Analisis Determinacion De Agua 2m2r32

LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL EN INGENIERIA I

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DETERMINACION DE AGUA I.

OBJETIVOS:

 Operar adecuadamente la balanza eléctrica y la electrónica.  Aplicación del método gravimétrico por volatilización.  Determinar el contenido de humedad en un alimento. II.

PRINCIPIOS DEL METODO: El método de análisis toma el nombre de método gravimétrico indirecto por volatilización. Consiste en someter una porción pesada de muestra a calentamiento a una temperatura adecuada y a un determinado periodo de tiempo. El residuo sólido se pesa y el agua se determina en función de la variación de peso que experimenta la sustancia en estudio. Este método es valido solo cuando en el caso de que la perdida de peso sea debido exclusivamente a la eliminación de agua. III. GENERALIDADES: Los métodos gravimétricos son métodos basados en pesar un analito en estado puro o de compuesto químico de descomposición química conocida, estos métodos miden la masa de la sustancia. Se clasifican en métodos por:  Precipitación  Por desprendimiento o volatilización  Electrogravimétricos Los métodos por volatilización consisten en desprender de la sustancia en estudio, el analito como un producto gaseoso por tratamiento, generalmente por calentamiento a una temperatura adecuada. La determinación de agua en las sustancias sólidas es uno de los casos más importantes del análisis gravimétrico por volatilización basado en la perdida de peso de una sustancia después de haber sido sometida a un tratamiento debido a que un componente común en los cuerpos sólidos lo constituye el agua. El agua en los cuerpos sólidos se encuentra bajo dos formas: a) AGUA ESENCIAL: El agua o los elementos que lo integran existen como parte de la composición estequiométrica de los compuestos; pueden ser:

-

Agua de cristalización o hidratación: Es aquella que forma parte integrante de la estructura de algunas sustancias denominadas hidratos cristalinos. Durante el calentamiento estos hidratos se descomponen, desprendiendo agua. El agua se encuentra bajo la forma de “nH2O”. - Agua de constitución: En este tipo de agua los grupos componentes del agua, el hidrogeno y el oxigeno o el grupo hidroxilo unido dentro de los compuestos por fuerzas de valencia primaria, se pueden convertir en agua por descomposición térmica del producto. b) AGUA NO ESENCIAL: Es el agua retenida por las sustancias sólidas mediante fuerzas no químicas, pueden ser: - Agua higroscópica:

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Es el agua retenida por los sólidos y que son absorbidos por su superficie a partir del aire, o cuando se añade agua a materiales en procesos industriales. Su contenido no es constante, usualmente se determina por calentamiento a unos 100ºC.

-

Agua ocluida o incluida: Es un componente habitual de los compuestos que se forman por cristalización en disolución acuosa. Forma parte de minerales y productos naturales. Para eliminar este tipo de agua se requiere elevadas temperaturas. - Agua de inhibición: Es el agua retenida por las sustancias que presentan fenómenos gelatinosos coloides liofilos orgánicos. Este tipo de agua se encuentra en el agar agar, óxidos de silicio y aluminio. METODOS DE DETERMINACION: Para analizar agua por métodos gravimétricos se tiene dos formas: a) Métodos directos: El agua eliminada de la sustancia es recogida y determinada por un aumento de peso que esta va a provocar en sustancias especiales que actúan como absorbentes de agua. Por el aumento de dicho peso se determina el agua. b) Métodos indirectos: El agua se determina por la perdida de peso que sufre la muestra que se somete a calentamiento. La perdida de peso se debe solo a la perdida de agua que experimenta la muestra. Este método para que pueda ser aplicado se requiere que el desprendimiento de agua debe ser completo y que la eliminación del producto volátil corresponda solamente al agua. En ocasiones conviene analizar las muestras “como se reciben” y entonces se informan como análisis sobre “muestra Húmeda” y cuando la muestra es desecada sobre “base seca”. En este caso se tiene que descontar el peso del agua de la muestra y se constituye en sólidos totales. IV.

APARATOS:

-

V.

