Diseño De Liofilizador t435t

PROPUESTA DE DISEÑO DE UN EQUIPO DE LIOFILIZACIÓN PARA EL LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS.

STELLA ALEJANDRA ARCHILA GARCÍA

UNIVERSIDAD DE LA SABANA FACULTAD DE INGENIERÍA PROGRAMA DE PRODUCCIÓN AGROINDUSTRIAL SANTAFÉ DE BOGOTÁ, D. C. 2002

PROPUESTA DE DISEÑO DE UN EQUIPO DE LIOFILIZACIÓN PARA EL LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS.

STELLA ALEJANDRA ARCHILA GARCÍA

Proyecto de grado para optar al título de Ingeniero de Producción Agroindustrial

Director HÉCTOR JOSÉ AGUILAR G. Ingeniero de Producción Agroindustrial

UNIVERSIDAD DE LA SABANA FACULTAD DE INGENIERÍA PROGRAMA DE PRODUCCIÓN AGROINDUSTRIAL SANTAFÉ DE BOGOTÁ, D. C. 2002

A Dios por darme salud y conocimiento para alcanzar una de mis más grandes metas. A mis padres por su dedicación, por su amor y abnegación, de ellos es este triunfo. A mis hermanos, abuelita, tías, primos y amigos quienes fueron un gran incentivo para mi, brindándome su ayuda, apoyo y confianza. A todos gracias.

Quiero darle gracias a las personas que hicieron parte de este proyecto aportándole esmero, tiempo y conocimientos:

Ingeniero Fernando Valencia. Gerente FRIGOVAL. Ingeniero Uldarico Tejada. Gerente INCOLNOX Lda. Ingeniero Héctor José Aguilar. Director de tesis. Martha Archila Archila. Nubia del Carmen García. Nubia María Cantillo.

RESUMEN

En el presente proyecto se propone el diseño de un liofilizador a escala de planta piloto para el laboratorio de operaciones unitarias de la Universidad de La Sabana. El equipo diseñado consta de una cámara de liofilización con capacidad de 4 Kg de materia prima, dos condensadores internos, 5 placas intercambiadoras de calor donde se pondrá el producto para su congelación y suministro de calor para la sublimación, una bomba de vacío, un sistema de refrigeración para los condensadores y para la congelación del producto y el sistema de calefacción. Finalmente se hizo una comparación entre los costos que implican la fabricación nacional del equipo y su importación llegando a la conclusión que resulta más económico construirlo.

ABSTRACT

In this project the design of a pilot plant freeze-drier is proposed for the unit operation’s laboratory at La Sabana University. The designed equipment consists of a lyophilization chamber with 4 Kg of raw material capacity, two internal condensers, 5 heat exchangers plates, where will be put product on for freezing and supply heat for sublimation, a vacuum pump and a refrigeration system for the condensers and for the product freezing. Finally, a comparison was made among the costs that imply the national fabrication of the equipment and its import, reaching the conclusion that is more economic to build it.

TABLA DE CONTENIDO

pág INTRODUCCIÓN.......................................................................................................................... 1i ii JUSTIFICACIÓN................................................................................................................2 OBJETIVOS................................................................................................................................... iii 3 iii OBJETIVO GENERAL ................................................................................................................. 3 OBJETIVOS ESPECÍFICOS....................................................................................................... iii 3 CAPITULO 1................................................................................................................................. 4 REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA LIOFILIZACIÓN......................................................................... 4 1.1. INTRODUCCIÓN Y CARACTERÍSTICAS ....................................................................... 4 1.2. FUNDAMENTOS DE LA LIOFILIZACIÓN....................................................................... 6 1.3. ETAPAS DE LA LIOFILIZACIÓN ...................................................................................... 8 1.3.1. Pretratamiento del producto ............................................................................................ 9 1.3.1.1 Preconcentración (Crioconcentración) .................................................................. 9 1.3.1.2 Reducción de tamaño ............................................................................................ 10 1.3.2. Precongelación................................................................................................................ 10 1.3.3. Congelación..................................................................................................................... 10 1.3.3.1 Congelación del producto en solución................................................................. 11 1.3.3.2 Cristalización y velocidad de congelación .......................................................... 11 1.3.3.3 Aplicación de los diagramas de fase: .................................................................. 11 1.3.4. Vacío................................................................................................................................. 13 1.3.5. Sublimación o secado primario .................................................................................... 13 1.3.5.1 Proceso de sublimación......................................................................................... 15 1.3.5.2 Etapas de la sublimación....................................................................................... 17 1.3.5.3 Importancia del vacío y del condensador durante la sublimación .................. 17 1.3.5.4 Importancia del calentamiento en la sublimación............................................. 17 1.3.5.5 Velocidad de sublimación...................................................................................... 18 1.3.5.6 Efectos sobre la velocidad de sublimación......................................................... 19 1.3.6. Desorción o secado secundario ................................................................................... 20 1.3.7. Ruptura del vacío ............................................................................................................ 23

1.4. PROCESOS RELACIONADOS CON LA LIOFILIZACIÓN......................................... 23 1.4.1. Condensación.................................................................................................................. 23 1.4.2. Descongelación............................................................................................................... 24 1.5. COSTO ENERGÉTICO..................................................................................................... 24 1.6. EQUIPOS............................................................................................................................ 24 1.6.1. Cámara de secado ......................................................................................................... 25 1.6.2. Fuente de calor ............................................................................................................... 25 1.6.3. Condensador ................................................................................................................... 26 1.6.4. Bomba de vacío .............................................................................................................. 26 1.6.5. Medidores de Temperatura y Presión......................................................................... 27 1.7. LIOFILIZADORES INDUSTRIALES................................................................................ 27 CAPITULO 2............................................................................................................................... 29 FACTORES DE DISEÑO .......................................................................................................... 29 2.1. CONDICIONES TÉRMICAS Y DE PRESIÓN............................................................... 29 2.2. CAPACIDAD DEL EQUIPO.............................................................................................. 30 2.3. RESISTENCIA DE LOS MATERIALES.......................................................................... 30 2.4. CORROSIÓN...................................................................................................................... 30 2.5. ACABADO DE SUPERFICIES ........................................................................................ 31 2.6. SISTEMAS, COMPONENTES, FUNCIONAMIENTOS Y CARACTERÍSTICAS ..... 31 2.7. CONTROLES...................................................................................................................... 33 2.8. SEGURIDAD E HIGIENE ................................................................................................. 33 2.9. COSTOS FIJOS................................................................................................................. 33 2.10. OTROS FACTORES ....................................................................................................... 33 2.10.1. El producto a liofilizar ................................................................................................... 33 2.10.2. Los locales ..................................................................................................................... 34 2.10.3. El personal..................................................................................................................... 34 2.10.4. Consumo del equipo .................................................................................................... 34 2.10.4.1 Consumo eléctrico.............................................................................................. 34 2.10.4.2 Consumo de materias consumibles o de repuestos ..................................... 34 CAPITULO 3............................................................................................................................... 35 PARÁMETROS PARA EL DISEÑO......................................................................................... 35 3.1. IDENTIFICACIÓN DE LAS CARACTERÍSTICAS DE LOS PRODUCTOS A PROCESAR ................................................................................................................................. 35 3.2. IDENTIFICACIÓN DE LOS PARÁMETROS DE OPERACIÓN.................................. 36

CAPITULO 4 ................................................................................................................................ 38 DISEÑO DEL EQUIPO DE LIOFILIZACIÓN.......................................................................... 38 4.1. DISEÑO DE LA CAMARA DE LIOFILIZACIÓN............................................................ 38 4.1.1. Material............................................................................................................................. 39 4.1.2. Forma de la Cámara ...................................................................................................... 40 4.1.3. Tamaño de la Cámara ................................................................................................... 41 4.1.4. Forma y espesor de las Tapas de la Cámara............................................................ 46 4.1.5. Espesor de la lámina al interior de la cámara............................................................ 48 4.1.6. Bandejas Contenedoras del Producto......................................................................... 50 4.2. AISLAMIENTO DE LA CÁMARA..................................................................................... 51 4.3. SISTEMA DE VACIO......................................................................................................... 55 4.3.1. Presión de trabajo................................................................................................... 55 4.3.2. Tiempo para obtener una presión dada .............................................................. 56 4.3.3. Volumen de la cámara ........................................................................................... 56 4.4. SISTEMA DE REFRIGERACIÓN PARA LA CONGELACIÓN DEL PRODUCTO .. 59 4.4.1. Selección del Refrigerante Primario .................................................................... 59 4.4.2. Selección del refrigerante secundario ................................................................. 61 4.4.3. Carga de enfriamiento............................................................................................ 64 4.4.3.1. Calor cedido por el producto (Piña) ............................................................. 65 4.4.3.2. Calor cedido por el aire presente en la cámara......................................... 66 4.4.3.3. Calor cedido por las bandejas ...................................................................... 66 4.4.3.4. Calor cedido por las paredes del liofilizador ............................................... 67 4.4.3.5. Calor total cedido ............................................................................................ 69 4.4.4. Especificaciones de las placas intercambiadoras de calor para el producto 69 4.4.5 Masa del Refrigerante ............................................................................................ 70 4.4.6. Velocidad del Refrigerante............................................................................................ 71 4.4.7. Régimen del fluido.......................................................................................................... 72 4.4.8. Cálculo de coeficiente de película del tricloroetileno ................................................ 73 4.4.9 Cálculo del coeficiente de película del tricloroetileno combinado del serpentín a la Cámara......................................................................................................................................... 74 4.4.10. Coeficiente Global de Transferencia ......................................................................... 75 4.4.11. Calor retirado por los intercambiadores .................................................................... 75 4.4.12. Tiempo de enfriamiento del producto.................................................................74 4.4.13. Unidad de Refrigeración para el enfriamiento de las placas................................ 77 4.5. SISTEMA DE CALEFACCIÓN DE LAS PLACAS DEL PRODUCTO........................ 78 4.6. SISTEMA DE REFRIGERACIÓN PARA LOS CONDENSADORES......................... 80

