Acido Acetilsalicilico 6l4p1y

Acido acetilsalicilico SAGGI

0309

Soluzione S. Diluire 20 ml a 100 ml con acqua distillata R.

ACIDO ACETILSALICILICO

Aspetto. La sostanza in esame e© limpida (2.2.1) ed incolore (Metodo II, 2.2.2).

Acidum acetylsalicylicum

Punto di solidificazione (2.2.18). Non inferiore a 14,8 ‘C. Sostanze riducenti. A 5,0 ml aggiungere 10,0 ml di acqua R e mescolare. Aggiungere 6 ml di acido solforico R a 5,0 ml della soluzione, raffreddare ed aggiungere 2,0 ml di potassio dicromato 0,0167 M. Lasciare a riposo per 1 min ed aggiungere 25 ml di acqua R e 1 ml di una soluzione (100 g/l) di potassio ioduro R preparata di recente. Titolare con sodio tiosolfato 0,1 M, usando come indicatore 1,0 ml di amido soluzione R. Eé necessario non meno di 1,0 ml di sodio tiosolfato 0,1 M. Cloruri (2.4.4). Diluire 10 ml della soluzione S a 15 ml con acqua R. La soluzione soddisfa al saggio limite per i cloruri (25 mg/l). Solfati (2.4.13). 15 ml di soluzione S soddisfano al saggio limite per i solfati (50 mg/l). Ferro (2.4.9). Diluire 5,0 ml della soluzione (a) ottenuta al saggio per i metalli pesanti a 10,0 ml con acqua R. La soluzione soddisfa al saggio limite per il ferro (5 ppm). Metalli pesanti (2.4.8). Disciogliere il residuo ottenuto al saggio per il residuo all'evaporazione scaldando con due quantita©, ciascuna di 15 ml, di acqua R e diluire a 50 ml (soluzione (a). 12 ml di soluzione (a) soddisfano al saggio limite A per i metalli pesanti (5 ppm). Preparare la soluzione di riferimento utilizzando la soluzione standard di piombo (Pb 2 ppm) R. Residuo all'evaporazione. Evaporare 20 g a secco a b.m. e seccare a 100-105 ‘C. Il residuo non pesa piu© di 2,0 mg (0,01 per cento).

DETERMINAZIONE QUANTITATIVA Pesare accuratamente una beuta con tappo a smeriglio contenente 25 ml di acqua R. Aggiungere 1,0 ml di sostanza in esame e pesare di nuovo accuratamente. Aggiungere 0,5 ml di fenolftaleina soluzione R e titolare con sodio idrossido 1 M. 1 ml di sodio idrossido 1 M equivale a 60,1 mg di C2H4O2.

CONSERVAZIONE Conservare in un recipiente ermeticamente chiuso. 440

C 9 H 8O 4

Mr 180,2

DEFINIZIONE L'acido acetilsalicilico contiene non meno del 99,5 per cento e non piu© dell'equivalente del 101,0 per cento di acido 2-acetossibenzoico, calcolato con riferimento alla sostanza essiccata.

CARATTERI Polvere cristallina bianca o cristalli incolori, poco solubili in acqua, molto solubili in alcool, solubili in etere. Fonde a circa 143 ‘C (metodo istantaneo).

IDENTIFICAZIONE Prima identificazione: A, B. Seconda identificazione: B, C, D. A. Esaminare mediante spettrofotometria di assorbimento infrarosso (2.2.24), in confronto con lo spettro ottenuto con acido acetilsalicilico SCR. B. Aggiungere 4 ml di sodio idrossido soluzione diluita R a 0,2 g della sostanza in esame e bollire per 3 min. Raffreddare ed aggiungere 5 ml di acido solforico diluito R. Si forma un precipitato cristallino. Filtrare, lavare il precipitato ed essiccare a 100-105 ‘C. Punto di fusione (2.2.14): da 156 ‘C a 161 ‘C. C. Mescolare, in una provetta, 0,1 g con 0,5 g di calcio idrossido R. Scaldare la miscela ed esporre ai fumi sviluppati un pezzetto di carta da filtro impregnata con 0,05 ml di nitrobenzaldeide soluzione R. Si sviluppa sulla carta una colorazione verde-giallastra o verde-bluastra. Umettare la carta con acido cloridrico diluito R. La colorazione vira al blu.

Acido alginico D. Disciogliere a caldo circa 20 mg del precipitato ottenuto nella reazione di identificazione B in 10 ml di acqua R e raffreddare. La soluzione da© la reazione caratteristica (a) dei salicilati (2.3.1).

