Informe Permanganato De Potasio 4b35g

PERMANGANOMETRIA I.

INTRODUCCION La permanganometría es un método redox de Volumetría, que nos permite analizar y conocer la cantidad de mineral de una muestra. Se pretende determinar la cantidad de en un mineral usando el método de Permanganometría, tales como: Calcio y Hierro. Se inicia con la preparación del permanganato de potasio, luego se realiza la valoración y posteriormente se procede con la aplicación del procedimiento para obtener los cálculos y resultados.

II. RESUMEN El método de permanganometría, nos permite conocer los resultados de las reacciones con los minerales que se analizarán en laboratorio, para determinar la cantidad y pureza del mineral de una muestra.

III. OBJETIVOS 3.1 GENERAL Estudiar las propiedades y uso del permanganato de potasio como titulante redox y determinar la cantidad de sustancia contenida en una solución

3.2 ESPECIFICOS    

Aprender a preparar soluciones de KMnO4 de concentraciones aproximadas Identificar las características y los productos obtenidos en las diferentes reacciones. Determinar el calcio de un mineral con el método de permanganometría Determinar el hierro de un mineral con el método de permanganometría

IV. MARCO TEORICO IV.1. PERMANGANOMETRÍA. La permanganometría, es un método basado en la reducción del Ion permanganato (MnO 4-). Una de las principales semireacciones donde está involucrado dicho ion es:

MnO4- + e-

MnO42-

Esta reacción ocurre en medio fuertemente alcalino y su punto final es de difícil visualización debido al color verde del Ion manganato (MnO42-).

IV.2. PERMANGANATO DE POTASIO. El permanganato de potasio es un compuesto químico formado por iones potasio (K +) y iones permanganato (MnO4-). Es un fuerte agente oxidante. Tanto como sólido como en solución acuosa presenta un color violeta intenso; este intenso color violeta es suficiente para indicar por sí mismo el punto final de la mayor parte de las volumetrías en las que se utiliza, esto hace que no sean necesarios los indicadores. El KMnO4 es un sólido oxidante muy fuerte, que mezclado con glicerina pura provoca una reacción exotérmica. Reacciones de este tipo ocurren al mezclar KMnO4 solido con muchos materiales orgánicos. Sus soluciones acuosas son bastante menos peligrosas especialmente al estar diluidas. El KMnO4 es un compuesto inestable, tiene la capacidad de oxidar el agua, gracias a la catálisis de la luz, la temperatura, PH mayor o menor a 7, o sales de manganeso. Margueritte, fue el primero que usó este agente oxidante para la tan conocida titulación del hierro ferroso y después de esto pronto llegó a ser un reactivo común del laboratorio. Es un agente oxidante fuerte, su potencial de oxidación en ácido sulfúrico 1N es del orden de 1.5 voltios. Se puede representar a la reducción del permanganato, en medio ácido, con la siguiente ecuación.

MnO4- + 8 H+ + 5e- → Mn2+ + 4 H2O

En esta reacción podemos ver que en el ion permanganato, el Manganeso tiene su máximo estado de oxidación, es decir 7 +, pero cuando se reduce cambia su estado de oxidación a 2 + y con ello también cambia el color del compuesto de lila a verde. Esta es la más usada de las reacciones del permanganato. Aunque los mecanismos mediante el cual se forma el ion manganeso (II) son frecuentemente muy complicados, la oxidación de muchas sustancias en solución ácida trascurre rápidamente. El KMnO4 solido es un oxidante muy fuerte, que mezclado con glicerina pura provocara una reacción fuerte exotérmica. Reacciones de este tipo ocurren al mezclarKMnO4 solido con muchos materiales orgánicos. Sus soluciones acuosas son bastante menos peligrosas, especialmente al estar diluidas. mezclandoKMnO4 solido con ácido sulfúrico concentrado forma Mn2O7 que provoca una explosión. La mezcla del permanganato solido con ácido clorhídrico concentrado genera el peligroso gas cloro. El permanganato mancha la piel y la ropa (al reducirse a MnO 2) y debería por lo tanto manejarse con cuidado. Las manchas en la ropa se pueden lavar con ácido acético. Las manchas en la piel desaparecen dentro de las primeras 48 horas. Sin embargo las manchas pueden ser eliminadas con sulfito o bisulfito de sodio. IV.3. REQUISITOS QUE DEBE VOLUMETRÍA REDOX:

CUMPLIR

EL

OXIDANTE

EN

-

Debe ser lo bastante fuerte para que la reacción con la sustancia que se valora sea prácticamente completa, esto significa que el potencial, Eº, de la semireacciones correspondiente al oxidante (valorante) ha de ser por lo menos 0,2 V más que el Eº de la semireacciones correspondiente a la sustancia que se valora.