REACTIVOS: -

VI.

balanza analítica con sensibilidad de 0.1mg crisoles de porcelana pinza de crisoles estufa desecador con agente deshidratante*

muestra de harina

PROCEDIMIENTO: Análisis de la muestra: Universidad Nacional de San Agustín I QUIMICA

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 seco.

Pesar un crisol o capsula de porcelana completamente limpio y

Pesar en el recipiente 1.0000g de muestra por analizar, verifique la pesada del conjunto.  Colocar el crisol y su contenido en una estufa regulada a 110ºC, durante una a dos horas.  Retirar el crisol de la estufa y colocarlo en un desecador para que se enfríe.  Pese el conjunto y nuevamente traslade el crisol a la estufa pro espacio de 30min, enfriar y pesar.  Repita esta operación hasta conseguir peso constante.  Con los datos obtenidos calcule el porcentaje de humedad en la muestra.



VII.

CALCULOS: Para calcular el porcentaje de agua se aplica la siguiente relación:

%H =

G1 − G2 x100 G1

Donde: %H: porcentaje de humedad G1: masa en gramos de la muestra original G2: masa en gramos de la muestra seca

VIII.

TRATAMIENTO ESTADISTICO: Luego del cálculo del porcentaje de agua y sólidos de la muestra de cada grupo se obtuvo la siguiente tabla resumen. (1) VALOR MEDIDO |o| Nº Muestra %H2O %base seca 1 9.00 91 2 7.00 93 3 12.00 88 4 11.00 89 5 11.00 89 6 11.00 89 7 10.71 89.20 (2) VALOR MEDIO | x | (3) DESVIACION (d)

Nº Muestra 2 1 7 4 5 6 3 Σ

x

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%H2O 7.00 9.00 10.71 11.00 11.00 11.00 12.00 71.71/7 10.24

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Nº Muestra 2 1 7 4 5 6 3

(d) 7.00 – 10.24 9.00 – 10.24 10.71 – 10.24 11.00 – 10.24 11.00 – 10.24 11.00 – 10.24 12.00 – 10.24 Σd

3.24 1.24 0.47 0.76 0.76 0.76 1.76 8.99/7 1.28

d (4) VALOR DUDOSO: %H2O 7.00 7.00 – 10.79 9.00 9.00 – 10.79 10.71 10.71 – 10.79 11.00 11.00 – 10.79 11.00 11.00 – 10.79 11.00 11.00 – 10.79 12.00 12.00 – 10.79 Σ=64.71 Σ Σ /6 x = Σ /6=10.79

d

3.79 0.79 0.08 0.21 0.21 0.21 1.21 6.5 6.5/6 1.08

(5)RECHAZO DE DATOS (4d) Si 4 d >

d VALOR DUDOSO

, SE RECHAZA EL DATO

4(1.08) 3.79 4.32 > 3.79 El valor para la segunda muestra se rechaza De la misma manera procedemos a analizar los demás datos: (6)INTERVALO:

I=VS-VI I=12-7 I=5 IX.

EXPRESION Y DISCUSION DE RESULTADOS:  Después de hacer el tratamiento estadístico y haber eliminado los datos dudosos, nuestra tabla final es: Nº %H2O %base seca Muestra 1 9.00 91 3 12.00 88 4 11.00 89 5 11.00 89 Universidad Nacional de San Agustín I QUIMICA

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6 7 Σ= = x Σ /6

11.00 10.71 64.71 10.79

89 89.20 535.2 89.21

 Los datos desechados se pudieron deber a muchas causas el valor del grupo de la muestra numero 2 se pudio deber a que no se efectuó una correcta pesado.  Se podría afirmar con la información obtenida que el porcentaje de humedad en la muestra de harina cuya procedencia es de la Panificadora UNSA es de 10.79% por lo tanto la base seca del producto es de 89.21%.  Y nuestro intervalo del agua en las muestra es de 5

X.

CUESTIONARIO:

a) ¿En que consiste la determinación de agua por el método gravimetrito por volatilización indirecto?

