Marcha Analitica De Cationes Grupo 2 294md

Reacciones Analíticas de los Cationes del Segundo Grupo

1. FUNDAMENTO TEÓRICO La marcha analítica es un proceso técnico y sistemático de identificación de iones inorgánicos en una disolución mediante la formación de complejos, precipitados o sales de color único y característico. Una secuencia de reactivos es más o menos selectivo, si se produce con más o menos problemas. Un reactivo específico (más selectivo) cuando reacciona con muy pocos cationes y aniones. Se van a llamar reactivos generales (menos específicos) cuando reaccionan con muchos cationes y aniones. Se puede cambiar la selectividad de un reactivo por tres diferentes métodos: Por variación del pH: Ej. el H2S es un reactivo general que a pH neutro o básico origina precipitados con casi todos los cationes del Sistema Periódico; sin embargo, a pH ácido se produce un efecto ión común, disminuye la concentración del anión S 2- y sólo precipitan a pH ácido los sulfuros más insolubles, que son los sulfuros de los denominados Grupos I y II de la marcha analítica.

2. PRATE EXPERIMENTAL MATERIALES    

Gradilla con tubos de ensayo Pinza de madera Pipeta con agua destilada Centrífuga.

REACTIVOS     

Sol. Hg (NO3)2 Sol. Pb(No3)2 HNO3(c) NH4OH K2CrC4

PROCEDIMIENTO Ión Hg+2 1. Utilizar 5 gotas de Hg (NO3)2 , luego se hace pasar la corriente de H 2S, formándose un precipitado negro, posteriormente centrifugar y comprobar la solubilidad del precipitado en agua regia.

Reacciones Químicas

 Hg(NO3)2 + H2S → HgS + 2HNO3 Hg+2 + S= ↔ HgS  Solubilidad en Agua Regia 3 HgS + 12 HCl + 2 HNO3 = 3 H2HgCl4 + 2 NO + 3 S + 4 H2 O 2. Utilizar 5 gotas de Hg (NO3)2 ,y luego se le añade unas gotas de NaOH, formándose un precipitado de color amarillo.

Reacciones Químicas  Hg(NO3)2 + 2 NaOH = Hg(OH)2 + 2 NaNO3

Hg+2 + 2 OH-1 ↔ HgO + H2O 3. Utilizar 5 gotas de Hg (NO3)2 ,y luego añadir unas gotas de NH4OH, formándose un precipitado blanco.

Reacciones Químicas  Hg(NO3)2 + 2NH4OH = HgNH2NO3 + NH4NO3 + 2

H2O

4. Utilizar 5 gotas de Hg (NO3)2 y luego agregar unas gotas de KI, formándose un precipitado amarillo, luego agregar en exceso el KI, dando una reacción de disolución.

Reacciones Química  Hg(NO3)2 + 2 KI = HgI2 + 2 KNO3

Ión Pb+2

1. Se utilizan 5 gotas de Pb(No3)2 en un tubo de centrifuga(teniendo tres muestras por separado) luego añadir gotas de los reactivos NaOH , KOH y NH4OH en cada tubo respectivamente.

Reacciones Químicas

 2 NaOH(ac) + Pb(No3)2(ac) = 2 NaNo3(ac) + Pb(OH)2(s)  Pb(NO3)2 + 2 KOH = Pb(OH)2 + 2 KNO3  Pb(NO3)2 + 2NH4OH = Pb(OH)2 + 2NH4NO3 2. A los precipitados anteriores añadir por separado concentrados HNO3. Disolviéndose el precipitado.

acidos

Reacciones Químicas  Pb(OH)2 + 2 HNo3 = Pb(No3)2 + 2 H2O

3. Se utilizan 5 gotas de Pb(No 3)2 en un tubo de centrifuga y luego se agregan gotas de H2SO4, formándose un precipitado blanco.

Reacciones Químicas

 H2SO4 + Pb(OH)2 = PbSO4 + 2H2O 4. Se utilizan 3 gotas de Pb(No3)2 en un tubo de centrifuga(dos muestras por separado) y luego se agregan gotas de K 2CrO4 y K2Cr2O7 a cada tubo, dando un precipitado amarillo.