-

El oxidante no ha de ser tan enérgico que pueda reaccionar con cualquiera de los componentes de la solución que se valora, salva la especie deseada.

-

El oxidante ha de reaccionar rápidamente con la sustancia que debe determinarse (o sea, aunque resulte conveniente termodinámicamente, el mecanismo del proceso redox quizá fuera tan complicado que la reacción no ocurriría a velocidad

conveniente. Esto ocurre cuando hay transferencia múltiple de electrones por formación o rotura de enlaces químicos). Debemos recordar además que el Manganeso existe en varios estados de oxidación estables, los más importantes son: Mn +7, Mn+4, Mn+2.

V.

MARCO EXPERIMENTAL

V.1. MATERIALES Y REACTIVOS.     

KMnO4 grado reactivo As2O4 grado reactivo. NaOH 3N HCl 1:1 KIO3 0.002 M

V.2. PROCEDIMIENTO PREPARACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO 0.1 N 

 

Antes de empezar a preparar los reactivos esterilizamos el frasco de color ámbar que será utilizado Para almacenar nuestro KMnO4, una vez que lo tengamos preparado. Debemos recordar la reacción global con la cual trabajaremos. Luego procederemos a preparar 50 ml de permanganato de potasio a una concentración 0.1 N para esto debemos hacer lo siguientes cálculos. W N=

entonces

:

W= N x (PEG) x V

(PEG)xV Sabiendo que: W

:

Cantidad de KMnO4 que se debe utilizar.

N

:

Normalidad (concentración)

PEG :

Peso equivalente gramo

V

Volumen que se preparará (en Litros)

:

*Primero debemos obtener el PEG de nuestro compuesto a preparar:

PEG = Peso Molecular de KMnO4 / Nro de electrones perdidos



PEG =

158.04 g/5

PEG =

31.6 g

Ya teniendo la fórmula, reemplazamos con nuestros datos:

N

=

0.1N

PEG =

31.6 g

V

50 ml (0.05 L)

=

Y finalmente tendremos que hacer el siguiente cálculo para saber cuánto debemos pesar de KMnO4 puro para preparar nuestro reactivo al 0.1 N:

W

=

N x (PEG) x V

W

=

0.1 x 31.6 x 0.05

W

=

0.158g de KMnO4 químicamente puro



Ahora procederemos a preparar el KMnO4 0.1 N, para lo que seguiremos los siguientes pasos:



Primero pesaremos los 0.158g de KMnO 4 y usando un beacker los disolveremos en unos 10 o 20 ml de agua destilada como se observa en la imagen.



La solución resultante se lleva a baño maría y se agita hasta que se disuelvan bien todos los cristales.



Una vez disuelto todos los cristales se deja enfriar y se traslada esta solución a una fiola de 50 ml, aforándose con agua destilada para alcanzar la cantidad exacta.



Finalmente se guarda lo obtenido en el recipiente ámbar ya esterilizado para su posterior uso.

VALORACION DE UNA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO 0.1 N USANDO As2O3 COMOPATRÓN PRIMARIO. 

El As2O3 se dispone comercialmente como sólido, de grado reactivo. Generalmente se disuelve en soluciones de NaOH y la reacción que se produce es:

As2O3 

+

2 OH-1

    

+

H2O

Luego se acidifica con HCl y se valora con el KMnO4: 2 MnO4-1 + 5 HAsO2 + 6 H+1 + 2 H2O H3AsO4

 

2 AsO2-1

2

Mn+2

+

5

Pesar aproximadamente entre 0.19 g y 0.22 g de As2O3. Colocar el As2O3 en un matraz y disolver con 10 ml de NaOH 3N. Añadir 15 ml de HCL 1:1 Aforar hasta 50 ml de agua destilada. Añadir 1 gota de KIO3 0.002 M que servirá como catalizador en la reacción. Titular con solución de KMnO4 hasta primer color rosa permanente. Para la titulación se debe colocar el KMnO 4 preparado en una bureta y se debe dejar caer constantemente sobre el patrón primario hasta el cambio de color, como se observa en la imagen.