4.6.1. Especificaciones de los condensadores ..................................................................... 80 4.6.2. Unidad de Refrigeración para el enfriamiento de los condensadores. ................. 82 4.7. SISTEMA DE CONTROL DEL LIOFILIZADO R ............................................................ 84 CAPITULO 5 ................................................................................................................................ 86 EVALUACIÓN DE COSTOS DE LA CONSTRUCCIÓN DEL EQUIPO DE LIOFILIZACIÓN........................................................................................................................... 86 CONCLUSIONES ....................................................................................................................... 94 RECOMENDACIONES .............................................................................................................. 95 GLOSARIO .................................................................................................................................. 96 ANEXOS..........................................................................................................................99 BIBLIOGRAFÍA.......................................................................................................................... 102

LISTA DE TABLAS

pág Tabla 1. Propiedades térmicas de algunas frutas tropicales y del agua

34

Tabla 2. Parámetros de operación del liofilizador

35

Tabla 3. Composición química del acero AISI 316 y 304

38

Tabla 4. Propiedades mecánicas del acero inoxidable AISI 316 y 304

39

Tabla 5. Propiedades térmicas del acero inoxidable AISI 316 y 304

39

Tabla 6. Factores que intervienen en el cálculo del tamaño de la cámara

41

Tabla 7. Cálculo del espesor de la lámina de las tapas de la cámara.

46

Tabla 8. Cálculo del espesor de la lámina al interior de la cámara.

49

Tabla 9. Conductividad Térmica de algunos Aislantes

51

Tabla 10. Espesor del Aislante

53

Tabla 11. Características básicas del poliuretano.

53

Tabla 12. Especificaciones de las bombas de vacío.

56

Tabla 13. Propiedades Física y térmicas del tricloroetileno

61

Tabla 14. Carga de refrigeración

67

Tabla 15. Masa del Tricloroetileno en las placas.

70

Tabla 16. Velocidad del Tricloroetileno

71

Tabla 17. Número de Reynolds.

72

Tabla 18. Coeficiente de película del tricloroetileno en las placas.

73

Tabla 19. Coeficiente global de transferencia de calor U

74

Tabla 20. Calor retirado por los intercambiadores de placas

75

Tabla 21. Tiempo de enfriamiento del producto

76

Tabla 22. Tabla de costos de la construcción del equipo

85

Tabla 23. Especificaciones del liofilizador Genesis 2000 SQ.

89

Tabla 24. Comparación entre los equipos presentes en el mercado y el propuesto

91

LISTA DE FIGURAS

pág Figura 1. Diagrama de fases del agua.

7

Figura 2. Etapas de la Liofilización

8

Figura 3. Diagrama de fase para la solución de un compuesto B.

13

Figura 4. Transferencia de calor y de masa durante la sublimación. (secado por una cara)

14

Figura 5. Influencia de la presión de trabajo sobre la velocidad de liofilización

20

Figura 6. Eliminación del agua en el secado.

22

Figura 7. Equipo de Liofilización

25

Figura 8. Estante: arreglo de placas y bandejas

42

Figura 9. Esquema de la estantería. Dimensiones

43

Figura 10. Dimensiones de las bandejas contenedoras del producto

44

Figura 11. Dimensiones de la cámara de liofilización.

44

Figura 12. Profundidad de las tapas de la cámara, h.

45

Figura 13. Diagrama de la Cámara.

47

Figura 14. Bomba de Vacío.

57

Figura 15. Tomas de Vacío.

57

Figura 16. Volumen de las bandejas contenedoras del producto

66

Figura 17. Vista superior de las placas intercambiadoras de calor

69

Figura 18. Placas intercambiadoras de calor (forma de los canales)

69

Figura 19. Ciclo de refrigeración para el enfriamiento de las placas del producto.

77

Figura 20. Dimensiones de los condensadores

80

Figura 21. Ciclo de refrigeración para el enfriamiento de los condensadores.

82

Figura 22. Cámara de liofilización marca TERMO - SAVANT – RC300.

87

Figura 23. Supermodulo Condensador 220 marca TERMO - SAVANT.

88

Figura 24. Liofilizador Génesis marca VIRTIS.

88

Figura 25. Secador por bandejas FREZONE MARCA LABCONCO MD. 78060-00

90

LISTA DE ANEXOS

pág Anexo A. Gráfica para hallar el Factor A

98

Anexo B. Gráfica para hallar el Factor B

99

Anexo C. Cotizaciones realizadas por empresas especializadas

100

INTRODUCCIÓN

Uno de los problemas que siempre ha preocupado a los investigadores y científicos, es la característica que presentan gran número de productos biológicos, químicos y alimenticios que, al ser fácilmente desnaturalizables, no permiten su conservación sin que sus cualidades originales sean alteradas. El presente proyecto, por lo tanto, busca ser un aporte para la investigación de nuevos procesos y contribuir en el análisis de métodos tradicionales para la conservación de productos perecederos, presentando una propuesta de diseño de un equipo de liofilización para el Laboratorio de Operaciones Unitarias de la Universidad de La Sabana. Este equipo podrá emplearse como herramienta de experimentación, y de análisis de los fenómenos de transferencia de calor y de masa, en operaciones de refrigeración y secado, favoreciendo que los estudiantes conozcan más a fondo los diferentes principios que rigen el proceso, así como el funcionamiento de los diferentes sistemas que componen el equipo. De igual manera, se espera que el desarrollo del presente proyecto constituya una herramienta valiosa para los investigadores, de tal manera que sea una fuente generadora de nuevos productos y nuevas tecnologías aplicables a la agroindustria. Con el fin de establecer a futuro una comparación entre los métodos de conservación basados en la reducción de la actividad de agua, este proyecto se enfocará en el diseño de un equipo para la liofilización a escala de planta piloto de productos agroindustriales, proporcionando la posibilidad de variar los parámetros que rigen la operación como son la temperatura y la presión dentro de la cámara. La ejecución del proyecto se basa principalmente en la aplicación de los principios teóricos en áreas como resistencia de materiales, termodinámica, transferencia de calor y transferencia de masa; así como también en las investigaciones realizadas sobre equipos existentes, consultas y comparación de costos de equipos importados y asesoría de ingenieros especializados en refrigeración industrial. En el desarrollo del presente trabajo, se detallan las especificaciones de cada uno de los componentes que conforman el liofilizador, y se justifica su diseño y selección según los requerimientos de la operación. El diseño y los cálculos de los sistemas componentes del equipo se ajustan adecuadamente con el fin de que todos los dispositivos que se utilicen se encuentren estandarizados, de manera que comercialmente sean fáciles de adquirir. Al finalizar el diseño se presentan los costos de construcción y comparación con algunos equipos de características similares existentes en el mercado. Posteriormente se presentan las recomendaciones necesarias para la correcta construcción, puesta en marcha, implementación y automatización del equipo.

