Analisis Gravimetri l3l63

LAPORAN PRAKTIKUM DASAR – DASAR KIMIA ANALITIK PERCOBAAAN III ANALISIS GRAVIMETRI

OLEH : NAMA

:

NURFIAH

STAMBUK

:

A1C4 12 044

KELOMPOK

:

VI (ENAM)

ASISTEN PEMBIMBING

: LM. CINONG SIMBITI

LABORATORIUM PENGEMBANGAN UNIT KIMIA FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN UNIVERSITAS HALUOLEO KENDARI 2013

ABSTRAK

Analisis gravimetri merupakan salah satu metode dari analisis kuantitatif penimbangan berat zat setelah diperlukan sedemikian rupa sehingga zat tersebut diketahui rumus molekul dengan pasti dan berada dalam keadaan stabil. Percobaan ini bertujuan untuk menentukan air kristal BaCl2.XH2O dan untuk menentukan kadar sulfat sebagai barium sulfat. Percobaan ini menggunakan gravimetri dengan metode penguapan dan gravimetri metode pengendapan. Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan diperoleh hasil jumlah air kristal BaCl2.XH2O adalah sebesar 2.0009 mol dan kadar sulfat sebagai barium sulfat adalah sebesar 20.1%. Kata Kunci : analisis kuntitatif, gravimetri, pengendapan dan penguapan

BAB I PENDAHULUAN

I. Latar Belakang Kimia analisis melibatkan sejumlah teknik dan metode untuk memperoleh aspek kuantitatif, kualitatif dan informasi struktur dari suatu senyawa. Analisis kualitatif adalah merupakan analisis untuk melakukan identifikasi elemen, spesies, atau senyawa – senyawa yang ada didalam sampel. Dengan kata lain, analisis kualitatif berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit yang dituju dalam suatu sampel. Analisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan jumlah (kadar) absolut atau relatif dari suatu elemen atau spesies yang ada didalam sampel. Gravimetri merupakan cara pemeiksaan jumlah zat yang paling tua dan paling sederhana di bandingkan dengan cara pemeriksaan lainnya. Kesederhanaan itu jelas terlihat karena dalam gravimteri jumlah zat di tentukan dengan menimbang langsung massa zat yang di pisahkan dari zat-zat lainnya. Pada dasarnya pemisahan di lakukan dengan cara sebagai berikut: mula-mula cuplikan zat di larutkan dalam pelarut yang sesuai lalu di tambahkan zat pengendap. Endapan yang terbentuk lalu di saring , di cuci, di keringkan atau di pijarkan dan setelah dingin di timbang. Selanjutnya jumlah zat yang di tentukan di hitung dari faktor stoikiometrinya.

Analisis gravimetri adalah suatu cara analisis kuantitatif dengan penimbangan berat zat setelah diperlukan sedemikian rupa sehingga zat tersebut diketahui rumus molekul dengan pasti dan berada dalam keadaan stabil. Komponen yang akan ditentukan diubah menjadi suatu endapan yang stabil dan selanjutnya dapat diubah menjadi bentuk senyawa yang mudah untuk ditimbang. Penentuan suatu zat dengan cara gravimetri umumnya dilakukan dengan reaksi kimia. II. Tujuan Praktikum Adapun tujuan dari percobaan ini adalah sebagai berikut : 1.Untuk menentukan jumlah mol air kristal yang terikat dalam suatu senyawa 2.Untuk menentukan kadar besi sebagai besi oksida 3.Untuk menentukan kadar sulfat dalam sampel sebagai gravimetri III. Prinsip Praktikum Prinsip percobaan dalam praktikum ini dilakukan berdasarka penentuan jumlah mol air kristal yang terkait dalam suatu senyawa dengan metode penguapan dan penentuan kadar sulfat dalam sampel dengan metode pengendapan.