Proceso de los datos obtenidos: Condición: si sabemos que el gasto teórico es de 20 ml de solución de KMnO4 entonces se debió utilizar también 20 ml de este en la práctica. Si no se obtuviera este resultado, se puede realizar un cálculo para corregir la concentración de nuestra solución preparada con un factor de corrección que se calcula así: Fcorrección

=

Gasto Práctico/Gasto Teórico

Una vez obtenido el factor de corrección, se multiplica este con la concentración de nuestra solución para averiguar la verdadera concentración.

Concentración real: Fcorrección x Concentración

APLICACIÓN 1: DETERMINACIÓN MINERAL SOLUBLE EN ÁCIDOS

DE

HIERRO

EN

UN

Una vez ya teniendo el KMnO 4 valorado, este se utiliza para determinar hierro de la siguiente manera:

Preparación de la Disolución: -

Se pesan 2,5 g de muestra que contiene hierro en un pesafiltros

-

limpio y seco Se lleva a estufa a 110ºC durante aproximadamente 1 hora Se pasa a un matraz erlenmeyer de 500 ml Se adicionan 25 ml de agua y 25 ml de HCl concentrado Se calienta suavemente hasta que el residuo se halle libre de

-

partículas con coloración Se enfría y se filtra por papel filtro. Se lava con HCl muy diluído (el papel de filtro retiene residuos

-

silicosos, etc.) Se completa con agua destilada hasta 500 ml y se homogeneiza la solución resultante

Ajuste del estado de oxidación del Fe +3 para llevarlo a Fe+2: Uso de SnCl2 -

Se toman 50 ml de la solución obtenida anteriormente Se pasan a un matraz erlenmeyer y se calienta a ebullición

-

suave Se adiciona por gotas la solución reductora de SnCl 2, hasta desaparición justa del color amarillo (debida al Fe +3, en forma

-

de H3FeCl6) agregando una gota más, como exceso. Se enfría la solución a menos de 25ºC Se agrega de una sola vez 10 ml de HgCl 2 0,18 N (50 g de HgCl2

-

puro en un litro de agua destilada). Se formará el precipitado blanco sedoso (muy leve), recordar que si se forma precipitado gris o negro significa uso indebido de cloruro estannoso, por lo que debe desecharse la muestra en

-

esta situación. Finalmente se valorará lentamente con el KMnO4 0.1 N estandarizado hasta ligero color rosado, persistiendo un mínimo

-

de 20 segundos. Se anotaran los mililitros gastados de KMnO4 0.1 N para los posteriores cálculos. Reacción:

2 MnO4-1 + 10 Fe+2 + 16 H+1 H2O

2 Mn+2 + 10 Fe+3 + 8

Fórmula usada para los cálculos:

APLICACIÓN MINERAL

2:

DETERMINACIÓN

DE

CALCIO

EN

UN

-

Se transfieren aproximadamente 0,5 g del mineral a analizarse

-

a un pesafiltros limpio y seco. Se seca la sustancia en estufa a 110ºC durante 1 hora

-

Se deja enfriar en una campana o desecador. En un matraz se coloca la muestra + 10 ml de agua destilada + 10 ml de HCl concentrado. Si no se disuelve fácilmente calentar

-

suavemente. Cuando se haya disuelto completamente la muestra, se afora

-

con agua destilada hasta 50 ml aproximadamente. Se calienta la solución hasta casi ebullición Se preparan unos 100 ml de solución acuosa con 5 g de (NH4)2C2O4.H2O (si es necesario filtrar esta solución ya que debe ser completamente transparente) y se agregan lentamente y

-

con agitación a la solución preparada anteriormente. Con la solución a 80ºC aproximadamente se agregan gotas de heliantina, luego se agrega gota a gota agitando, solución acuosa de amoníaco 6 N hasta viraje del rojo al naranja. Se deja

-

la solución en reposo hasta 30 minutos. La digestión es lenta, ya que si hay Mg, el oxalato puede coprecipitar, si éste no está presente y se encuentra el Ca +2 presente en mayor cantidad, se puede dejar mucho más