Reacciones Químicas  

Pb(NO3)2(ac) + K2Cr2O7(ac) = PbCr2O7 + 2 KNO3 Pb(NO3)2 + K2CrO4 = PbCrO4 + 2 KNO3

Reactivos Cu++  Sulfato de cobre CuSO  Ácido clorhídrico HCl  Ácido nítrico HNO3  Hidróxido de amonio NH4OH  K4[Fe(CN6)]  Agua destilada Bi+++       

Dicromato de potasio K2Cr2O7 Nitrato de bismuto Bi(NO3)3 Ácido clorhídrico HCl Ácido nítrico HNO3 Hidróxido de amonio NH4OH Hidróxido de sodio NaOH agua destilada

PROCEDIMIENTO: RXQ del catión Cu++ 1. En un tubo de centrifuga agregamos 5 gotas del Cu2(SO4)2 con 1 gota de HCl y 5 gotas de H2O(agua) CARACTERISTICAS:  Color celeste  Se formara cloruro de cobre Cu(SO4) + 2HCl

CuCl2 + H2SO4 ……………………………… E.c molecular

Cu2+ + SO4-2+ 2H+ + 2ClCu2+ + 2Cl-

CuCl2 + 2H+ + 2SO4 ………………….…Ion total

CuCl2 ……………………………………………………...Ion neta

2. Lo llevamos al H2S -Precipitado color negro. Cu(SO4) + H2S

CuS +H2SOHCl 4 ...........................................E.c molecular

Cu2+ + (SO4)2- + H+ + S2-

CuS + H+ + (SO4)2-……………...ionica total

Cu2+ + S2-

CuS…………………………………………………ionica neta

 Se le lleva a la centrifuga (3min), después al precipitado se le agrega HNO3 (5 gotas). se vota el agua madre (primero) antes de calentar levemente. Y nos damos cuenta que es soluble en ácido nítrico (HNO3) CuS + HNO3

Cu(NO3)2 + H2S

PASO 2  En un tubo de centrifuga agregamos 5 gotas de M.P con 2 gotas de NaOH -Da un de resultado un color turquesa. Cu(SO4) + 2NaOH

Cu(OH)2 + Na2(SO4) ………………………….E.c molecular

Cu2+ + (SO4)2- + 2Na+ + 2OHCu2+ + 2OH-

Cu(OH)2 + 2Na+ + (SO4)2- ……………… Ion total

Cu(OH)2 ……………………………………….………………Ion neta

PASO 3  En un tubo centrifuga agregar 5 gotas de la muestra  En otro tubo 1 gota de NH4OH con 6 gotas de agua para diluirlo 6M -Se forma la solución de antes Cu(OH)2 -Un precipitado color turquesa. Cu(SO4) + 2NH4OH

Cu(OH)2 + (NH4)2SO4 ………………………E.c molecular

Cu2+ + (SO4)2- + 2NH4+ + 2OHCu2+ + 2OH-

Cu(OH)2 + 2NH4+ + (SO4)2- …….......…Ion total

Cu(OH)2 …………………………………………………….Ion neta

PASO 4  En un tubo centrifuga tomar 5 gotas de la muestra se le agrega K4[Fe(CN6)] 2CuSO4 + K4[Fe(CN6)]

Cu2[Fe(CN6)] + 2K2SO4 ………….… E.c molecular

 Luego se prueba la solubilidad con HCl (5 gotas diluido) -El precipitado se aclara  Se le agrega ahora NH4OH (8 gotas) -Nos da un precipitado color azul

ANEXOS

Cu + HCl + H2O

Cu + NH4OH

Cu llevado al H2S

Cu2[Fe(CN6)] + 2K2SO4 + HCl + NH4OH

BISMUTO Bi+3 PROCEDIMIENTO: PASO 1  Echar 1 gota de ácido clorhídrico (HCL) de esa forma lo volvemos MEDIO ACIDO.  10 gotas de BISMUTO + 1 HCL + 5 gotas de AGUA (H2O) esta reacción nos dara un color blaquesino . Bi(NO3)3 + HCl

BiCl3 + HNO3 ………………………. ….E.c molecular

Bi3+ + (NO3)- + H+ + ClBi3+ + Cl-

BiCl3 + H+ +(NO3)- …........……iónica total

BiCl3 ……………………………………………iónica neta

 Luego se le pasa a la corriente de H2S  nos da un precipitado medio negro Bi(NO3)3 + H2S

Bi2S3 + HNO3 …………………………..E.c molecular

Bi3+ + (NO3)- + H+ + S2Bi3+ + S2-

Bi2S3 + H+ + (NO3)- …………….iónica total

Bi2S3 …………………………………………….iónica neta

PASO 2  Después del centrifugado se bota el agua madre y al precipitado 5 gotas de ACIDO NITRICO (HNO3) después se pasa a calentar lentamente.  5 gotas de HNO3 al precipitado (ES SOLUBLE en HNO3)  Vuelve a su estado normal Bi2S3 + HNO3