BAB II TEORI PENDUKUNG Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Analisis gravimetri adalah cara analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstan)-nya. Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan manta (stabil), sehingga dapat diketahui berat tetapnya. Berat unsur atau gugus yang dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa serta berat atom penyusunnya. Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua kation dan anion anorganik serta zat – zat netral seperti belerang dioksida, karbon dioksida, dan iodium. Selain itu, berbagai jenis zat organik dapat ditetapkan dengan teknik ini. Contoh – contuhnya antara lain : penetapan kadar laktosa dalam susu, salisitas dalam sediaan obat, kolestrol dalam biji – bijian, dan benzaldehid dalam buah tertentu (Gandjar, 2007). Metode gravimetri merupakan metode standar yang memiliki akurasi yang sangat tinggi. Namun metode ini harus dilakukan di laboratorium sehingga penerapnnya membutuhkan waktu dan tenaga yang banyak

untuk mendapatkan satu

nilai kadar air jenuh. Kebutuhan akan metode pengukuran tidak langsung mendesak sebab banyaknya waktu dan tenaga yang dibutuhkan metode gravimetri. Sifat – sifat

dielektrik tanah seperti konduktivitas, kapasitansi dan impedensi listrik pada suatu media berpori bervariasi menurut kadar (Hermawan, 2004). Metode pembebasan gas atau penguapan pada hakekatnya bergantung pada penghilangan, basa penyusun kontituen yang mudah menguap (Atsiri). Ini dapat dicapai dengan beberapa cara anatar lain dengan cara pemijaran sederhana dalam udara atau aliran suatu gas yang tak bereaksi dengan pengelola dengan beberapa regensia kimia dimana bahan penyusun yang dikehendaki dijadikan mudah menguap dan dengan pengelolaan dengan suatu regensia kimia dimana bahan penyusun dikehendaki tak mudah menguap ini dapat diadsorpsi (diserap) dalam sejumlah medium yang telah ditimbang bila penafsiran ini adalah penafsiran langsung atau bobot residu tertinggal setelah suatu komponen dijadikan mudah menguap ditetapkan dan diproposi bahan penyusun itu dihitung dari bobot (Riwandi, 2003). Analisis gravimetri merupakan salah satu cabang utama kimia analisis. Tahap pengukuran dalam metode gravimetri adalah penimbangan. Analitnya secara fisis dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Pengendapan merupakan tehnik yang paling luas penggunaannya untuk memisahkan analit dari pengganggu-penganggunya, elektrolisis ,ekstraksi pelarut dan pengatsirian merupakan mtode lain pemisahan itu (Daniel, 1991). Gravimetri merupakan cara pemisahan jumlah zat yang tua dan peling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhanaan itu jelas kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan menimbang

langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain. Pada dasarnya pemisahan zat dilakukan dengan cara sebagai berikut : mula-mula cuplikan zat dilarutkan dalam pelarut yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan, dan dipijarkan dan setelah kering ditimbang. Kemudian jumlah zat ditimbang. Kemudian jumlah zat ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai bobot zat dalam cuplikan semula (Rivai, 1995).

BAB III METODE PRAKTIKUM

I. Alat dan Bahan Alat yang dgunakan dalam praktikum analisis gravimetri adalah sebagai berikut : 1. Oven pemijaran

1 buah

2. Cawan Porselin

1 buah

3. Neraca analitik

1 buah

4. Gegep besi

1 buah

5. Eksikator

1 buah

6. Kertas saring

1 buah

7. Gelas piala 400 ml

1 buah

8. Gelas ukur 25 ml

1 buah

9. Corong

1 buah

10.Tanur

1 buah

11.Penangas air

1 buah

12.Botol semprot

1 buah

13.Erlenmeyer

1 buah

15.Buret

1 buah

16.Gelas arloji

1 buah

17.Batang pengaduk

1 buah

Bahan yang digunakan dalam praktikum analisis gravimetri adalah sebagai berikut : 1. BaCl2.XH2O 2. Garam sulfat 3. HCl pekat 4. Aquades 5. BaCl2 5 % 6. H2SO4

II. Prosedur Kerja 1. Penentuan air kristal BaCl2.XH2O Cawan porselin

dipanaskan dalam tanur

didinginkan dalam eksikator

ditimbang dimasukkan BaCl2.XH2O kira – kira 1 – 1,5 g

ditimbang kembali

BaCl2.XH2O dalam cawan porselin

dipanaskan dalam tanur

didinginkan dalam eksikator

diperoleh berat 36.6256 g

2. Penentuan kadar sulfat sebagai barium sulfat Barium sulfat Ditimbang 0.3 g

Dimasukkan kedalam gelas piala 400 ml

Dilarutkan dengan aquades

Larutan garam sulfat Ditambahkan 0.5 ml HCl pekat Didihkan selama 3 – 5 menit Ditambahkan larutan BaCl2 10 – 12 ml