i

JUSTIFICACIÓN

Dentro de las líneas de investigación del programa de Ingeniería de Producción Agroindustrial, la correspondiente a SECADO es una de las que actualmente se encuentra más adelantada por los trabajos realizados en el estudio de las operaciones de secado por aire caliente y deshidratación osmótica. Lo que se pretende ahora es profundizar con otra operación de deshidratación que proporciona características diferentes al producto final y que permitirá contrastar los diferentes parámetros estudiados en las otras operaciones. El diseño del equipo es la parte inicial del proyecto de investigación “DISEÑO, PUESTA EN MARCHA Y CONTROL DE PARÁMETROS DE OPERACIÓN DE UN EQUIPO DE LIOFILIZACIÓN, PARA COMPARAR LOS EFECTOS EN EL PROCESAMIENTO Y CONSERVACIÓN DE FRUTAS TROPICALES, CON RESPECTO A OTRAS OPERACIONES DE DESHIDRATACIÓN”, aprobado para su realización al interior del programa de Producción Agroindustrial, con recursos del Fondo Patrimonial Especial. El propósito general es poder complementar los equipos que conforman el laboratorio de operaciones unitarias y que permiten, principalmente, estudiar los fenómenos de transferencia de calor y transferencia de masa relacionados con los procesos de deshidratación, los cuales constituyen una parte esencial de la formación por fundamentos del ingeniero de producción agroindustrial. Posteriormente, el estudio del equipo permitirá la profundización en una operación de alta tecnología, presente en la industria agroalimentaria. En conjunto, este proyecto apoyará la docencia del programa y permitirá continuar con trabajos en la línea de investigación en secado.

ii

OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL Plantear el diseño detallado de un equipo de liofilización para el Laboratorio de Operaciones Unitarias de La Universidad de La Sabana. OBJETIVOS ESPECÍFICOS 1) Realizar una recopilación bibliográfica básica en cuanto las características, tanto de la operación de liofilización como del equipo necesario para llevarla a cabo. 2) Comparar entre si, con base en la información disponible, las características de los equipos para laboratorio y a nivel de planta piloto e industrial, que se encuentran en el mercado. 3) Identificar los parámetros que controlan el proceso y definir los rangos de trabajo para cada uno de estos, teniendo en cuenta que se van a procesar materiales agroindustriales, principalmente frutas tropicales. 4) Elaborar la propuesta de diseño detallada, de cada uno de los componentes del equipo. 5) Evaluar el costo de la construcción del equipo de liofilización.

CAPITULO 1

REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA LIOFILIZACIÓN

1.1. INTRODUCCIÓN Y CARACTERÍSTICAS La liofilización es un proceso que consiste en deshidratar un producto previamente congelado, lográndose la sublimación del hielo a baja presión, de una solución, suspensión o coloide, generalmente acuosos. En este método el producto se deseca congelándolo primero y sublimando después el hielo desde el estado congelado (BRENNAN, 1980). La sublimación se realiza creando un gradiente de presión de vapor entre el entorno inmediato al producto y el frente de hielo del interior del producto. La completa desecación tiene lugar en tres fases (BRENNAN, 1980). Inicialmente, mediante la congelación, se separa el agua de los componentes hidratados del producto mediante la formación de cristales de hielo o mezclas eutécticas. Subsiguientemente, al sublimar estos cristales, se elimina el agua del seno del producto. Cuando se ha eliminado todo el hielo, los sólidos remanentes todavía tendrán una cantidad de agua absorbida en el interior de la estructura de sus componentes. Este agua residual se elimina por evaporación. Este tipo de secado se introdujo inicialmente a gran escala en la década de 1940 para la producción de plasma seco y productos de sangre (REY, 1975). Después, antibióticos y materiales biológicos se prepararon a escala industrial por liofilización. Enfriando y congelando el sistema a liofilizar, manteniendo un alto vacío y una velocidad adecuada en el suministro de calor, se pueden tener las condiciones necesarias para que el agua exista sólo en las fases hielo-vapor. En tales circunstancias la deshidratación se produce en la fase hielo, que se retrae constantemente dentro del sistema. El volumen final de sólido es prácticamente igual al de la solución inicial congelada, obteniéndose, debido a ello, que el producto seco sea poroso, de gran superficie de o y de fácil rehidratación.

4

Revisión Bibliográfica: Liofilización

5

Esta operación de secado ofrece las máximas garantías de calidad en lo que se refiere a la conservación de las cualidades organolépticas y nutritivas si se aplica a alimentos, o farmacológicas si se aplica a productos medicinales. Las temperaturas bajas a las que se efectúa el proceso, inhiben las reacciones bioquímicas, bacterianas y enzimáticas. El frío producido en la primera etapa de congelación permite desde un principio bloquear estos procesos biológicos de degradación. En la segunda etapa, que consiste en la sublimación del agua que se efectúa a baja presión, se evita llegar también a temperaturas altas para ciertos productos, impidiendo la pérdida de los caracteres antes mencionados. Las ventajas de la liofilización se pueden resumir así (NIÑO, 1977); a.

Como la deshidratación se realiza a temperaturas inferiores a 0°C se evita la acción nociva del calor sobre sustancias nutritivas y aromáticas, se disminuye la rata de reacciones químicas y enzimáticas las cuales afectan las propiedades organolépticas del producto y además las proteínas no se desnaturalizan, inalterando sus propiedades físicas, químicas y biológicas.

b.

Al sublimarse el hielo deja tras de sí una estructura porosa y seca que permite una fácil rehidratación del producto original.

c.

Los productos retienen sus propiedades y compuestos originales; por ejemplo, la actividad enzimática y compuestos volátiles respectivamente.

d.

El producto liofilizado puede almacenarse durante mucho tiempo.

e.

Los productos finales son muy livianos, lo que trae como mejora, la facilidad de transporte y almacenamiento.

La liofilización se ha mostrado como un método efectivo para ampliar la vida media de los alimentos y tiene dos características importantes (BARBOSA, 2000): 1.

Virtual ausencia de aire durante el proceso. La ausencia del aire y la baja temperatura previene el deterioro debido a la oxidación o las modificaciones del producto.

2.

Secado a una temperatura inferior a la del ambiente: Los productos que se descomponen o sufren cambios en su estructura, textura, apariencia y/o aromas, como consecuencia de temperaturas altas, puede secarse en vacío con un daño mínimo.

Los productos liofilizados que han sido adecuadamente empacados pueden ser almacenados durante tiempos ilimitados, reteniendo la mayoría de propiedades físicas, químicas, biológicas y sensoriales de su estado fresco; además, reduce las pérdidas de calidad debido a las reacciones de pardeamiento enzimático y no enzimático. Sin embargo, la oxidación de lípidos, inducidas por los bajos niveles de humedad conseguidos durante el secado, es superior en los productos liofilizados. Esta oxidación lipídica puede controlarse con envasados en paquetes impermeables al paso del oxígeno. El pardeamiento no enzimático apenas ocurre durante el secado, ya que la reducción de la humedad del producto en el proceso es casi instantánea. El uso de bajas temperaturas, también reduce la desnaturalización de proteínas en este tipo de secado.

Revisión Bibliográfica: Liofilización

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Los productos liofilizados pueden volver a su forma y estructura original por adición de agua. La estructura esponjosa del producto liofilizado permite una rápida rehidratación del mismo. La características del producto rehidratado son análogas a las que poseía el producto fresco. La porosidad de los productos liofilizados permite una rehidratación mucho más completa y rápida que la de alimentos secados con aire. Una de las mayores desventajas de la liofilización son los costos energéticos y los largos períodos de secado. Algunos de los productos comerciales obtenidos por liofilización son extractos (de café y té), verduras, frutas, carnes y pescado. Estos productos son ligeros, Poseen de un 10% a 15% del peso original y no requieren refrigeración; incluso se puede llegar a obtener productos con humedad inferior al 2%. Carnes, pescado y pollo, se pueden secar sin que el producto quede aplastado o desmenuzado (BARBOSA, 2000).

1.2. FUNDAMENTOS DE LA LIOFILIZACIÓN Existe un punto crítico de temperatura y presión, en la cual la transformación de gas en líquido y viceversa es instantánea. Igualmente sucede con el agua en estado sólido, es decir, con el hielo. El hielo sublima a una temperatura inferior de 0.01°C y a una presión inferior de 6.09mbar (FERNÁNDEZ, 1998), tal como se muestra en el diagrama de fases del agua en la Figura 1. Al someter hielo a una presión inferior a la presión máxima del vapor de agua, el hielo sublima y se transforma directamente en vapor sin pasar por su fase líquida. En esto radica la gran ventaja de la liofilización. Se congela el agua contenida en los productos y después se elimina por sublimación, con lo cual solo se extrae el agua en forma de vapor, pero no las sustancias que aquella contenía, puesto que éstas, al no ser líquidas, no se evaporan. El producto así obtenido exento de agua, es un polvo fino en el que están concentradas todas las sustancias que lo integran y que puede conservarse a temperaturas normales, e incluso de hasta 40-50°C, sin ninguna precaución especial, simplemente manteniéndolo cerrado, al vacío o con gas neutro, a fin de evitar su o con la humedad ambiente. La eliminación del agua constituyente del producto se realiza desde el estado congelado. Es suficiente con efectuar un alto vacío en la cámara donde se encuentra la sustancia congelada, disponer de una fuente de frío (condensador) donde se depositará el hielo sublimado y calentar el producto a medida que la sublimación del hielo tienda a bajar demasiado su temperatura (calor latente de sublimación del hielo). Es necesario seguir la operación haciendo variar los factores presión, temperatura del condensador, y temperatura del producto a deshidratar, en función uno de los otros. En efecto, las condiciones para efectuar la sublimación, dependen de la creación y manutención de una diferencia de presión de vapor del hielo o masa congelada y del ambiente circundante. Este gradiente de presión de vapor origina el flujo constante de las moléculas de agua desde la masa hacia el ambiente; dicho gradiente se puede establecer en la práctica operando con presiones del orden de 0.1mm Hg.

