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DESTILACIÓN POR RECTIFICACIÓN A REFLUJO CONSTANTE 1. OBJETIVOS. Comprender y analizar la destilación por rectificación a reflujo constante en la unidad de UDCC(unidad de destilación continua controlada por computadora) Diferenciar claramente entre destilación simple y destilación por rectificación. Construir la línea de operación experimental y teórica. Graficar el perfil de temperatura experimental y teórica. Graficar el perfil de composiciones experimentales y teórica. Estimar la carga final en el alambique y su composición y comparar con los datos experimentales. 2. FUNDAMENTOS TEÓRICOS Se define destilación como una separación de una mezcla líquido a través de su vaporización parcial de agua; la fracción de agua evaporada se condensa y se restablece como liquido Uno de los requisitos imprescindibles para poder realizar una destilación con éxito es que las sustancias que se deseen separar de la disolución liquida que contiene su mezcla presenten puntos de ebullición diferentes. Así se obtendrá un vapor rico en el componente más volátil y un líquido constituido por componente menos volátil (o con una temperatura de ebullición menor). De esta manera, se puede decir que mediante un proceso de destilación se puede separar los componentes de una mezcla liquida por el orden de su presión de vapor. La destilación se puede efectuar de dos maneras: 2.1. Destilación simple En este caso el vapor rico en los componentes más volátiles de una mezcla liquida de alimentación, se extrae directamente según sale de la columna. Dentro de la destilación simple se debe distinguir entre los siguientes procedimientos: destilación simple discontinua, destilación simple continua y destilación súbita.

2.2. Rectificación La rectificación consiste en separar de los componentes de una mezcla liquida mediante vaporización y condensaciones sucesivas de la misma a lo largo de la columna, denominado columna de rectificación, en la que se pone en o el vapor ascendente y el liquido descendente procedentes de la mezcla inicial. De lo este modo se favorece la eficiencia del sistema y se obtendrá productos con una pureza superior. Existen dos tipos de rectificación: rectificación discontinua y rectificación continua. Rectificación discontinua: existe una cantidad fija de alimento que se introduce en el calderin, situado en la parte inferior de la columna y se va consumiendo a medida que se produce la rectificación Rectificación continúa: la alimentación se introduce a media altura, de modo que la parte inferior de la columna existe un volumen de líquido que permanece constante. 2.3. Equilibrio en cada plato El líquido y el vapor que entran en uno de los platos de la columna no están en la columna. Sin embargo en ese plato se produce la mezcla de ambas corrientes, produciéndose la transferencia de materia de los componentes más volátiles de la corriente de líquido a la corriente de vapor pasan al corriente líquido. La fuerza impulsora en esta operación es la diferencia de composiciones entre las corrientes que llegan al plato y las correspondientes de equilibrio. En las columnas de etapas de equilibrio, la presentación de un plato cualquiera es:

Dado que las composiciones Xn y Yn de las corrientes respectivas Ln y Vn están en equilibrio, se situaran sobre la isoterma Tn del diagrama del punto de ebullición. El componente menos volatil de la corriente Vn+1. al llegar al piso n condensa en parte y su calor latentes se emplea para vaporizar parte de los componentes más volátiles llegados al piso n con la corriente Ln-1 como reultado, la corriente se empobrece del componente volátil al pasar del piso n-1 al n. mientras que la corriente de vapor, se enriquece en dicho componente al pasar del piso al n

La relación de flujo interna en cada plato es función de la corriente de reflujo (LD), de la corriente de vapor que sale por cada plato (Vn) y de la corriente total de destilado

2.3.1. Equilibrio en la columna Una primera cuestión que cabe plantearse ante el diseño de una determinada columna es la de conocer el número de etapas de equilibrio necesarios para la obtención de un destilado y un residuo, con las composiciones determinadas. Para ello se debería realizar los balances de materia correspondientes y obtener la cantidad de reflujo En la siguiente figura se muestra un esquema de la columna con todas las corrientes que influyen en el proceso.

2.3.2. Método de McCabe-Thiele Este método supone que el alimento se introduce en la columna en su punto de burbuja por un piso intermedio. El caudal de vapor es constante desde el calderin hasta el condensador. Por el contrario, el caudal de líquido LD que proviene del condensador y que constituye el reflujo, cuando llega al piso del alimento, aumenta su vapor, pues se le agrega el caudal de líquido de la alimentación

De esta forma en las columnas de rectificación se pueden distinguir dos zonas. La situada por encima del piso de alimentación se denomina zona de enriquecimiento, puesto que los vapores se enriquecen en componentes más volatil. Los caudales de líquido y vapor se

enriquecen en componentes más volatil. Los caudales de líquido y vapor son constantes e iguales a LD YVD respectivamente. La situada por debajo del piso de la alimentación se denomina zona de agotamiento, puesto que el líquido descendente se empobrece en componente más volatil. Los caudales de líquido y vapor son constantes e iguales a LR Y vR respectivamente Si la alimentación es líquido a un punto de burbuja, se verifica que:

Considérese un piso cualquiera n de la zona de enriquecimiento y la parte superior de la columna tal y como muestra la siguiente figura:

Si se efectúa un balance global y de componente más volatil se efectúa la siguiente ecuación:

Puesto que los caudales de líquido y vapor son constante, se puede escribir la siguiente expresión, que se corresponde con la ecuación de una recta en diagrama y-x que se conoce como recta de operación de la zona de enriquecimiento.

Se observa que en la ecuación anterior, a expresión de las composiciones Xn-1 y Yn, todas las demás variables son conocidas. Este hecho es fundamental pues permite relacionar las composiciones de líquido y vapor entre pisos. Si se representa esta recta en el diagrama yx, junto con la relación de equilibrio se obtendrá la base del método grafico de Mc CabeThiele. A partir de las composiciones del destilado (XD) se obtiene la del vapor que procede del último piso (yD), puesto que XD=YD. Con el valor de YD acudiendo a la de equilibrio se obtiene la composición del líquido X1. para relacionar esta posición con la del vapor que proviene del piso2, se deberá utilizar la recta de operación. De nuevo se acudirá al diagrama de equilibrio para relacionar esta última composición Y2 con la del líquido X2. Este proceso se repite sucesivamente hasta alcanzar la composición del piso de la alimentación y, normalmente, se realiza gráficamente, tal como se muestra en la siguiente figura Nótese, pues, que la recta de operación (balance de componente más volatil) se utiliza para relacionar las composiciones entre las corrientes de líquido y vapor de platos adyacentes, mientras que la curva de equilibrio se utiliza para relacionar las composiciones de líquido y vapor que abandonan un mismo plato y que se suponen equilibrio.

Es interesante observar la siguiente forma alternativa de la recta de operación del sector enriquecimiento por su utilidad.

Para ello, se realiza un balance global y de componentes más volatil en la parte inferior de la columna, tal como se muestra en la figura.

Las ecuaciones que se obtienen son las siguientes

La recta del sector de agotamiento se obtiene itiendo hipótesis de Mc Cabe Tire

En la siguiente figura se muestra un ejemplo de método de McCabe-Thiele

2.4. Disolución Una disolución

llamada

también solución,

es

una mezcla homogénea a

nivel molecular o iónico de una o más sustancias, que no reaccionan entre sí, cuyos componentes se encuentran en proporción que varía entre ciertos límites. Describe un sistema en el cual una o más sustancias están mezcladas o disueltas en forma homogénea en otra sustancia.