Acido Acetilsalicilico 6l4p1y

Preparados farmacéuticos

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EL TEXTO EN COLOR NARANJA HA SIDO MODIFICADO.

gar 0,5 mL de solución de cloruro férrico al 5 por ciento (m/v) y mezclar. Se produce un color rojo violeta.

El presente proyecto se publica a efecto de que los interesados, a partir del 1º de agosto y hasta el 30 de septiembre, presenten sus comentarios en idioma español y con el sustento técnico suficiente ante la FEUM, sito en Río Rhin número 57, colonia Cuauhtémoc, código postal 06500, México, D.F. Fax: 5207 6890 Correo electrónico: [email protected].

C. MGA 0511, Citratos. Utilizar como muestra cinco tabletas disueltas en 50 mL de agua. La muestra da reacción positiva a las pruebas para citratos.

ACETILSALICÍLICO, ÁCIDO. TABLETAS SOLUBLES Tabletas de ácido acetilsalicílico, adicionadas de carbonato de calcio y ácido cítrico. Contienen no menos del 90,0 por ciento y no más del 110,0 por ciento de la cantidad de ácido acetilsalicílico (C9H8O4) y no menos del 92,5 por ciento y no más del 107,5 por ciento de la cantidad de carbonato de calcio (CaCO3), indicadas en el marbete. SUSTANCIAS DE REFERENCIA. Ácido acetilsalicílico y ácido salicílico, manejar de acuerdo a las instrucciones de uso. UNIFORMIDAD DE DOSIS. MGA 0299. Cumple los requisitos. ENSAYOS DE IDENTIDAD A. MGA 0351. Preparación de referencia. Pesar una cantidad de la SRef equivalente a 10 mg de ácido acetilsalicílico, disolver en 10 mL de etanol al 96 por ciento (v/v) y evaporar a sequedad. Secar el residuo con vacío a 60°C durante una hora. Preparación de la muestra. Triturar hasta polvo fino no menos de 20 tabletas, pesar una cantidad de polvo equivalente a 500 mg de ácido acetilsalicílico, pasar a un tubo de centrífuga, agregar 10 mL de etanol al 96 por ciento (v/v), agitar durante algunos minutos, centrifugar, decantar el sobrenadante claro y evaporarlo a sequedad. Secar el residuo con vacío a 60°C durante una hora. Procedimiento. Elaborar las tabletas correspondientes efectuando una dispersión de la preparación de la muestra y de la de referencia en bromuro de potasio y obtener sus espectros de absorción. El espectro de absorción de la preparación de la muestra corresponde al obtenido con la preparación de referencia. B. Triturar hasta polvo fino no menos de 10 tabletas, mezclar 100 mg del polvo con 10 mL de agua y hervir, enfriar, agre-

D. Pasar 5 tabletas a un vaso de precipitados seco, agregar 10 mL de solución de ácido acético 6 N y mezclar. Debe producirse una solución efervescente que indica la presencia de carbonatos. E. MGA 0511, Calcio. Utilizar la solución obtenida en el Ensayo de identidad D, calentar a ebullición hasta que deje de producirse dióxido de carbono, enfriar, neutralizar con solución de hidróxido de amonio al 45,0 por ciento (v/v). La solución da reacción positiva a las pruebas para calcio. DESINTEGRACIÓN. MGA 0261. No más de 5 min. Pasar una tableta a un vaso de precipitados de 250 mL que contenga 200 mL de agua a una temperatura entre 15°C y 25°C. Se forman numerosas burbujas. Cuando las burbujas que están alrededor de la tableta y sus fragmentos hayan cesado, la tableta debe haberse desintegrado, por lo que no deben quedar aglomerados de partículas. Repetir la operación con otras 5 tabletas. La muestra cumple con la prueba, si cada una de las seis tabletas probadas se desintegra dentro de un tiempo de 5 min. AGUA. MGA 0041, Valoración directa. No más del 2,0 por ciento. Evitar la exposición de la muestra, durante su preparación, a la humedad ambiental. Pesar no menos de 20 tabletas, calcular su peso promedio, triturar hasta polvo fino y pesar una cantidad del polvo equivalente al peso de 5 tabletas, pasar a un matraz Erlenmeyer provisto de tapón, agregar una alícuota de 20 mL de metanol, agitar durante 15 min y centrifugar en un tubo de centrífuga provisto de tapón. Utilizar una alícuota de 5 mL del sobrenadante para la prueba. ÁCIDO SALICÍLICO LIBRE. MGA 0241, CLAR. No más del 0,3 por ciento. Proceder como se indica en la Valoración para la preparación de la fase móvil y condiciones del equipo. Preparación de referencia. Preparar una solución de la SRef que contenga 0,015 mg/mL de ácido salicílico y 0,500 mg/mL de ácido acetilsalicílico en una mezcla de acetonitrilo:ácido fórmico (99:1). Preparación de la muestra. Como se indica en la Valoración, hasta centrifugar. Utilizar el sobrenadante para la prueba. Procedimiento. Proceder como se indica en la Valoración. El coeficiente de variación para el pico del ácido salicílico no es mayor del 4 por ciento, la resolución R entre ácido sa-