Revisión Bibliográfica: Liofilización

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Diagrama P-T del agua 1.00E+03

LÍQUIDO 1.00E+02

Evaporación

Presión de vapor de agua (mbar)

Fusión 1.00E+01

SOLIDO

Punto triple (0.01°C, 6.09mbar)

1.00E+00

Sublimación 1.00E-01

VAPOR

1.00E-02

1.00E-03

1.00E-04

1.00E-05 -120 -100

-80

Figura 1.

-60

-40

-20

0

20

Temperatura (°C)

40

60

80

100

Diagrama de fases del agua.

FUENTE: FERNÁNDEZ, LIOFILIZACIÓN DE PRODUCTOS FARMACÉUTICOS. 1998,19.

Simultáneamente, con la creación de este gradiente de presión es necesario suplir el calor latente de sublimación del hielo a la temperatura a que se efectúa el cambio de estado, de modo de mantener una cierta velocidad de sublimación. Dicho calor, sin embargo, no debe llegar a fundir el hielo, lo cual destruirá la masa porosa, por otra parte, la fusión del hielo ocasionaría la modificación de la forma y volumen del producto procesado. Como norma general se trata que la temperatura a que se mantiene el producto congelado sea lo más alto posible. El límite más bajo de temperatura de congelación es aquel en que la presión de vapor de hielo sea igual a la presión de vapor del sistema. En la práctica esta temperatura debe ser algo mayor, para establecer el gradiente de presión. La manutención de la velocidad de deshidratación

Revisión Bibliográfica: Liofilización

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así mismo las condiciones en las que se desenvuelve la sublimación dependen en alto grado del suministro de calor a la masa congelada. Una vez sublimada el agua del sistema congelado, queda todavía agua adsorbida en las estructuras internas del producto. La eliminación de esta humedad residual es parte importante del proceso, constituyendo la fase llamada desorción.

1.3. ETAPAS DE LA LIOFILIZACIÓN Tal como se mencionó anteriormente el proceso de liofilización consta de dos etapas principales: Congelación y secado. La etapa de secado se realiza generalmente a presiones bajas para permitir la sublimación del hielo, según el diagrama de fases del agua que se presenta en la Figura 1. La figura 2 es la representación gráfica de las diferentes etapas de la liofilización.

Figura 2.

Etapas de la Liofilización

FUENTE: RAMÍREZ, REFRIGERACIÓN ,1994, 410.

En la liofilización se deben considerar tres variables de diseño importante (BARBOSA, 2000): (1) el vacío en el interior de la cámara de secado, (2) el flujo de energía aplicado al alimento, y (3) la temperatura del condensador. La velocidad inicial de secado es alta ya que la resistencia a los flujos de masa y energía, es pequeña. Sin embargo se

Revisión Bibliográfica: Liofilización

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acumula una pequeña capa seca y porosa alrededor del producto congelado que hace decaer la velocidad del secado a medida que avanza este. Esta capa sirve de aislante y afecta la transmisión de calor hacia el frente de hielo. Además, la transferencia de materia desde el frente de hielo se reduce a medida que el espesor de la capa seca aumenta. Ello es debido a la reducción de la difusión desde la interfase de sublimación hacia la superficie del producto. Específicamente, la liofilización de cualquier producto consta de las siguientes etapas. • • • • • • • •

Pretratamiento del producto Precongelación Congelación Vacío Sublimación Desorción Ruptura del vacío Acondicionamiento final

1.3.1. Pretratamiento del producto El pretratamiento consiste en darle un manejo al producto antes a ser liofilizado con el fin de reducir el tiempo de secado y aumentar la eficiencia del proceso. El procesamiento previo puede ser por reducción de tamaño si el producto es sólido, o una preconcentración si es líquido. 1.3.1.1

Preconcentración

La preconcentración del producto antes de la congelación y secado es una consideración importante para reducir el tiempo de secado y aumentar la eficiencia del proceso, por lo tanto para un producto líquido existe el interés de que la cantidad de agua a eliminar sea mínima. Por ejemplo, un extracto de café o de zumo de fruta puede ser sometido a crioconcentración. En cualquier caso, la técnica de concentración escogida debe ser suave con el fin de que el producto que se introducirá en el liofilizador sea de calidad satisfactoria. Si esta calidad no se obtiene, sería absurdo secar un producto mediante una técnica tan costosa como la liofilización, que a pesar de su modo de actuación no permite obtener un producto de mejor calidad que el inicial. A la eliminación de agua de los alimentos antes de someterlos a un proceso formal de secado se le denomina preconcentración. El agua se puede eliminar en forma sólida como hielo, en forma líquida mediante ósmosis inversa, o como gas en forma de vapor mediante evaporación. En el caso de la liofilización, la crioconcentración es la operación más compatible ya que la baja temperatura de procesado la hace adecuada para la concentración de alimentos sensibles al calor. Se pueden conseguir niveles de concentración del 40% al 55% en peso (BARBOSA, 2000).

Revisión Bibliográfica: Liofilización 1.3.1.2

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Reducción de tamaño

En caso de tratarse de un producto sólido, puede disminuirse el tiempo de secado dividiendo su volumen (cortado, raspado, triturado, etc.) con el fin de aumentar la superficie de transferencia. Se debe reducir a un tamaño que presente la mayor superficie y tenga el mínimo espesor, con el fin de que facilite la trasmisión del calor y la salida del vapor de agua, separando las grasas que dificulten su paso. Los pescados y carnes se filetean o cortan en rebanadas de poco espesor; las frutas se cortan en rodajas o se trituran formando masas pastosas. En algunos casos, como plátanos, se pelan y liofilizan enteros o cortados (RAMÍREZ, 1994). 1.3.2. Precongelación La precongelación se utiliza para reducir el tiempo del ciclo de liofilización. Una vez que el producto es congelado, las condiciones de congelación se mantienen mediante un sistema de refrigeración hasta que el producto esté listo para el secado. Los sistemas de congelación se clasifican en dos grupos: sistemas de o directo y de o indirecto (BAGRBOSA, 2000). 1.3.3. Congelación La temperatura y el tiempo de congelación de productos alimentarios son función de los solutos que contienen. La temperatura de congelación para el agua pura permanece constante en el punto de congelación hasta que el agua se ha congelado. Para los alimentos, la temperatura de congelación es más baja que para el agua pura, ya que los solutos del agua no congelada se van concentrando y la temperatura de congelación va disminuyendo continuamente hasta que la solución queda congelada. Al final de la congelación la masa entera del producto se ha convertido en rígida, formando un eutéctico, que consiste en cristales de hielo y componentes del alimento. Se requiere llegar al estado eutéctico para asegurar la eliminación de agua sólo por sublimación y no por combinación de sublimación y evaporación. Se debe evitar una fusión y una inadecuada congelación, ya que la formación de sustancias porosas y gomosas aparecerían en el producto final. El punto de congelación debe encontrarse ligeramente por debajo de la temperatura eutéctica del producto, para que éste se halle completamente solidificado. La permeabilidad de la superficie congelada, puede verse afectada por la migración de componentes solubles durante la etapa de congelación. Sin embargo, la eliminación de la fina capa de la superficie del producto congelado, o la congelación bajo condiciones que inhiban la separación de la fase de concentrado, da lugar a mejores condiciones de secado. Las temperaturas finales de congelación son muy variadas, dependiendo de cada producto. Normalmente oscilan entre –20°C y –70°C (RAMÍREZ, 1994)

Revisión Bibliográfica: Liofilización 1.3.3.1.