Disaring endapannya dan dimasukkan dalam gelas arloji

Endapan

Ditetesi endapannya dengan H2SO4 Dipanaskan dan didinginkan endapannya kemudian ditimbang Berat endapan 0.1146 gram

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

I. Reaksi Lengkap 1. Penentuan air kristal BaCl2.XH2O BaCl2.XH2O(s)

BaCl2 (s) + X H2O(g)

2. Penentuan kadar sulfat sebagai Barium Sulfat SO43+ + Ba2+

BaSO4

II. Perhitungan 1. Penentuan Air Kristal BaCl2. xH2O Berat cawan kosong

= 35.3470 g (a gram)

Berat cawan + sampel

= 36.8470 g (b gram)

Berat sampel

= 1.5 g

Berat cawan + sampel setelah pemijaran

= 36.6256 g (c gram)

BM BaCl2

= 208 gram/mol

Mol BaCl2 =

( z  x) gram BM BaCl 2

(b  a ) gram (c  a ) gram  BM BaCl 2 XH 2O BM BaCl 2

(36.8470  35.3470) gram (36.6256  35.3470) gram  208  18x 208

23.0148 x = 46.0512 x = 2.0009

2. Penentuan kadar sulfat sebagai barium sulfat No

Perlakuan

Pengamatan Larutan garam sulfat berwarna putih

1.

0.3 g garam sulfat + Aquades

2.

Larutan garam sulfat + 0.5 ml HCl pekat Berwarna putih dan berasap Terbentuk endapan berwarna putih, larutan panas Endapan mulai berkurang Terbentuk endapan Endapan berkurang

7.

Hasil + larutan BaCl2 10 – 20 ml diendapkan Ditambahkan 3 ml BaCl2 Larutannya disaring Dibilas 1 kali pada endapan dikertas saring Endapan + 1 tetes H2SO4

8.

Setelah dipanaskan dalam tanur

Berwarna putih kehitaman

9.

Dikeringkan ditimbang

3. 4. 5. 6.

dalam

tanur

Endapan berwarna putih

dan Berat endapan 0.1146 gram

Dik : Faktor gravimetri = 0.526 Berat endapan (setelah pemijaran) = 0.1146 gram Berat contoh Dit : %SO4

= 0,3 gram = ...... ?

Penye : %SO4=

Faktor gravimetri  berat endapan (setelah pemijaran) 100 % berat contoh

=

0.526  0.1146 gram 100 % 0,3 gram

= 20.1 %

III. Pembahasan Analisis gravimetri merupakan salah satu cabang utama kimia analisis. Analisis gravimetri adalah suatu cara analisis kuantitatif dengan menimbang secara teliti zat yang akan dianalisis setelah diperlakukan sedemikian rupa sehingga zat tersebut dapat diketahui dengan pasti rumus molekulnya dan

berada dalam

keadaan stabil. Yang paling penting dalam analisis gravimetri ini adalah pembentukan endapan yang murni yang akan dianalisis nantinya. Pada dasarnya gravimetri dapat dilakukan melalui tiga cara yaitu cara penguapan, cara elektrolisis, dan cara pengendapan. Pada gravimetri cara penguapan komponen-komponen yang tidak diinginkan, dihilangkan sebagai uap. Uap ini jika tidak diperlukan dibiarkan hilang begitu saja dalam udara dan zat yang tertinggal ditentukan beratnya. Jika uap tersebut diperlukan, maka uap tersebut dialirkan ke dalam zat penyerap yang sebelumnya telah ditentukan beratnya. Dari penambahan berat dapat ditentukan jumlah uap tersebut. Contoh aplikasi metode ini adalah penentuan kadar air (air kristal atau air yang ada dalam suatu bahan). Pada gravimetri cara pengendapan dilakukan melalui dua tahap yaitu dengan pembentukan inti endapan yang diawali dengan pembentukan koloid dan pembentukan inti endapan yang akan menjadi partikel yang lebih besar setelah pengumpulan dan dapat mengendap dari pelarutnya. Metode pengendapan ini digunakan dalam analisis gravimetri misalnya penentuan kadar besi sebagai besi

