Práctica 5. Punto De Ebullición_ Destilación Simple Y A Presión Reducida 3523j

Universidad Nacional Autónoma de México Facultad de Química Laboratorio de Química Orgánica

Práctica 5. Punto de ebullición: destilación simple y a presión reducida.

Objetivo general: ● Realizar una destilación simple de un compuesto puro y una destilación a presión reducida de una mezcla de sustancias para comprender los fundamentos de las mismas.

Objetivos particulares: ● Reconocer la destilación simple y la destilación a presión reducida como un método de separación y purificación. ● Aprender a conocer mediante la naturaleza de la sustancia a destilar el tipo de destilación adecuado para llevar a cabo la separación y/o purificación de una sustancia o una mezcla. ● Observar y comprender, con ayuda de una gráfica, la relación entre el número de átomos de carbono y los puntos de ebullición, mediante datos experimentales con destilaciones simples.

Introducción:

La destilación es un método de separación y purificación, basado principalmente en el punto de ebullición de una sustancia pura. El desarrollo se resume en calentar la mezcla o sustancia problema, esperar a que se condense a una temperatura constante (punto de ebullición teórico cercano), y recibirlo en un frasco cuidando que la temperatura continúe siendo constante.

Puesto que las sustancias puras tienen características específicas que las identifica, se encuentra que su punto de ebullición (al igual que el punto de fusión, como ya se vio en prácticas pasadas) es fijo, es decir, no cambia a menos que la sustancia tenga impurezas o esté mezclada con otra sustancia, tomando en cuenta que la presión en que se lleve a cabo la destilación es importante, dado que modifica el punto de ebullición de todas las sustancias.

Existen varios tipos de destilación, cada

uno enfocado a un objetivo en

específico, dicho de otra manera, dependiendo de lo que se requiera hacer con las muestras a separar o la sustancia que se busque purificar.

La “destilación simple” es utilizada para sustancias cuyos puntos de ebullición por debajo de los 150 °C, o la separación de una mezcla cuyos componentes tienen una diferencia de punto de ebullición de más de 30 °C entre sí. Por otro lado, la “destilación a presión reducida” o “destilación al vacío” como le llaman en varios libros, se utiliza cuando la sustancia a separar o purificar tiene un punto de ebullición mayor a 150 °C, dado que, al reducir la presión, el punto de ebullición también disminuye, logrando así, llevar a cabo la destilación a una menor temperatura, esto debido a que las fuerza de presión que mantiene a la sustancia en estado líquido también decrece. A diferencia de una destilación simple donde el equipo requerido para llevar a cabo la destilación es sólo un refrigerante, en este tipo de destilación se requiere, material especial para vacío y “T’s” que unen a todos los componentes del aparato y al equipo de vacío.

Procedimiento experimental:

Resultados:

Tabla 1. Fracciones de una destilación simple Fracción de la destilación

Temperatura de ebullición (°C)

Volumen (mL)

1 Cabeza

62°C

2 mL

2 Cuerpo

64°C

6 mL

3 Cola

65°C

2 mL

Tabla 2. Punto de ebullición de alcoholes lineales vs. No. de átomos de Carbono. Sustancia

Masa molecular (uma)

No. De átomos de C

Punto de ebullición (°C)

Metanol

32 g/mol

1

65

Etanol

46 g/mol

2

78

n-Propanol

60,1 g/mol

3

97

Isopropanol

60.1 g/mol

3

82

n-Butanol

74.12 g/mol

4

118

ter-Butanol

74.12 g/mol

4

108

Tabla 3. Datos de destilación a presión reducida Fracción

Temperatura de destilación °C

Volumen mL

Presión mmHg

1

50°C-130°C

4

300

2

130°C

5

150

Discusión de resultados: Se destiló un anticongelante marca Bardahl, que es una mezcla de etilenglicol y agua en el método de destilación a presión reducida y en la destilación simple, se destiló metanol. Mediante la destilación simple logramos observar que nuestro alcohol registró un punto de ebullición de 65°C, el cual fue igual al valor del punto de ebullición teórico, esto más que deberse a alguna alteración de nuestro alcohol (física o química) se debe más que nada a las condiciones de trabajo a las cuales se registraron ambas temperaturas, ya que las condiciones a las que nosotros obtuvimos nuestro punto de ebullición no fueron las mismas en las que se obtuvo el valor que encontramos en tablas, estas condiciones pudieron ser la presión, el procedimiento que se llevó a cabo pudo ser diferente al que nosotros utilizamos, entre otros factores. En la destilación a presión reducida se ocupó del vacío con el que contamos en el laboratorio para poder disminuir la presión de nuestro sistema de destilación, en este proceso a diferencia de la destilación simple obtuvimos la cabeza y el cuerpo de destilación en 2 matraces bola que estaban conectados a el equipo. Mediante esta destilación se pudo destilar a una temperatura menor a la mezcla de etilenglicol y agua, el agua se destiló a una temperatura de 50°C y 300 mmHg para obtener la cabeza y 130 °C y 150 mmHg del etilenglicol para obtener el cuerpo, debido a que se sometió una reducción de presión con lo cual también se disminuyó su punto de ebullición y así se logró obtener las fracciones más rápidamente. Regularmente en la destilación a presión reducida se utiliza para líquidos con puntos de ebullición por arriba de 150°C a condiciones normales (1 atmósfera de presión) y con baja presión de vapor debido a que el punto de ebullición está relacionado con la presión. Si disminuye la presión el compuesto destilara a una temperatura más baja a su punto de ebullición y con ello se logra una purificación más eficaz y en menos tiempo, la presión de vapor de cada líquido está relacionada también con su punto de ebullición, a menor presión de vapor más alto será su punto de ebullición

Conclusiones: ❖ Observamos experimentalmente el uso del equipo de destilaciòn a presiòn reducida y simple, comprendimos cuales son los factores que intervienen en cada una de ellas (a presiòn reducida: conectar al vacìo y conectar a un matraz kitazato en un baño de hielo, la presiòn del vacìo; simple: deslizamiento de lìquido; en ambas interviene el punto de ebulliciòn.) ❖ Analizamos las técnicas adecuadas para realizar una destilaciòn con respecto a su punto de ebulliciòn (A presiòn reducida: altos puntos de fusiòn o se descomponen antes de destilaciòn sencilla; sencilla: separar de líquidos con puntos de ebullición inferiores a 150ºC de impurezas no volátiles, o bien para separar mezclas de dos componentes que hiervan con una diferencia de puntos de ebullición de al menos 60-80°C).

Bibliografía: ● Durst, H., & Gokel, G. (2007). Quim ́ ica orgánica experimental (4th ed., pp. 37, 38, 46, 47, 48). Barcelona: Reverté. ● Fennema, O. (1985). Introducción a la ciencia de los alimentos (1st ed., pp. 268-270). Barcelona: Reverté. ● Molina Buendia ́ , P. (1991). Prácticas de quim ́ ica orgánica (1st ed., pp. 9-11). Murcia: Universidad de Murcia, Secretariado de Publicaciones. ● Valcárcel Cases, M., & Gómez Hens, A. (2003). Técnicas analit́ icas de separación (pp. 157-158). Barcelona: Reverté.