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Congelación del producto en solución

Durante la congelación de una solución acuosa binaria diluida consistente de un soluto en agua, el hielo puro se separa y la solución residual (fluido intersticial), se vuelve más concentrado con respecto al soluto, hasta que se forma una composición en la cual el agua y el soluto solidifican. La temperatura a la cual ocurre la solidificación final se le llama “Temperatura eutéctica” y la composición correspondiente de la solución concentrada, antes mencionada, se la llama “composición eutéctica”. La temperatura eutéctica es la más baja a la cual el material no congelado existe en equilibrio con el material congelado. En un ciclo normal de liofilización, el material se enfría hasta el rededor de 5 -10°C (FERNÁNDEZ, 1998) por debajo del punto eutéctico y se mantiene a esta temperatura por lo menos dos o tres horas con el objeto de asegurar la completa solidificación, elevando después la temperatura hasta la temperatura de secado (sublimación), y en esta etapa es importante que el agua esté completamente congelada. En el conocimiento acerca de los diagramas de fase es muy importante saber la posición del punto o rango eutéctico y descubrir las fases metaestables. 1.3.3.2.

Cristalización y velocidad de congelación

Un factor importante a considerar antes de la etapa del secado primario es el grado de cristalización del agua, la fracción del agua que cristaliza como hielo en el material. En caso extremo, cuando el grado de cristalización es cero, el producto no puede ser liofilizado realmente. En este caso, la cristalización del agua metaestable puede ser inducida por tratamiento térmico, mencionado en el punto 1.3.3.2 (c). Conforme los cristales de hielo van sublimando se van formando capilares en forma de largos poros en la masa congelada. A través de éstos poros el agua cristalizada de las capas más profundas de la cama va escapando hacia fuera por sublimación. La congelación lenta produce cristales grandes, y la congelación rápida produce cristales pequeños. Una velocidad de congelación se elige, a menudo, para proteger células de posible daño mecánico, previniendo el crecimiento de cristales. Sin embargo, las relaciones detalladas entre la velocidad de congelación empleada y el resultado de actividad/sobrevivencia biológicas, puede ser muy complicado y debe ser determinado en esa nueva composición. En varios casos deben encontrarse velocidades optimas de congelación, tomando lineamientos de las referencias de la literatura. Puede decirse que tanto altas como bajas velocidades de congelación deben evitarse, cuando se trata de liofilizar suspensiones de células. Por otra parte el tamaño de los cristales de hielo no depende únicamente de la velocidad de congelación, sino también intervienen: la composición del producto y la viscosidad de la solución acuosa. 1.3.3.3.

Aplicación de los diagramas de fase:

La construcción de los diagramas de fase está basada en la regla de fase de Gibbs: F = N −r+ 2

(FERNÁNDEZ, 1998)

Revisión Bibliográfica: Liofilización

Figura 3.

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Diagrama de fase para la solución de un compuesto B. FUENTE: JENNINGS. INSIGHT JOURNAL. Vol. 1. No10. 1998.

donde: N r F

= = =

Número de componentes. Número de fases. Número de grados libertad, representa el número de variables intensivas. (ejemplo; temperatura, presión y concentración)

El punto eutéctico, E, se representa en el diagrama de fase de la figura 3 y según la ecuación es cuando F= 0. En una solución de dos componentes, agua y un compuesto B, el punto eutéctico será cuando estén presentes las cuatro fases; solución, solución + hielo, sólido B + solución saturada, sólido B + hielo. Así que mientras estén presentes las cuatro fases, el sistema permanecerá en el punto eutéctico. La temperatura Eutéctica T(e), es aquella temperatura en la que están presentes todas las fases. La línea del diagrama de la figura 3 definida entre T(1) y T(e) (donde la concentración de B está entre el rango 0% y Y%), representa la depresión del punto de congelación por el aumento de la concentración de B. La solubilidad de B como función de la temperatura está representada por la línea de T(e) a T(1), donde la concentración de B va de Y% a 100%. La intersección de estas dos líneas da el punto E, donde la solución tiene una composición de agua del X% y de B del Y%, donde se define la temperatura Eutéctica T(e). Para un sistema de “n” componentes., el número de fases en el punto etutéctico será de n+2. Entonces para una formulación que comprende de 5 componentes, las 7 fases tendrán que estar presentes para tener el punto eutéctico. La composición de la solución en el punto E debe permanecer constante a lo largo del proceso de congelación. Si la composición de la solución del punto E no permanece constante o uno de los componentes no esta en la solución, entonces el punto eutéctico no es representativo de la formulación.

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1.3.4. Vacío La sublimación del hielo sólo puede realizarse cuando la presión de vapor del aire dentro de la cámara de liofilización es inferior a la presión del vapor del agua encima del producto. Tan pronto el vacío en la cámara alcanza la presión propicia, el hielo empieza a sublimarse. A medida que la presión disminuye en la cámara la sublimación se acentúa, pero se ha comprobado experimentalmente que ésta aceleración no es indefinida y que la velocidad máxima se alcanza cuando el vacío de la cámara llega al 50% de la presión de vapor encima del producto (INSTITUT INTERNATIONAL DU FROID, 1973). No es necesario tener un vacío muy avanzado durante el período de sublimación, porque, por debajo del limite que se ha definido, de una parte el vacío no aporta ninguna mejoría en la rapidez de evaporación del producto y de otra parte, el vacío demasiado profundo se vuelve un obstáculo importante en la transferencia indispensable de calor de la placa calentadora hacia el producto. La acción de vacío no es rigurosamente obligatoria: Puede liofilizarse a presión atmosférica mediante corriente de aire o de nitrógeno frío, con la condición de que la presión parcial del agua en el gas sea inferior a la presión de vapor de hielo. En este caso, la liofilización ya no puede compararse a un proceso de deshidratación por evaporación, sino a un proceso por arrastre. Sin embargo, el vacío tiene como objetivo disminuir los riesgo de fusión del hielo y acelerar el secado si el mecanismo limitante es la difusión de vapor a través de la masa del producto. Si el mecanismo limitante es la transferencia de calor interno como ocurre a menudo, al menos al principio de la liofilización, es interesante trabajar a temperaturas de sublimación bajas y por lo tanto a bajas presiones, del orden de 0.3 a 1 Torr o incluso netamente más bajas (KING, 1971). 1.3.5. Sublimación o secado primario Durante el proceso de liofilización, se pueden distinguir dos etapas de secado. La primera de ellas es la sublimación del hielo bajo vacío. El hielo sublima cuando se suministra la energía correspondiente al calor latente debido a la baja presión en la cámara de secado, el vapor de agua generado en interfase de sublimación es eliminado a través de los poros. El condensador previene el retorno del vapor de agua hacia el producto. La fuerza impulsora de la sublimación es la diferencia de presión entre la presión del vapor de agua en la interfase del hielo y la presión parcial del vapor de agua en la cámara de secado. La energía para la sublimación del hielo (calor latente) es suministrada por radiación o conducción a través del producto congelado, o por irradiación con microondas de las moléculas de agua. Los fenómenos de transferencia de materia y calor durante la liofilización se puede resumir en términos de difusión de vapor de agua del frente de sublimación y radiación y conducción de calor de la placa radiante (FRANCO, 1983). La Figura 4 representa una placa de producto en la que la sublimación tiene lugar en una sola dirección del espacio. A lo largo del tiempo, progresa la capa ya seca en

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disminución de la capa todavía congelada. El límite entre las dos capas se denomina frente de sublimación. Una fuente de calor provoca la sublimación, que es un fenómeno endotérmico. Por lo tanto, como en todo proceso de eliminación de agua por vía térmica se está produciendo simultáneamente transferencia de calor y transferencia de materia. En la liofilización, las transferencias limitantes siempre son las internas, de modo que únicamente se consideran éstas, cuando el equipo está bien diseñado.

Figura 4. Transferencia de calor y de masa durante la sublimación. (secado por una cara) FUENTE: MAFART, INGENIERÍA INDUSTRIAL ALIMENTARÍA. 1994, 245.

La transferencia interna de calor por conducción se escribe, de acuerdo con MAFART (1994): .

Q=

KA (T − Tx ) x s

.

Q

=

Flujo de calor

K A x Ts Tx

= = = = =

Conductividad térmica del producto Superficie de la placa del producto Posición del frente de sublimación Temperatura de la superficie del producto Temperatura en el frente de sublimación

Si el proceso ocurre en estado estacionario a velocidad de sublimación constante, el .

caudal de evaporación G es tal que: .

.

Gλ = Q λ

=

Por lo tanto,

Calor latente de sublimación.

Revisión Bibliográfica: Liofilización

15 .

G=

K (TS − T X ) λX

En cuanto a la transferencia interna de masa, los mecanismos más habitualmente considerados son la difusión molecular y la difusión del vapor. En la difusión molecular, se trata de un verdadero transporte de masa, según la ley de Fick, se escribe: .

G= D R Ps Px

= = = =

DA (PX − PS ) RT X

Difusividad del producto. Constante de los gases ideales. Presión parcial del agua en la superficie del producto. Presión parcial del agua en el frente de congelación.

