Aceites Esenciales 5d6y5b

Estudiante: Alejandra Jiménez Leiva Asistente: Ariela Lobo

Carné: B43580 Grupo: 04

Extracción de aceites esenciales de naranja, piña y canela mediante hidrodestilación, extracción asistida por Soxhlet y baño ultrasónico Introducción Un aceite esencial es una mezcla compleja de compuestos orgánicos volátiles, usualmente líquidos y de apariencia oleosa, derivados de plantas. Estos son muy utilizados debido a las sensaciones olfativas, gustativas y táctiles que producen. A pesar de que su composición es muy variada, se caracterizan por la presencia de dos o tres productos mayoritarios. 1 Algunos son aprovechados como especias y agentes saborizantes en los alimentos, otros como antibacteriales y fungicidas. También son utilizados en la perfumería y en el campo de la medicina.1 Los aceites esenciales se pueden extraer del material vegetal de diversas formas, una de ellas es la destilación por arrastre de vapor que puede ser indirecta o directa (hidrodestilación). Estas difieren en que en la primero el agua y el material vegetal se encuentran en dos balones separados, en cambio en la segundo se colocan en el mismo balón. 1 La técnica de destilación por arrastre de vapor de los aceites esenciales se fundamenta en que estos son muy volátiles, poseen alto punto de ebullición, y son insolubles en agua, así que se utiliza el punto de ebullición de este disolvente para separarlos del material vegetal. 2 La hidrodestilación consiste en una destilación común que permite extraer las sustancias de interés del material vegetal, se condensan los vapores y se recogen en un balón. Luego se realiza una extracción líquido-líquido para separar la fase orgánica de la acuosa. 2 Otro método utilizado para el aislamiento de aceites esenciales es el baño ultrasónico. Las ondas ultrasónicas son utilizadas para destruir las células y extraer de

ellas sus componentes celulares.3 Bajo este principio funcionan los baños ultrasónicos. Este equipo consta de un tanque de acero que contiene agua y en el que se introduce el matraz de reacción. El baño posee un transductor en su base desde donde se emiten las vibraciones. Cuando el aparato es muy grande se suele usar un calentador. 4 Además se pueden aislar aceites esenciales por medio de extracción asistida por Soxhlet, para la cual se usa el siguiente equipo:

Figura 1. Soxhlet para extracción. 5 Este procedimiento consiste en colocar el material a extraer, previamente molido y pesado, en un cartucho de celulosa que se introduce en la cámara de extracción, conectada por una parte a un balón de destilación y por otra a un refrigerante. El disolvente contenido en el balón se calienta a ebullición, el vapor asciende por el tubo lateral y se condensa en el refrigerante, cayendo sobre el material, cuando alcanza el nivel conveniente sifona por el tubo regresando al balón y el procedimiento se repite. 5 El objetivo de la práctica fue realizar la extracción del aceite esencial de la naranja por los tres métodos mencionados y comparar los resultados. Además, realizar hidrodestilación de canela y piña. Sección Experimental A) Extracción de aceites esenciales por hidrodestilación Se realizó la hidrodestilación de cáscara de naranja, cáscara de piña y canela. Se armó el siguiente equipo:

Figura 3. Equipo para hidrodestilación. Para la naranja se pesaron 35g de material vegetal, para la piña 50g y para la canela 16,55g y se colocaron en el balón de fondo redondo. Se agregó agua hasta cubrir el material vegetal. Se colocó el frasco colector en un baño de hielo y se procedió a hidrodestilar por aproximadamente hora y media. Al finalizar, se transfirió el contenido del frasco a un embudo separador, se le agregó 10 mL éter de pétroleo y se procedió a extraer el aceite esencial de la fase acuosa. Se realizó una segunda extracción a la fase acuosa con otros 10 mL de éter de petróleo. Se secó la fase orgánica con Na 2SO4, se filtró el extracto usando un embudo de espiga corta y papel filtro. Se recogió el filtrado en un balón pre presado y se evaporó el disolvente con rotavapor. B) Extracción de aceites esenciales de naranja asistida por Soxhlet. En un Beaker de 250 mL se pesaron 42,62g de cáscara de naranja y se colocaron en un cartucho de celulosa, el cual se colocó en el Soxhlet como se muestra en la figura:

