsi) avec l'axe des ordonnées et on écrit: 35

De cette équation on tire:

(21)

En posant

L’équation (21) devient :

(22)

La phase de chauffage est ainsi entièrement définie par les températures T1, Ti et par les paramètres fh et j 3.2.2.2.3.2. Solution pour la phase de refroidissement

Figure 13

Figure 14

Pour la courbe de la figure 13 on écrit :

De cette équation on tire: 36

En posant :

Cette équation devient :

La phase de refroidissement est ainsi entièrement définie par les températures T 1’ , Ti et par les paramètres fc et j’

b. Calcul de la valeur stérilisatrice FZ 121,1: En dérivant l’équation (22) suivante :

On obtient:

En introduisant cette expression de dt dans l'équation de F ci-dessous :

On obtient:

(23)

37

La méthode de calcul utilisant cette expression (23) est trop longue. Dans la plupart des cas on préfère utiliser la méthode de BALL.

METHODE DE BALL POUR LA DERMINATION DE Fz 121.1: Pour déterminer Fz 121.1 , Ball est partie de la relation qui lie t à la température et Tfin suivante:

Dans laquelle: •

t est la durée de chauffage à température constante T1. Ce temps t peut, comme nous l'avions vu avant, être égale à: - tp quand la température de l'autoclave est constante - ou à tp + 0,42 CUT quand la température de l'autoclave est variable au début

•

T1 -Tfin = différence de température entre l'autoclave et le point critique en fin de période de chauffage.

38

Figure 15 :

BALL a définie un temps de traitement qu'il a appelé U et qui serait nécessaire à la température T1 (température de l'autoclave) pour obtenir le même effet que celui obtenu en un temps F121,1 à la température de 121,1°C. Le couple (U,T1) et (F121,1, 121,1) appartient donc à la même TRT et par conséquent ils sont reliés par la 2ème loi :

BALL a publie des tables donnant (T1 -Tfin) en fonction du rapport (fh /U) et de Z. A titre indicatif la TABLE DE BALL suivante est établie pour Z = 18°Fheit (10°C) EXERCICES

Approche: •

Connaissant t , fh et j on calcule (T1 -Tfin) à partir de la formule suivante :

•

Les paramètres fh et j peuvent être déterminés à partir de la courbe qui représente log (T1 - T) en fonction du temps t qui est à son tour établie à partir de la courbe de pénétration Avec la valeur de (T1 -Tfin) exprimée en (°F) on rentre dans la table de 39 BALL et on détermine la valeur de fh /U correspondante. Connaissant fh on en déduit la valeur de U On remplace U par sa valeur dans l'équation (34) pour avoir le F121,1

• • •

Table de Ball pour Z=10°C (18°F) (Ta-Tf) (°F)

f/U (Ta-Tf) (°F) 0,52 0,884 0,55 1,250 0,1111 0,60 1,619 0,1455 0,65 1,987 0,1862 0,70 2,698 0,234 0,75 3,037 0,286 0,80 3,679 0,342 0,85 3,979 0,402 0,90 4,271 0,466 0,95 4,547 0,532 1,00 5,058 (Ta - Tf) (°F) = 1,8 (Ta - Tf) (°C)

f/U 1,25 1,50 1,75 2,00 2,50 2,75 3,25 3,50 3,75 4,00 4,50

(Ta-Tf) (°F) 5,058 5,519 5,95 6,36 6,74 7,10 7,45 7,79 8,44 9,04 10,27

f/U 4,50 5,00 5,50 6,00 6,50 7,00 7,50 8,00 9,00 10,00 12,50

(Ta-Tf) (°F) 11,27 12,14 12,94 14,29 15,43 16,36 17,20 18,64 19,83 20,86 21,70

f/U 15,00 17,50 20,00 25,00 30,00 35,00 40,00 50,00 60,00 70,00 80,00

(Ta-Tf) (°F) 22,44 23,10 25,95 29,55 30,86 31,86 32,94 34,65

f/U 90,00 100,00 150,00 250,00 300,00 350,00 400,00 500,00

40