-

tiempo. Se filtra la suspensión de oxalato de calcio sintetizado, se recoge sobre crisol de vidrio, se lava con abundante agua amoniacal para eliminar el exceso de otros productos formados

-

(ácido oxálico). Una vez bien lavado el oxalato cálcico se le adiciona H 2SO4 al 20

-

% v/v dando como resultado H2C2O4 y CaSO4 Se pasa esta solución por un papel filtro y se recoge el CaSO 4

-

precipitado para valorarlo. Se lleva a 500 ml el CaSO 4 obtenido y se toman 50 ml que se

-

valoran con KMnO4 0,1 N (hasta dar color rosado). Se anotaran los mililitros gastados de KMnO4 0.1 N para los posteriores cálculos. Reacción: 2 ( MnO4-1 + 8 H+1 + 5 e-

Mn+2 + 4 H2O )

5 ( C2O4-2

2 CO2 + 2 e- )

2 MnO4-1 + 5 C2O4-2 + 16 H+1 H2O

2 Mn+2 + 10 CO2 + 8

Fórmulas usadas para los cálculos: 1 ml KMnO4 0,1 N = 0,002 g Ca PM Ca = 40,078 Eq Ca = 20,039

Si el peso de la muestra resulta por ejemplo 0,5 g, y el consumo de KMnO4 0,1 N es de 8,2 ml, tendremos:

VI.

CALCULOS Y RESULTADOS

VI.1. VALORACION DE UNA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO 0.1 N USANDO As2O3 COMOPATRÓN PRIMARIO. KMnO4 gastado = 19.6 ml

Fcorrección

=

Gasto Práctico/Gasto Teórico

= =

19.6 ml / 20 ml 0.98

Concentración real

VII.

=

Fcorrección x Concentración

=

0.98 x 0.1 N

=

0.098 N

CONCLUSIONES  

El permanganato de Potasio, sirve para obtener la cantidad de mineral de una muestra. El permanganato de Potasio, es importante para determinar la pureza del mineral de una muestra.

VIII. BIBLIOGRAFIA http://www.calidoscopio.com/calidoscopio/ecologia/quimi ca/redox.pdf

http://es.idoub.com/doc/90212774/LaPermanganometria-1#idoub

EJERCIOS PROPUESTOS 1. Una solución contiene 2.608 g de KMnO4 en 750 ml ¿ cuál es su normalidad como agente oxidante, y cuál es el valor de cada milímetro en función de g de FeSO 4 (NH4)2 SO4 – 6H2O 2. ¿cuantos g de KMno4 contiene un litro de una solución, si un cierto volumen de la misma oxida al peso de retraoxalato de potasio que consume para neutralizarse la mitad de este volumen de una solución de NaOH 0.2000N? 3. ¿qué peso demuestra de espato de hierro (FeCO3 impuro) deberán tomarse en un análisis para que el número de ml de KMnO4(1000ml 0.3000 de sal de tetra oxalato potásico 0.2500 N como acido empleado en la valoración sea doble que el porcentaje de FeO. En el mineral) 4. El KCl reacciona con el KMnO4 en medio ácido sulfúrico para dar cloro gaseoso, sulfato de magnesio II, agua y sulfato de potasio a) Iguale la ecuación molar por el método del ion electrón b) ¿Qué volumen de cloro medido en condiciones normales se puede obtener al tratar 20g de cloruro de potasio en exceso de permanganato Masas atómicas: Cl = 35,6 Potasio = 39 5. El permanganato de potasio en medio ácido sulfúrico oxida al sulfato de hierro II formándose sulfato de hierro III y reduciéndose el a magnesio II. a) Ajuste por el método del ion electrón la reacción que tiene lugar. b) Si se dispone de 25ml de disolución de sulfato de hierro II, 0.5M calcule el peso de KMnO4 necesario para su completa oxidación Datos M(Mn= 55) M(k=39U) 6. Dada una solución de KMnO4 tal que 1000ml de solución de KHC2O4 1000ml de NaOH 0.1000milimoles de KHC8H404 ftalato acido de potasio a) Cuantos g de Fe2O3 equivale 1000 ml de la solución b) Cuantos mili moles de Mn contiene cada ml