Figura 2. Soxhlet utilizado par aextracción de aceites esenciales. En el balón se colocaron 250 mL de éter etílico. Se calentó en la plantilla hasta cumplir 6 sifones. Se añadieron 10 mL de éter de petróleo al balón. En una jeringa plástica de 20 mL, se colocó un trozo pequeño de algódon en la salida de la jeringa y se añadió gel de sílica hasta formar una columna empacada. Se pasó el extracto a través de

la columna y se recogió el eluente en un balón pre presado. Se evaporó el disolvente por medio de rotavapor hasta obtener un aceite. C) Extracción de aceites esenciales de naranja asistida por ultrasonido En un Erlenmeyer de 250 mL se pesaron 41,60g de cáscara de naranja y se añadieron 50 mL de éter etílico. Se colocó el frasco en ultrasonido por 20 min, luego se filtró y se concentró a aproximadamente 10 mL. Se filtro por una columna de sílice como la utilizada para la extracción asistida por Soxhlet y el eluente se recogió en un balón pre presado que se colocó en el rotavapor para evaporar el disolvente. Resultados Cuadro I. Masa inicial de cáscara de naranja, masa recuperada y porcentaje de recuperación en la extracción del aceite esencial de la naranja según método utilizado (hidrodestilación, asistida por Soxhlet y baño ultrasónico). Método de extracción Hidrodestilación Asistida por Soxhlet Baño ultrasónico

Masa inicial de cáscara de naranja(g) 35,00

Masa recuperada en aceite esencial (g) 0,61

42,62

0,99

2,32

41,60

0,59

1,42

Porcentaje de recuperación 1,74

 En promedio, el 1,83% del peso de la cáscara de naranja puede ser recuperado en aceite esencial. Cuadro II. Masa inicial de material vegetal, masa recuperada y porcentaje de recuperación en la extracción de aceites esenciales de canela y piña mediante hidrodestilación. Sustancia Canela Piña Cálculos

Masa inicial de material vegetal (g) 16,55 50

Masa recuperada en aceite esencial (g) 0,15 0,05

Porcentaje de recuperación 0,91 0,10

Discusión Para realizar el aislamiento de los aceites esenciales de la naranja se utilizaron tres métodos: hidrodestilación, baño ultrasónico y extracción asistida por Soxhlet, cada procedimiento posee ventajas y desventajas que se deben de tomar en cuenta a la hora de decidir cual es el mejor para el objetivo propuesto, además se deben conocer las precauciones pertinentes para que el proceso sea óptimo. En el caso de la hidrodestilación es importante que el material vegetal que se encuentra en el balón de destilación este en total o con el agua que hierve para que los vapores sean ricos en los componentes del aceite esencial.6 Además, se considera que la mejor forma de llevar el agua a ebullición es mediante una plantilla o manta de calefacción, ya que si se realiza mediante un quemador Bunsen se debe tener la precaución de que el líquido en el balón sea suficiente y constante para llevar a cabo toda la destilación, ya que de lo contrario podría producirse un sobrecalentamiento y la carbonización del material vegetal sería probable, provocando la pérdida de muestra. 6 Otro aspecto a tomar en cuenta es que el recipiente que se encuentra en la salida del condensador (para recolectar el extracto) debe estar en un baño de hielo, pues los vapores son condensados pero continúan calientes y debido a la volatibilidad de los aceites se requiere disminuir la temperatura para evitar pérdidas. 7 Tanto Durst, D. & Gokel, G. (2007) como Lamarque, A. & Maestri, D. (2008) coinciden en que el tiempo prolongado que se requiere para llevar a cabo este proceso añadido a la gran inversión energética, porque se tiene que calentar a al menos 95 °C 100 °C, no compensa la calidad del aceite obtenido además que se da un detrimento en el material vegetal. No obstante, este método se ve favorecido al bajo costo que implica y a que el equipo empleado es de fácil en un laboratorio. Un limitante de este método es la diferencia de polaridad entre el agua, polar, y los aceites esenciales que suelen tener componentes no polares, esto provoca que las fuerzas de atracción entre ellos sean mínimas, lo que provoca que el vapor sea rico en esencia, pero no tanto en estos compuestos que, de igual modo, requieren una temperatura mayor para poder ser evaporados. 9 El baño ultrasónico posee la ventaja de que permite ahorrar energía, tiempo y disolvente. Además, se utiliza un disolvente de la misma polaridad que la muestra de interés, en este caso se utilizó éter etílico (polaridad baja debido a que posee grupos