Bi(NO3)3 + H2S

PASO 3  5 gotas de Nitrato de Bismuto + NaOH (ES SOLUBLE), se convierte en “Hidróxido de BISMUTO”  Se le agrega 6 gotas de NaOH para obtener un color blanco Lechoso. Bi(NO3)3 + NaOH

Bi(OH)3 + Na(NO3) …………………..E.c molecular

Bi3+ + (NO3)- + Na+ + OHBi3+ + OH-

Bi(OH)3 + Na+ + NO3-……...,iónica total

Bi(OH)3 ………………………………………..iónica neta

 1 gota NH4OH + 1 gota de H2O para diluir

Bi(NO3)3 + NH4OH

Bi(OH)3 + NH4(NO3)……………….E,c molecular

Bi3+ + (NO3)- + NH4+ + OHBi3+ + OH-

Bi(OH)3 + NH4+ + NO3-.......iónica total

Bi(OH)3 ………………………………………..iónica neta

 5 gotas de Bi(NO3)3 + KI 1 o 2 gotas obteniendo Bi I (Iduro de Bismuto) Bi(NO3)3 + KI

BiI3 + KNO3……………………………..E.c molecular

Bi3+ + (NO3)- + K+ + IBi3+ + I-

-

BiI3 + K+ + I- …………………….iónica total

BiI3………………………………………………iónica neta

PASO 4  5 gotas de Bismuto +2 gotas de K2Cr2O7 (dicromato de potasio)  Obteniendo color amarillo anaranjado = Dicromato de potasio Bi(NO3)3 + K2Cr2O7

Bi2(Cr2O7)3 + KNO3…………… E.c molecular

Bi3+ + (NO3)- + K+ + Cr2O72Bi3+ + Cr2O72- -

ANEXO

Bi2(Cr2O7)3 + K+ + (NO3)-…...ionica total

Bi2(Cr2O7)3 ………………………………….ionica neta



EXPERIENCIA N° 1: Análisis del catión Cio (Subgrupo IIA)

2+

1 Para la sulfuración o paso de la corriente de sulfuro, primero debemos operar en medio acido a nuestro analito cio, esto se logró con algunas gotas ácido clorhídrico. Por otra parte, cuando finalizo la sulfuración, observamos la formación de un precipitado de color amarillo. Dicho proceso se puede expresar con la siguiente ecuación: H + ¿ CdS ↓+ 2 HNO 3 →

Cd ( NO 3 ) 2+ H 2 S ¿

Donde el precipitado es el sulfuro de cio, el cual es de color amarillo y se forma instantáneamente después del paso de la corriente de H2S. Por otra parte, el agua madre es el líquido conformado por el ácido nítrico y subproductos de reacción, así como el agua (H2O) misma.  A si mismo podemos representar la ecuación iónica neta:

+¿ Cd + H 2 S →CdS ↓+2 H ¿ +2

2 Al probar la solubilidad sulfuro de cio con ácido sulfúrico caliente y acido nítrico, el al caso del hidróxido de amonio, esto toma un color naranja, y al calentarlo se diluye completamente.

+¿ 2−¿+ H ¿ −¿+ S ¿ 2+¿+ NO 3¿ CdS+ HNO 3→ C d ¿ El sulfuro de cio es soluble en

3 Luego al agregar al analito cio el hidróxido de sodio podemos observar la formación de un precipitado blanco lechoso. A lo cual representamos de la siguiente manera: Cd ( NO 3 ) 2+2 NaOH → Cd ( OH ) 2↓+2 NaNO 3 Donde el hidróxido de cio es el precipitado formado y es de color blanco espeso o lechoso, lo restante es el agua madre. También podemos escribir su ecuación iónica de dicho proceso: −¿ +¿+ NO 3¿ −¿ → Cd ( OH ) 2 ↓+ 2 N a¿ +¿ O H ¿ 2+¿+2 N a¿ C d¿

4 Luego cuando a nuestro analito inicial le agregamos hidróxido de amonio concentrado, pudimos visualizar la formación de un precipitado de color blanco, con algunas partículas en suspensión. Dicho proceso podemos visualizarlo con la siguiente ecuación: Cd ( NO 3 ) 2+2 NH 4 OH → Cd ( OH ) 2 ↓+2 NH 4 NO 3

Donde el precipitado formado es el hidróxido de cio y es de color blanco, además se podían observar algunas partículas en suspensión, los cuales también eran hidróxido de cio. Seguido de agregarle reactivo de hidróxido de cio en exceso, podemos, este no reacciono, ni desapareció, confirmando que el hidróxido de cio no es soluble en hidróxido de amonio en exceso. Cd ( OH ) 2 ↓+ 2 NH 4 NO 3+ NH 4 OH → Cd ( OH ) 2 ↓+ 2 NH 4 NO 3+ NH 4 OH