SAGGI Aspetto della soluzione. Disciogliere 1,0 g in 9 ml di alcool R. La soluzione e© limpida (2.2.1) ed incolore (Metodo II, 2.2.2). Sostanze correlate. Disciogliere, in un pallone tarato da 100 ml, 0,15 g in 10 ml di tetrabutilammonio idrossido 0,1 M in 2-propanolo R. Dopo 10 min, aggiungere 8,0 ml di acido cloridrico 0,1 M e 20,0 ml di una soluzione (19,0 g/l) di sodio tetraborato R e mescolare. Aggiungere, sotto continua agitazione, 2,0 ml di una soluzione (10 g/l) di amminopirazolone R e 2,0 ml di una soluzione (10 g/l) di potassio ferricianuro R. Dopo 2 min, diluire a 100 ml con acqua R. Lasciare a riposo per 20 min. Misurare l'assorbanza (2.2.25) della soluzione a 505 nm in una cella di 2 cm, utilizzando acqua R come bianco. L'assorbanza non e© superiore a 0,25 (circa lo 0,1 per cento espresso come acido acetilsalicilico). Acido salicilico. Disciogliere 0,10 g in 5 ml di alcool R, aggiungere 15 ml di acqua R ghiacciata e 0,05 ml di una soluzione (5 g/l) di ferro(-ico) cloruro R. Lasciare a riposo per 1 min. La soluzione non e© piu© intensamente colorata di una soluzione di riferimento, preparata contemporaneamente aggiungendo una miscela costituita da 0,05 ml di una soluzione (5 g/l) di ferro(-ico) cloruro R, 0,1 ml di acido acetico R, 4 ml di alcool R e 15 ml di acqua R ad 1 ml di una soluzione di 5,0 mg di acido salicilico R in 100 ml di alcool R (500 ppm). Metalli pesanti (2.4.8). Disciogliere 0,75 g in 9 ml di acetone R e diluire a 15 ml con acqua R. 12 ml della soluzione soddisfano al saggio limite B per i metalli pesanti (20 ppm). Preparare la soluzione di riferimento utilizzando una soluzione standard di piombo (Pb 1 ppm), ottenuta per diluizione della soluzione standard di piombo (Pb 100 ppm) R con una miscela di 6 volumi di acqua R e 9 volumi di acetone R. Perdita all'essiccamento (2.2.32). Non superiore allo 0,5 per cento, determinata su 1,00 g per essiccamento sotto vuoto. Ceneri solforiche (2.4.14). Non superiori allo 0,1 per cento, determinate su 1,0 g.

DETERMINAZIONE QUANTITATIVA Disciogliere, in una beuta con tappo a smeriglio, 1,00 g in 10 ml di alcool R. Aggiungere 50,0 ml di sodio idrossido 0,5 M. Tappare la beuta e lasciare a riposo per

1 h. Titolare con acido cloridrico 0,5 M, usando come indicatore 0,2 ml di fenolftaleina soluzione R. Effettuare una prova in bianco. 1 ml di sodio idrossido 0,5 M equivale a 45,04 mg di C9H8O4.

CONSERVAZIONE Conservare in un recipiente ermeticamente chiuso.

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ACIDO ALGINICO Acidum alginicum DEFINIZIONE L'acido alginico e© una miscela di acidi poliuronici [(C6H8O6)n] composta di residui di acido d-mannuronico e di acido l-guluronico ed e© ottenuto principalmente da alghe appartenenti alla famiglia delle Feoficee (Phaeophyceae). Una piccola parte dei gruppi carbossilici puo© essere salificata. Contiene non meno del 19,0 per cento e non piu© del 25,0 per cento di gruppi carbossilici (COOH), calcolato con riferimento alla sostanza essiccata.

CARATTERI Polvere cristallina o amorfa, da bianca a bruno-giallastra pallida, molto poco solubile o praticamente insolubile in alcool, praticamente insolubile in solventi organici. Si rigonfia in acqua ma non si scioglie; si scioglie nelle soluzioni di idrossidi alcalini.

IDENTIFICAZIONE A. A 0,2 g aggiungere 20 ml di acqua R e 0,5 ml di sodio carbonato soluzione R. Agitare e filtrare. A 5 ml del filtrato aggiungere 1 ml di calcio cloruro soluzione R. Si forma una massa gelatinosa voluminosa. B. A 5 ml del filtrato ottenuto al saggio di identificazione A, aggiungere 0,5 ml di una soluzione (123 g/l) di magnesio solfato R. Non si forma una massa gelatinosa voluminosa. C. A 5 mg aggiungere 5 ml di acqua R, 1 ml di una soluzione (10 g/l) di 1,3-diidrossinaftalene R in alcool R, preparata di recente, e 5 ml di acido cloridrico R. Bollire dolcemente per 3 min, raffreddare, 441