oksida yang dilakukan dengan menambahkan HNO3 pekat pada setiap perubahan yang terjadi. Zat yang mengendap terlebih dahulu berubah menjadi bentuk ferri oksida. Bentuk ferri akan berubah menjadi ferro setelah penambahan larutan amonia berlebih dengan tujuan untuk mengendapkan oksida terhidrasi. Pada percobaan analisis gravimetri ini bertujuan untuk menentukan air kristal BaCl2.XH2O dan untuk menentukan kadar sulfat dalam barium sulfat. Kedua tujuan dalam praktikum ini menggunakan metode gravimetri penguapan dan gravimetri pengendapan. Pada pengamatan pertama dengan yaitu penentuan air kristal BaCl2.XH2O yaitu dengan metode penguapan, BaCl2.XH2O akan dimurnikan menjadi kristal dengan langkah awal mengubah BaCl2.XH2O menjadi bahan yang mudah menguap dan terdekomposisi pada suhu tertentu yang dilakukan dengan cara memanaskan BaCl2.XH2O dalam tanur dengan suhu 800900  C. Dilakukan dalam suhu yang tinggi dikarenakan pada suhu tinggi memungkinkan zat untuk membentuk kristal Seperti yang kita ketahui bahwa air akan mendidih pada suhu 100  C dan akan berubah fasanya dari cair menjadi gas. Ketika pada suhu 100  C air akan menguap dan ikatan antar air dan BaCL2 akan terputus. Setelah dilakukan pemanasan kemudian BaCl2.XH2O tersebut didinginkan lagi dalam eksikator. Kemudian ditimbang, setelah penimbangan diperoleh berat sampel dan cawan setelah pemijaran adalah 36.6256 gram. Setelah memasukan

data kedalam rumus yang telah ada diperoleh nilai X sebesar 2.0009 sehingga air kristalnya yaitu BaCl2.2H2O. Pada pengamatan selanjutnya yaitu penentuan kadar sulfat dalam barium sulfat metode yang digunakan adalah gravimetri dengan cara pengendapan. Ketika larutan barium sulfat ditambahkan dengan HCl pekat dan BaCl2 akan terbentuk endapan. Endapan yang diperoleh kemudian di saring, dalam penyaringan endapan ini agak sedikit sulit. Hal ini disebabkan oleh partikel yang terbentuk memiliki ikatan yang lebih mudah diadsorpsi oleh adanya lapisan kertas. Sehingga pada hasil akhir diperoleh kadar sulfat dalam barium sulfat adalah sebesar 20.1%.

BAB V PENUTUP

I. Kesimpulan Berdasarkan serangkaian percobaan yang telah dilakukan deperoleh hasil : 1. Dengan metode penguapan dapat ditentukan jumlah mol air kristal yang terikat dalam sample yaitu sebesar 2.0009 mol. 2. Kadar sulfat yang terkandung dalam barium sulfat adalah 20,1 % dan selebihnya adalah zat pelarutnya. II. Saran Saran yang dapat saya berikan pada praktikum selanjutnya adalah sebaiknya di lengkapi lagi ketersediaan bahan yang ada agar dapat dilakukan penentuan kadar besi sebagai besi oksida.

DAFTAR PUSTAKA

Daniel C, Harris.. 1991. Quantitative Chemical Analisis Third Edition. W.H Freemen And Company. New York. Gandjar, I.G., Rohman, Abdul. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar : Yogyakarta. Hermawan, Bandi. 2004. Penetapan Kadar Air Tanah melalui Pengukuran Sifat Dielektrik pada Berbagai Tingkat Kepadatan. Jurnal Ilmu – Ilmu Pertanian Indonesia. Vol 6 No.2 [17 November 2013]. Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Universitas Indonesia Press. Jakarta. Riwandi. 2003. Indikator Stabilitas Gambut berdasarkan Analisis Kehilangan Karbon Organik, Sifat Fisiko Kimia dan Komposisi Bahan Gambut. Jurnal Penelitian UNIB. Vol 9. No. 1 [17 November 2013].