(No reacciona) El hidróxido de cio no es soluble en hidróxido de amonio en exceso 5 Por ultimo al agregar al analito cianuro de potasio, podemos observar la formación de un precipitado de color blanco con algunas partículas en suspensión. Podemos escribir su ecuación química de la siguiente manera: Cd ( NO 3 ) 2+2 KCN → Cd ( CN ) 2↓+2 KNO3 Donde el cianuro de cio es el precipitado y es de color blanco, además el agua madre formada es el resto. También podemos escribir su ecuación iónica de dicho proceso:

+¿ ( −¿ → Cd CN ) 2 ↓+ K ¿ +¿+ 2CN ¿ 2+¿+ K ¿ ¿ Cd Además, luego de agregarle exceso de cianuro de potasio, no podemos ver cambio alguno, por lo que decimos que el cianuro de cio no es soluble en exceso de reactivo. Cd ( CN ) 2 ↓+ KCN + KNO 3 →Cd (CN ) 2 ↓+ KCN + KNO 3

(No reacciona) El cianuro de cio no es soluble en cianuro de potasio en exceso

 EXPERIENCIA N° 2: Análisis del catión Arsénico

3+

(Subgrupo IIB) 1 Para el paso de la corriente de sulfuro H2S, primero debemos operar en medio acido a nuestro analito trióxido de arsénico AS2O3, para esto añadimos una gota de ácido clorhídrico, Por otra parte, cuando finalizo la sulfuración, observamos la formación de un precipitado de color amarillo un poco oscuro. Dicho proceso se puede expresar con la siguiente ecuación: H + ¿ As 2 S 3 ↓+ 3 H 2 O →

As 2O 3+3 H 2 S ¿

Donde el precipitado es el sulfuro de arsénico, el cual es de color amarillo un poco oscuro y se forma luego del paso de la corriente de H2S. Por otra parte, el agua madre es el líquido conformado por el ácido nítrico y subproductos de reacción, así como el agua (H2O) misma.  A si mismo podemos representar la ecuación iónica neta: +¿ 2−¿ → As 2 S 3↓+ H ¿ +¿ 3 S ¿ 2 As+3 + H ¿

2 Al analizar la solubilidad sulfuro de arsénico con ácido nítrico caliente, en este caso, el precipitado se solubiliza al calentarse en reactivo de dicho acido.

+¿ 2−¿+ H ¿ −¿+ 3 S ¿ 3+¿+ NO 3 ¿ As 2 S 3+ HNO 3→ 2 As ¿

El sulfuro de arsénico es soluble en ácido nítrico

3 Después de agregar al analito arsénico el nitrato de plata podemos observar la formación de un precipitado blanco. A lo cual representamos en la siguiente ecuación:

3 As 2 O3+ 12 AgNO 3+3 H 2 O → 4 Ag 3 AsO 4 ↓+ 2 H 3 AsO 4 +12 NO 2

Nota: Para el balanceo correcto de esta ecuación se tuvo que agregar agua en los reactivos, lo cual es correcto, pues al ser un líquido esta diluido en este. Donde el Meta arseniato de plata es el precipitado formado y es de color blanco, lo restante es el agua madre. También podemos escribir su ecuación iónica la cual sería:

3−¿+ NO 2 +¿ AsO 4¿ −¿ → Ag 3 AsO 4 ↓+7 H ¿ +¿+ 7 OH ¿ ¿ −¿+ H 3+¿+3 Ag+2+ NO 3¿ 2 A s¿ 4. Por ultimo cuando a nuestro analito inicial le agregamos ácido nítrico concentrado, no se pudo apreciar algún cambio a parte del volumen, por lo que decimos que no es soluble, además tenemos la siguiente ecuación química Ag 3 AsO 4+ HNO 3 → Ag 3 AsO 4+ HNO 3( no reacciona) El Meta arseniato de plata no es soluble en ácido nítrico OBSERVACIONES Y SUGERENCIAS: En el Manejo de los materiales de laboratorio, y sobre todo los reactivos, nuestro grupo procedió con extremo cuidado, escuchando las indicaciones del In. Sánchez de hacer dichas operaciones con seriedad y cuidado. Los equipos y materiales después de su uso, al final del laboratorio se deben entregar completamente limpios y secos para así evitar su daño y deterioro.