En la difusión de vapor, se trata de un transporte de cantidad de movimiento que sigue la ley de Darcy y se escribe: .

G= p Ps Px

= = =

pA (PX − PS ) x

Permeabilidad del producto Presión total en la superficie del producto Presión total en el frente de congelación

Por regla general, conductividad térmica y permeabilidad varían en sentido inverso: si se refiere a un producto compacto del tipo de una pasta, la conductividad térmica es elevada, pero la estructura del producto hará que la difusión del vapor sea difícil. Por el contrario, en el caso de un producto poroso o granuloso, la permeabilidad a la difusión de vapor será excelente, pero la conductividad térmica será muy baja. Si se trata de un producto del primer tipo se tendrá un débil gradiente de temperatura, pero elevado gradiente de presión, que repercutirá sobre Px , ya que Ps es constante y depende del vacío realizado por la bomba. En este caso, existe el riesgo de que se produzca fusión del hielo y ebullición a nivel del frente de sublimación. Para evitarlo, la única manera de evitar el gradiente de presión es trabajar en capas de poco grosor. Si por el contrario se trata de un producto permeable pero térmicamente aislante, la capa seca ejerce el papel de pantalla térmica de modo que el gradiente de temperatura será elevado, con el consiguiente riesgo de quemadura del producto en superficie. En este caso es preferible regular la fuente de calor colocando la termocupla en la superficie del producto. 1.3.5.1.

Proceso de sublimación

Al establecer las condiciones necesarias para iniciar la sublimación, el vapor de agua se separa primeramente de la superficie congelada del hielo puro, luego más lentamente del interior de la masa y de las soluciones congeladas después, por cuanto éstas últimas tiene menor presión de vapor que el hielo puro.

Revisión Bibliográfica: Liofilización

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Durante el secado primario (sublimación), el solvente (vapor) es extraído directamente del material (congelado). Casi invariablemente, se usa agua como solvente; el hielo únicamente se sublima por debajo del punto triple del agua (0.001°C y 6.09mbar) (NOYES, 1968). El secado empieza siempre por la parte superior del material congelado (cuando se trata de masas congeladas en recipientes tales como ampolletas o viales), o bien de la superficie exterior (cuando la masa está en forma esférica u otra semejante). En los lugares en donde sublima el hielo se forman pequeños orificios que no se perciben fácilmente a primera vista. A través de estos pequeños orificios, el agua en forma de vapor escapa de las capas cada vez más bajas o profundas de la masa congelada. El grosor o espesor de la capa seca, aumenta gradualmente durante el proceso de secado y el vapor de agua experimenta un aumento de resistencia a escapar en la capa seca. De este modo, la velocidad de sublimación va disminuyendo durante el proceso. En general el flujo de vapor de agua, se impide por dos tipos de resistencia, a saber (FERNÁNDEZ, 1998): • •

Resistencia de la capa de producto seco. Resistencia de la cámara de liofilización (debido a su diseño geométrico específico).

El suministro de calor al “nivel” de sublimación es un factor determinante para lograr una velocidad óptima en esta etapa del proceso. La temperatura de sublimación debe alcanzarse, tan alto como sea posible, sin permitir la fusión de la masa congelada, a modo de obtener la mayor diferencia de temperatura, así como la máxima diferencia de presión de vapor de agua entre el producto y el condensador de hielo cuya posición se encuentra alejada lo más posible del producto en proceso, denominada “fuerza impulsora de sublimación”. De este modo, se lleva a cabo un transporte de masa y calor: La transferencia de calor se realiza de la bandeja al producto congelado y la transferencia de masa (vapor de agua), del producto congelado al condensador. Este proceso consume una gran cantidad de energía. Para sublimar 1Kg de hielo se consumen 680 Kcal (FERNÁNDEZ, 1998). El calor se aplica durante esta fase para suministrar el “calor latente de sublimación” y de este modo mantener la velocidad de secado. La capa seca se enfría al escapar el vapor de agua (pues consume calor latente de sublimación), hasta que el hielo ha sido sublimado completamente de la bandeja. Si el proceso de sublimación se detiene demasiado pronto antes de que todo el hielo haya sublimado, la “matriz” puede sufrir colapso cuando el vacío se interrumpe. El punto final de sublimación y la iniciación del secado secundario puede apreciarse automáticamente por medio de la mediciones de presión barométrica, con el uso de un dispositivo microprocesador. Cuando la sublimación termina generalmente es necesario iniciar el secado secundario para disminuir el contenido de humedad residual de la “pasta” liofilizada.

Revisión Bibliográfica: Liofilización 1.3.5.2

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Etapas de la sublimación

Se puede decir que esta operación se realiza en forma esquemática, en dos etapas (WEIR, 1960): a. Primera etapa: Representa la sublimación del hielo superficial que se realiza a la máxima velocidad de evacuación del vapor de agua. La duración de esta etapa depende de la cantidad de hielo superficial, de la temperatura superficial del producto, de la presión absoluta de la cámara, de la capacidad de evacuación del sistema vacío y de la transferencia de calor. b. Segunda etapa: se caracteriza porque la velocidad de sublimación es menor, y ya no es superficial. La fase hielo se va reduciendo hacia el interior de la masa del producto, al tiempo que la capa deshidratada porosa y aislante, va aumentando de espesor. La máxima transferencia de calor compatible con la sensibilidad superficial del producto deshidratado y la no fusión del producto congelado, regula en esta etapa la velocidad de sublimación. La sublimación del hielo y su condensación, se prolongaría indefinidamente si no se restituyera al producto a liofilizar las calorías utilizadas por la sublimación del hielo. El producto congelado se enfría aún más ya que con la evaporación del agua, la temperatura del sistema disminuiría (calor latente de sublimación). Es entonces necesario suministrar calor al sistema a liofilizar. 1.3.5.3

Importancia del vacío y del condensador durante la sublimación

El hielo sublima y el vapor de agua es eliminado por succión por el vacío producido y nuevamente congelado sobre un condensador refrigerado, o bien eliminándolo con trampas de absorción. De este modo el vacío tiene por misión disminuir la presión de los gases incondensables, generalmente aire, a fin de facilitar la transferencia de vapor de agua, pero son el condensador o los eyectores, los que eliminan constantemente el enorme volumen de vapor de agua emitido por el producto. 1.3.5.4

Importancia del calentamiento en la sublimación

Un calentamiento excesivo trae el riesgo de producir una fusión parcial o total del producto congelado. Puede entonces producirse muy graves alteraciones y eventualmente una ebullición desordenada bajo vacío (fenómeno conocido como “puffing”) produciendo la pérdida del producto procesado. El aporte calórico queda determinado por la máxima temperatura que no produce peligro de fusión. El control de calentamiento representa la parte más delicada de la operación y demandaría la verificación permanente de las temperaturas, a riesgo de producirse el “puffing”, que por otra parte además de dar lugar a las pérdidas de producto, puede ocasionar alteraciones químicas irreversibles. Es necesario determinar las zonas de temperaturas dentro de la cual se puede operar con seguridad y con cierta fluidez.

Revisión Bibliográfica: Liofilización

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El procedimiento más utilizado está basado en la medición de la presión de vapor de agua que está en equilibrio con la superficie del hielo a su temperatura de sublimación. Cuando la fase hielo empieza a retroceder, el efecto de enfriamiento de la sublimación se reduce y la capa de producto seco comienza a elevar su temperatura. Este proceso es relativamente lento porque el calor debe atravesar una barrera aislante de sustancia seca que crece continuamente. En estas condiciones los ciclos pueden ser excesivamente largos. En estos casos es conveniente utilizar la energía de microondas ya que éstas atraviesan la capa seca y es absorbida directamente por el hielo. De este modo el calor se aplica donde se necesita, adecuando el proceso sin afectar las zonas externas del producto que permanece a baja temperatura. 1.3.5.5

Velocidad de sublimación

La velocidad de sublimación disminuye dentro del proceso de liofilización, debido al aumento de grosor o espesor de la capa de material seco. Sin suministro adicional de calor, el proceso es altamente consumidor de tiempo. De este modo, es importante mantener la velocidad de sublimación, creando una gran diferencia de presión de vapor entre el producto y el comportamiento del condensador. Para conseguir esto, es necesario lograr que la diferencia de temperatura entre la bandeja y el condensador sea lo más grande posible; se debe estar seguro que el calor total suministrado se está usando para la sublimación y no para un calentamiento innecesario del producto. Con la ayuda del control microprocesador es posible mantener una velocidad adecuada de sublimación, por medio de la regulación automática de la presión de vapor. La velocidad de sublimación S, puede expresarse matemáticamente por medio de la ecuación que se muestra a continuación (FERNÁNDEZ, 1998):

S ( g × seg − 1 × cm −2 ) = a( Ps − Pv) M (2πRT ) Seg −1 ×cm − 2 donde: a M R T Pv Ps

= = = = = =

constante peso molecular (en gramos) Constante de los gases (0.082Lt/atm/mol/ K) Temperatura del producto (en K) Presión de vapor de agua por encima del producto Presión de vapor a saturación.