etilo unidos a un oxígeno). Lo anterior propicia que se den mejores interacciones entre el disolvente y el material vegetal que las que se dan en la hidrodestilación, el choque entre partículas provocado por las ondas sónicas también contribuye. 10 Otra ventaja es que no es necesario calentar el disolvente (en este caso muy volátil). 7 Sin embargo, una desventaja es que el equipo no es tan accesible en cualquier laboratorio. Además, el agua y las paredes del equipo debilitan la intensidad de los ultrasonidos. Se debe procurar que el recipiente que contiene la muestra no toque el fondo ni las paredes del equipo. 4 La extracción asistida por Soxhlet es bastante efectiva en cuanto a la pureza del extracto de aceite esencial obtenido. Lo anterior se debe a que en este proceso se dan varios ciclos de vaporización, la ventaja de que el disolvente regrese al recipiente y se evapore de nuevo radica en que, con cada sifón, el disolvente entra en o con el material vegetal, en consecuencia con las moléculas que forman parte del aceite esencial, y por ello se enriquece cada vez más con la sustancia de interés. 8 Al colocar la muestra en un cartucho de celulosa se asegura que toda la muestra entre en o con el disolvente, además esto facilita la limpieza del equipo.

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Posteriormente, con el

rotavapor se elimina el exceso de disolvente y se concentra más el aceite esencial. Otra ventaja es que mediante el Soxhlet se puede conseguir la recuperación de compuestos orgánicos fuertemente unidos a la matriz, lo cual no es posible con técnicas más suaves. 11 Dentro de sus limitaciones se encuentran el tiempo necesario para la extracción y los volúmenes de disolvente, en general elevados frente a otras técnicas, lo que implica la necesidad de concentrar los extractos orgánicos obtenidos. La combinación del procedimiento Soxhlet con el uso de energía de microondas permite realizar extracciones mucho más rápidas con la misma eficacia que un Soxhlet convencional. 12 En el cuadro I se puede observar que, en efecto, el método que dio mejores resultados fue la extracción asistida por Soxhlet por lo mencionado anteriormente sobre su efectividad. La hidrodestilación, a pesar de las limitaciones mencionadas, dio mejores resultados que el baño ultrasónico, esto puede deberse a que el procedimiento no fue aplicado de la manera más óptima. El aceite esencial de naranja esta compuesto hasta 90% de limoneno con aldehídos, citral, citronelol, geraniol, linalol, antranilato de metilo, alcohol nonílico y terpinol.

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Se espera que el aceite esencial recuperado sea rico en estos compuestos. El

contenido total de aldehídos en la cáscara fresca de naranja es de 1,2 a 2,5% En

promedio, se recuperó el 1,83% del peso de la cáscara en aceite esencial, porcentaje que se encuentra dentro de este rango. En el cuadro II se puede observar que el peso recuperado en aceite esencial de piña fue muy bajo, lo cual puede deberse a que se presentaron dificultades a la hora de separar la cáscara del fruto, esto propicia que a la hora de colocar el material vegetal en el agua para la hidrodestilación se produzca jugo que si es soluble en agua y no formara parte del peso recuperado. Conclusiones  Se comprobó que el metódo de asilamiento de aceites esenciales de naranja que da mejores resultados es la extracción asistida por Soxhlet, la cual presentó un porcentaje de recuperación de 2,32%. 

El método de extracción de aceites esenciales de naranja que dio menor porcentaje de recuperación fue el baño ultrasónico, con 1,42%.



En promedio, se recuperó el 1,83% del peso de la cáscara de naranja por medio de aislamiento de aceites esenciales, cercano al contenido total de aldehídos teórico que es de 1,2 a 2,5% de la cáscara.

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