CONCLUCIONES: Esta práctica tiene como finalidad la adquisición de conocimientos referente a equilibrio químico de soluciones iónicas, determinación de la presencia y la separación de sus respectivos iones. El procedimiento analítico que utilizamos en la presente practica para la primera experiencia permite la confirmación de la existencia de los siguientes cationes : : Ag+, Pb2+, Ca2+, Mg2+, Ni2+, Cu2+, Cr3+, Al3+, Ba2+, Fe2+, Fe3+, Na+, K+ y Li+ en las diferentes soluciones, la observación cuidadosa de los colores del precipitado formado, tomando en cuenta la coloración adquirida por las mismas nos proporciona una información definitiva sobre la presencia o ausencia de ciertos iones. Si las soluciones no dan precipitados puede afirmarse que los iones de todos los grupos en general están ausentes. Si se forma un precipitado blanco, queda demostrada la presencia de aluminio; un precipitado de color verde indica hierro o cromo y un precipitado rojo pardo indica hierro. Así mismo se observo en la segunda experiencia con la utilización del mechero de Bunsen como fuente de calor para detectar la presencia de los iones metálicos, al tener la llama el o con los diferentes cloruros la llama se

tornase de diferentes colores, variando según la temperatura. Aunque la prueba sólo dé la información cualitativa, no datos cuantitativos sobre la proporción real de elementos en la muestra; datos cuantitativos pueden ser obtenidos por las técnicas relacionadas de fotometría de llama o la espectroscopia de emisión de llama. También es importante recordar que los recipientes a utilizar en este caso en la práctica los tubos de ensayo deben estar completamente limpios para evitar equivocaciones que a la larga pueden repercutir en conclusiones equivocadas. Así como también llamas Diferentes deberían ser intentadas para evitar datos incorrectos debido a llamas "contaminadas", o de vez en cuando verificar la exactitud del color. ANEXOS

REACCION QUIMICA DEL CATIÓN Sb(III) A). 

Tomar 5 gotas de SbCl3 añadir 5 gotas de agua destilada y añadir 1 gota de HCl.Luego pasar la corriente el H2S.Centrifugar y eliminar el agua madre.

¿Qué sucede? Se forma un precipitado color rojo-naranja de trisulfuro de antimonio ,Sb2S3 Reacción quimica :

2SbCl3 + 3H2S

Sb2S3 + 6HCl

2Sb + 3H2S



Sb2S3 + 6H

Luego pruebe la solubilidad en HCl cc.

Cuando se añade HCl, el precipitado se solubiliza.

B). 

Tomar 5 gotas de SbCl3 se añade NaOH 3M .

¿Qué sucede ? Se forma un precipitado de color blanco de oxido de antimonio (III) hidratado (Sb2O3).XH2O Reacción química: 2SbCl3 + 6NaOH

Sb2O3 + 3H20 + 6NaCl

2Sb + 6OH

Sb2O3 + 3H20



Luego dividimos el precipitado en 2 tubos :



Al precipitado agregamos 3gotas de HCl cc. ¿qué sucede ? El precipitado es soluble en HCl. Reacción química : SbCl3 + H2O



SbOCl + 2HCl

Al precipitado agregamos 1gota de NaOH ¿Qué sucede ? El precipitado es insoluble en NaOH cc. Reacción química : 2SbCl3 + 6NaOH

Sb2O3 + 3H20 + 6NaCl

REACCIÓN QUÍMICA DEL CATIÓN Sn(II) A). 

Tomar 5 gotas de SnCl2 añade 5 gotas de agua destilada y añadir 1 gota de HCl.Luego pasar la corriente el H2S.Centrifugar y eliminar el agua madre.

¿Qué sucede ? Se forma un precipitado marrón de sulfuro de estaño(II), SnS. Reacción química : SnCl2 + H2S

SnS + 2HCl

Sn + H2S 

SnS + 2H

Luego agregue NaOH cc.

¿Qué sucede ? El precipitado es insoluble en NaOH cc. B). 

Tomar 5 gotas de SnCl2 y añade 6 gotas de NaOH.

¿Qué sucede ? Se forma un precipitado blanco de hidróxido de estaño (II),Sn(OH)2.

Reacción química :

SnCl2 + 2NaOH

Sn + OH 

Sn(OH)2 + 2NaCl

Sn(OH)2

Luego agregue en exceso de reactivo

¿Qué sucede ? El precipitado es insoluble en exceso de NaOH cc. C). 

Tomar 5 gotas de SnCl2 añade 6 gotas de Nh4OH.

¿Qué sucede ?

Se forma un precipitado blanco de hidróxido de estaño (II),Sn(OH)2. Reacción química : SnCl2 + 2Nh4OH



Sn(OH)2 + 2Nh4Cl

Luego agregue en exceso

¿Qué sucede ? El precipitado es insoluble en exceso de Nh4OH.