En esta ecuación, si Pv es menor que Ps la velocidad de sublimación será proporcional a Ps. A causa de razones económicas, una máxima velocidad de sublimación, es por demás deseable. Esto es posible, mediante liofilización a una presión tan alta, como sea aceptable, dentro de ciertos límites; la temperatura a esta presión deberá mantenerse

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algunos grados por debajo de la temperatura de fusión inicial. Aunque el aumento de presión dentro de la cámara, da más eficientes transferencias de calor al producto, otras consideraciones limitan la extensión de dicho aumento. La resistencia térmica de la solución parcialmente congelada y parcialmente liofilizada (seca), puede expresarse como función de la resistencias térmicas del sólido y los poros, pero también como función de la porosidad. Durante la sublimación de los cristales de hielo se desarrollan poros, a través de los cuales el vapor de agua escapa de las capas más bajas. El aumento del tamaño de los poros da como resultado un aumento de la resistencia térmica de los mismos. Una alta resistencia térmica causa un largo tiempo de sublimación debido a que el suministro de calor de sublimación resulta impedido. A pesar de los beneficios económicos, no siempre es preferible acelerar la velocidad de sublimación; algunos experimentos en los cuales los efectos de la deshidratación y las altas temperaturas se combinan, revelan que una rápida liofilización puede disminuir la solubilidad y/o la velocidad de disolución de las proteínas. El calor que se aplica durante el proceso de liofilización por acelerar la deshidratación puede inducir insolubilidad en la parte ya seca, mientras que la parte que no se ha secado, permanece sin cambio. 1.3.5.6

Efectos sobre la velocidad de sublimación

La velocidad de sublimación se encuentra influenciada por diferentes factores que se describirán a continuación (MAFART, 1994): •

Influencia de la presión de la cámara de secado: Como se observa en la Figura 5, la velocidad de secado en función de la presión pasa por un máximo a una presión comprendida generalmente entre 0.01 y 1Torr.

El hecho que al sobrepasar la presión óptima disminuye la velocidad de sublimación, se presenta evidente: por una parte, al aumentar la presión se disminuye el gradiente de presión entre el frente de sublimación y la superficie del producto; por otra parte, se aumenta la temperatura de sublimación, lo que provoca la disminución del gradiente de temperatura. Por lo tanto, el aumento de presión disminuye y simultáneamente, la cantidad de transferencia de masa y la cantidad de transferencia de calor. Es más fácil de interpretar la otra parte de la curva en la que se observa disminución de la velocidad de sublimación cuando se desciende por debajo de la presión óptima. Según diversos autores, parece que la explicación es la siguiente: el vacío muy intenso provoca desaireado del producto de tal manera que cesan los movimientos de convección, lo que se traduce en disminución de la conductividad térmica del producto. En este momento, la disminución de la velocidad de transferencia de calor es el factor limitante, lo que provoca disminución de la velocidad de sublimación. Está claro que el óptimo físico de presión no corresponde necesariamente con el óptimo económico: cuanto menor es la presión, menor debe ser la temperatura del condensador. Por otra parte, la contribución de hacer el vacío al consumo global de energía necesaria para la liofilización, no es sin mucho menos despreciable. Sin embargo, el coste global de liofilización es tanto más bajo cuando más se reduce el

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tiempo de proceso.

Figura 5. Influencia de la presión de trabajo sobre la velocidad de liofilización FUENTE: MAFART. INGENIERÍA INDUSTRIAL ALIMENTARÍA, 1994, 249.

•

Influencia del espesor de la capa del producto: La duración de la sublimación es aproximadamente proporcional al cuadrado del espesor del producto, de donde se comprende el interés por trabajar con capas delgadas o con trozos de pequeño tamaño.

•

Influencia de la porosidad del producto: Entendiendo la porosidad como la talla de los poros y no como la proporción de volumen de la fase no sólida del producto; la permeabilidad a la difusión de vapor aumenta con la porosidad, lo que se traduce en un aumento de la velocidad de sublimación (si el transporte de masa es limitante).

Esta es la razón por la cual la lenta velocidad de congelación del producto provoca rápida velocidad de secado ya que los cristales formados son voluminosos y se transforman en poros después de la sublimación. Si el producto de partida es líquido, los cristales formados durante la congelación son tanto más pequeños cuanto mayor es el extracto seco inicial. Por lo tanto, la velocidad de liofilización disminuye cuando aumenta el extracto seco inicial del producto. 1.3.6. Desorción o secado secundario Esta etapa comienza una vez desaparecido el hielo, y corresponde a la eliminación del agua absorbida (desorción). En algunos casos esta etapa representa más del 50% del tiempo requerido en todo el proceso de deshidratación (FRANCO, 1983). Después del secado primario, la remoción de la humedad residual del material poroso

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depende de la naturaleza del material, la temperatura del producto, y la presión de vapor. Adicionalmente, el contenido de humedad residual depende de la efectividad de secado en la bandeja. En las partes laterales externas de la bandeja, el secado es más efectivo; este fenómeno parece que sucede en todo tipo de liofilizador. Por turbulencia de las moléculas de gas en las esquinas, tiene lugar una mejor conducción de calor (más convección) entre la bandeja y el producto. Si la cantidad de humedad residual disminuye obteniéndose un producto estable, aún después de liofilizar, el secado secundario es necesario para remover el agua absorbida intermolecularmente; para el secado secundario, frecuentemente se elige una temperatura más alta, la presión dentro de la cabina tenderá a ser más baja, a diferencia del secado primario. Las condiciones óptimas del secado secundario pueden ser adoptadas a partir de las isotermas de desorción. Estas son curvas que muestran la relación entre la presión de vapor de agua y la cantidad de agua ligada por absorción a una temperatura constante. El secado secundario es muy importante en el proceso de liofilización, sin embargo, no es siempre adecuado, puesto que se disminuye el contenido de humedad al máximo. Varias sustancias son más estables cuando no están totalmente secas. El control del proceso se realiza por mediciones de temperatura y presión barométricas, para obtener un producto liofilizado con contenido bajo de humedad; con objeto de descubrir qué tanto puede aumentar la presión en un tiempo fijo y a cuál secado secundario puede ejecutarse, se deberá producir algunos lotes con diferentes presiones y debe determinarse el contenido de humedad final del producto. Existe una técnica, desarrollada recientemente, que permite muestrear bajo vacío, es decir, durante el proceso. Dicha técnica permite el muestreo durante las diversas etapas del secado secundario, además de ofrecer la ventaja de sólo necesitar de un lote, para obtener las condiciones preferibles para el secado. Este aparato denominado “muestreador de vacío-cerrado” se encuentra disponible en la liofilizadora Lyovac GT20, desde el año de 1985 (FERNÁNDEZ, 1998). La etapa secundaria de secado comienza cuando se ha agotado el hielo en el producto y la humedad proviene del agua parcialmente ligada en el material que se está secando, tal como se ve en la figura 6. En este momento la velocidad de calentamiento debe disminuir para mantener la temperatura del producto por debajo de los 30-50°C, lo que evita el colapso de material (BARBOSA, 2000). Si la parte sólida del material, está demasiado caliente la estructura se colapsa, lo que se traduce en una disminución de la velocidad de sublimación de hielo en el producto en el frente de hielo del producto. La etapa secundaria de secado tomará una tercera parte del ciclo de secado en desorber la humedad desde la superficie interior dentro del producto seco. Todo el hielo desaparece durante la sublimación y el agua restante se halla en forma de agua ligada. Por ello se procede a una evaporación a vacío manteniendo la misma presión que durante la sublimación, pero a temperatura positiva, superior a 20°C pudiendo llegar incluso a 60°C. Con condiciones de vacío muy forzado y de temperaturas positivas, se tiende a preocuparse por el mantenimiento de los aromas. Afortunadamente, la difusividad de los aromas disminuye sensiblemente cuando baja la

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humedad. Sin embargo, un producto que ya ha sido sometido a desecación primaria, tiene al principio de la desorción una humedad inferior al 15%.

Figura 6. Eliminación del agua en el secado. FUENTE: BARBOSA. DESHIDRATACIÓN DE ALIMENTOS, 2000, 208.