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licílico y ácido acetilsalicílico no es menor de 2,0. El tiempo de retención relativo es aproximadamente de 0,7 para ácido salicílico y 1,0 para ácido acetilsalicílico. Calcular el porcentaje de ácido salicílico libre en la porción de muestra tomada, por medio de la siguiente fórmula: 100CD(Am/Aref)/Q Donde: C = Cantidad por mililitro de ácido salicílico en la preparación de referencia. D = Factor de dilución de la muestra. Am = Área bajo el pico obtenida en el cromatograma con la preparación de la muestra. Aref = Área bajo el pico obtenida en el cromatograma con la preparación de referencia. Q = Cantidad de ácido acetilsalicílico en la porción de muestra tomada cuantificada en la Valoración. CONTENIDO DE CARBONATO DE CALCIO. MGA 0991. Pesar no menos de 20 tabletas, calcular su peso promedio y triturar hasta polvo fino. Pesar en un crisol previamente puesto a peso constante, una cantidad del polvo equivalente a 200 mg de carbonato de calcio, incinerar hasta peso constante, enfriar, gotear suficiente solución de ácido clorhídrico 3 N hasta disolución completa del residuo y agregar 10 mL de agua. Pasar cuantitativamente la solución a un matraz Erlenmeyer y diluir a 150 mL con agua. Agregar 15 mL de SV de hidróxido de sodio 1 N y 300 mg de azul de hidroxinaftol pulverizado, mezclar y titular con SV de edetato disódico 0,05 M hasta que la solución vire a color azul intenso. El punto final de la titulación también puede determinarse potenciométricamente, utilizando electrodos de mercurio-mercuroso/calomel. Calcular la cantidad de carbonato de calcio en la porción de muestra tomada, considerando que cada mililitro de SV de edetato disódico 0,05 M es equivalente a 5,004 mg de carbonato de calcio. VALORACIÓN. MGA 0241, CLAR. Condiciones del equipo. Detector de luz UV; longitud de onda de 280 nm; columna de 30 cm x 4,0 mm empacada con L1; flujo 2 mL/min. Fase móvil. Disolver 2 g de 1-heptanosulfonato de sodio en una mezcla de agua:acetonitrilo (850:150), ajustar a pH 3,4 con ácido acético glacial, filtrar y desgasificar. Preparación de referencia. Pesar una cantidad de la SRef equivalente a 12,5 mg de ácido acetilsalicílico, pasar a un matraz volumétrico de 25 mL, disolver y llevar al aforo con una mezcla de acetonitrilo:ácido fórmico (99:1), mezclar. Esta solución contiene 500 µg/mL de ácido acetilsalicílico. Preparación de la muestra. Pesar no menos de 20 tabletas, calcular su peso promedio y triturar hasta polvo fino. Pesar una cantidad del polvo equivalente a 100 mg de ácido acetilsalicílico, pasar cuantitativamente a un matraz Erlenmeyer, agregar una alícuota de 20 mL de una mezcla de acetonitrilo:ácido fórmico (99:1), 10 perlas de vidrio, agitar vigorosamente durante 10 min y centrifugar. Pasar una alícuota de

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1 mL del líquido sobrenadante a un matraz volumétrico de 10 mL, llevar al aforo con la mezcla de acetonitrilo:ácido fórmico (99:1) y mezclar. Procedimiento. Inyectar al cromatógrafo, repetidas veces, volúmenes iguales de la preparación de referencia (10 µL) y registrar los picos respuesta, calcular el coeficiente de variación, el cual no es mayor de 2,0 por ciento y el factor de coleo no es mayor de 2,0. Una vez ajustados los parámetros de operación, inyectar al cromatógrafo, por separado, volúmenes iguales (10 µL) de la preparación de referencia y de la preparación de la muestra. Obtener los cromatogramas correspondientes y medir el área bajo los picos. Calcular la cantidad de ácido acetilsalicílico en la porción de muestra tomada por medio de la siguiente fórmula: CD(Am/Aref) Donde: C = Cantidad por mililitro de la SRef en la preparación de referencia. D = Factor de dilución de la muestra. Am = Área bajo el pico obtenida en el cromatograma con la preparación de la muestra. Aref = Área bajo el pico obtenida en el cromatograma con la preparación de referencia.