Consiste en que la cantidad de agua se determina por la perdida de peso que sufre la muestra que se somete a calentamiento. La perdida de peso se debe solo a la perdida de agua que experimenta la muestra. Este método para que pueda ser aplicado se requiere que el desprendimiento de agua debe ser completo y que la eliminación del producto volátil corresponda solamente al agua.

b) En que consiste y nombre ejemplos de agua esencial y no esencial: El agua esencial se integra como parte de la composición estequiometrica de los compuestos; ejemplos: - BaCl2.2H2O en estado solido. - Los gases de combustión del metano contiene una cantidad de agua debido a la reacción de combustión. - La disociación del bicarbonato de sodio genera agua.

c) ¿Qué requisitos debe cumplir el método para ser utilizado como una técnica de análisis? El método de gravimetría por volatilización es un método indirecto que se utiliza en el caso de que la perdida de peso sea debido exclusivamente a la perdida o eliminación de agua, para eso se debe tener conocimiento que mi muestra en estudio cumple con ese requisito haciendo pruebas previas. Además la operación de desecado se debe dar en varias etapas de intervalos de tiempo para conseguir u8n peso constante y disminuir el error. d) Conceptualice los términos de absorción y absorción:

e) Se tiene una muestra de BaCl2.2H2O que presenta 244g/mol, si el peso

del crisol con la sustancia húmeda pesa 9.5895g y el peso del crisol con la sustancia seca presenta una masa de 9.3747g. Calcular el porcentaje de agua teórico y experimental, axial como el porcentaje de error.

PM BaCl2.2H2O =244g/mol Universidad Nacional de San Agustín I QUIMICA

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• • •

Peso de crisol+muestra húmeda Peso de crisol+desecado Peso de agua eliminada

= 9.589g = 9.3747g = 0.2143g

= G1 = G2

CALCULO DEL AGUA EXPERIMENTAL

G1 − G2 x100 G1 9.589 − 9.3747 %H = x100 9.589 % H = 2.2%agua %H =

Porcentaje de agua en la muestra CALCULO DEL AGUA TEORICO Asumiendo que el peso de mi muestra es G1

9.589 g BaCl2.2H2O x

1mol BaCl2.2H2O 2molH 2O 18 gH 2O x x = 1.41gH 2Oteorica 244 g BaCl2.2H2O 1mol BaCl2.2H2O 1molH 2O 1.41 x100 9.589 % H = 14.7%agua %H =

COMPARANDO PORCENTAJES DE HUMEDAD

%=

14.7 − 2.2 x100 14.7 85%

f) Calcular que peso de azufre se puede obtener a partir de 0.200g de FeS2, asi como su porcentaje como azufre. Calculo del peso de azufre obtenido

0.200 gFeS2 x

1molFeS2 2molS 32 gS x x = 0.11gS 120 gFeS2 1molFeS 2 1molS

Calculo del porcentaje de S:

%S =

0.11 x100 = 55% 0 .2

INFORME DE LA

PRACTICA Nº

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GRAVIMETRIA DETERMINACION AGUA FECHA : 04/05/12 GRUPO: 4 Universidad Nacional de San Agustín I QUIMICA

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Análisis : determinación del contenido de humedad Método : gravimetría por desprendimiento o volatilización. Método indirecto. Muestra : harina comercial 1.0000g Procedencia : panificadora UNAS Fundamento : se pasa el residuo sólido producto de someter la muestra solida a Tratamiento a 105ºC y por espacio de 1-2horas. CALCULOS: b) Datos:

• • • •

•

Peso de la muestra Peso de crisol+muestra Peso de crisol+desecado Peso de crisol solo Peso del desecado

= 1.0000g = 22.2g = 22.09g = 21.20g = 0.89g

= G1

= G2

c) Solución: G1 − G2 x100 G1 1.000 − 0.89 %H = x100 1.000 % H = 11.0000 % %H =

Porcentaje de agua en la muestra Nº Muestra 1 2 3 4 5 6 7

%H2O 9.00 7.00 12.00 11.00 11.00 11.00 10.71

%base seca 91 93 88 89 89 89 89.20

FIRMA DEL ALUMNO:

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