El tiempo de desorción es aproximadamente proporcional al cuadrado del espesor del producto. En la práctica, es del orden de 2 a 6 horas (MAFART, 1994). La eliminación de la mencionada agua ligada de la fase de soluto, sigue un patrón descrito como “isoterma de desorción”: Las isotermas individuales describen la fracción de presa de agua retenida por el soluto como una función de la disminución de vapor, expresada como la actividad termodinámica relativa aw . Las isotermas de adsorción describen la adsorción de agua por el soluto cuando aumenta aw . El calentamiento del producto, hacia el final del ciclo de liofilización, usualmente permite la desorción de todo el agua residual, cuando el calentamiento se inicia demasiado pronto, la temperatura de sublimación de la interfase puede crecer lo suficiente para causar que el producto se colapse, lo cual ante todo se debe evitar. Cuando el calentamiento se inicia en una etapa posterior la desorción se promueve evitando el riesgo de colapso. La intercepción del material.

o la inclinación de la isoterma de desorción, depende de la naturaleza

1.3.7. Ruptura del vacío La fase final de la operación de liofilización corresponde a la ruptura de vacío dentro de la cámara. Esta maniobra debe efectuarse con las precauciones consiguientes para evitar la delicuescencia, oxidación por el aire, o contaminación bacteriana, si son productos higroscópicos, de fácil oxidación, o fabricados en condiciones estériles, (caso éste de productos farmacéuticos inyectables). La humedad y el oxígeno son los

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agentes de todas las acciones posteriores ya que son adsorbidos con facilidad debido a la gran superficie de o que tiene estos productos, por lo que la ruptura del vacío debe efectuare en atmósfera de gases secos e inertes. Con el fin de recuperar la presión atmosférica en la cámara de secado, se abre una válvula que permite reducir progresivamente el vacío. Ya que el producto liofilizado tiene un elevado poder de adsorción, se prefiere romper el vacío con un gas neutro: nitrógeno o dióxido de carbono. Además se toma la precaución de alcanzar una presión final ligeramente superior a la atmosférica, de modo que la descarga se haga hacia el exterior y no a la inversa. La ruptura del vacío dura en promedio de 10 a 20 minutos (EGEA, 1973). Se debe tener en cuenta que el oxígeno que ha adsorbido durante la ruptura de vacío, al final del secado, o más tarde fuera del liofilizador, es imposible de eliminar, aun estableciendo condiciones de secado adicionales. En los casos en que el oxígeno y la humedad sean factores negativos en la calidad del producto final, se ha introducido el envasado directo y con dosificaciones establecidas en envases individuales, con la solución a liofilizar (casos de frascos tipo penicilina para productos inyectables).

1.4

PROCESOS RELACIONADOS CON LA LIOFILIZACIÓN

Los procesos relacionados con la liofilización son la condensación y la descongelación. La Condensación es necesaria porque durante el proceso de secado es muy importante eliminar el vapor de agua liberado por el producto. En la liofilización el vapor de agua es sublimado en una superficie de condensación enfriada por debajo de –60°C. Esto se hace para evitar que el agua retorne al producto o que pase a las bombas de vacío. A medida que progresa el secado, la cantidad de hielo depositado en el condensador aumenta con una velocidad proporcional a la velocidad de sublimación del producto. La eliminación del hielo es denominada descongelación y es necesaria para mantener una velocidad de trasmisión de calor adecuada en el condensador. 1.4.1. Condensación La liofilización aprovecha los condensadores de superficie que permiten un o uniforme del medio de enfriamiento a través de la superficie de transmisión de calor. Esto evita que el vapor de agua retorne al producto o que pase a las bombas de vacío. Existen diferentes tipos de condensadores: Carcaza y tubo, placa espiral y tubo espiral. Los condensadores se colocan en la cámara de secado con un escudo de radiación adecuado para minimizar la transmisión de energía radiante. Los condensadores se deben colocar para que el flujo de vapor a lo largo de las superficies, recoja los componentes incondensables de la corriente de vapor eliminados por la bomba de vacío. Esto último evita la formación de escarcha en el condensador, ya que la escarcha reduce la capacidad de condensación del intercambiador de calor.

Revisión Bibliográfica: Liofilización

24

1.4.2. Descongelación El depósito de escarcha en el condensador durante la etapa de liofilización reduce la velocidad de transmisión de calor y debe ser eliminado o descongelado. El descongelación se puede realizar pasando aire caliente, agua caliente o vapor, o utilizando un elemento de calefacción en el condensador.

1.5

COSTO ENERGÉTICO

El costo y la eficiencia son siempre factores a considerar cuando se diseña un proceso de liofilización. El propio principio de la liofilización ya sugiere elevado coste energético, teniendo en cuenta los sucesivos cambios de estado del agua que pasan de líquido a sólido y luego a vapor. En realidad, los cambios de estado explican menos del 30% del consumo global de energía, lo que ya es elevado. Para analizar el coste energético en un proceso de liofilización, se deben tener en cuenta (MAFART, 1994).: § § § § § §

Energía para la congelación Energía para la sublimación Energía para la desorción Energía para la condensación Energía para la descongelación Consumo eléctrico de la bomba de vacío

Un liofilizador tiene un consumo global de 4 700 a 4 800 KWh por tonelada de agua eliminada (MAFART, 1994). Esta cifra tiene solo valor indicativo puesto que los productos tratados son de naturaleza muy diferentes.

1.6

EQUIPOS

El carácter cíclico de liofilización, en diversas fases, favorece principalmente a los equipos que funcionan en discontinuo. Sin embargo, existe la versión en continuo y tiende a desarrollarse. Todos los liofilizadores constan de los siguientes elementos, como se esquematiza en la Figura 7 (EGEA, 1973): § § § §

Cámara de secado en el interior de la cual se dispone el producto sobre una serie de bandejas paralelas y horizontales, Fuente de calor, Condensador, Bomba de vacío.

Los aparatos difieren entre ellos por las variaciones y opciones elegidas para cada uno de los elementos del liofilizador.

Revisión Bibliográfica: Liofilización

Figura 7.

25

Equipo de Liofilización

FUENTE: EGEA, OBTENCIÓN Y APLICACIONES INDUSTRIALES DEL VACÍO, 1973, 191.

1.6.1. Cámara de secado La cámara de secado puede ser rectangular o cilíndrica. Las cámaras de sección rectangular permiten aprovechar el espacio interior más fácilmente. Por el contrario, el interés de la forma cilíndrica es su mejor resistencia a la presión. 1.6.2. Fuente de calor El calor necesario para llevar a cabo el proceso de liofilización puede ser transmitido mediante placas con circulación de fluidos. De este modo las placas pueden actuar como un congelador indirecto. Durante la sublimación, se hace circular agua caliente cuyo flujo se regula mediante una válvula automática. Igualmente, la fuente de calor puede ser una serie de resistencias eléctricas incorporadas directamente a las bandejas. Cada vez más a menudo, se emplea la transferencia de calor por radiación por medio de infrarrojos o microondas. De este modo se puede calentar uniformemente ambos lados de la capa del producto. Así, son más fáciles la limpieza y el mantenimiento de las bandejas que únicamente tienen papel de soporte. De manera general, el equipo es más simple, sobre todo este tipo de fuente de calor es el que más se adapta al trabajo en continuo.

Revisión Bibliográfica: Liofilización

26

1.6.3. Condensador El condensador puede ser refrigerado por el mismo equipo frigorífico que enfría las placas, y cuya misión consiste en condensar los vapores que se producen en la sublimación del hielo, vapores que perjudicarían de gran manera el equipo de vacío de llegar a él aspirados por la bomba. Se caracteriza por su superficie, o mejor, su capacidad de condensación, que depende de la temperatura de su superficie. La capacidad de condensación es del orden de 2.2 a 3Kg por hora y por m 2 (MAFART, 1994). El condensador puede ser alimentado directamente por el fluido frigorífico, o bien puede ser alimentado por un fluido frigorífico del tipo de agua glicolada. Se distingue entre liofilizadores de condensador interno y aparatos con condensador externo. Se habla de condensador interno cuando se halla en el interior de la cámara de secado. Esta opción es interesante desde dos puntos de vista: Por una parte, implica un trayecto más corto del vapor, y por otra parte, permite la fácil reconversión del liofilizador en congelador. Por lo tanto, el condensador interno facilita la congelación interna. El condensador externo se halla en un recinto separado de la cámara de secado, comunicado con ésta por una válvula–compuerta. Esta disposición implica cierta independencia del condensador lo que hace más fácil su mantenimiento o las reparaciones. También permite alternar dos condensadores independientes, de modo que uno funciona mientras el otro está en un proceso de desescarchado, permitiendo que el liofilizador funcione en continuo. Como contrapartida, el condensador externo exige hacer el vacío en un recinto suplementario. 1.6.4. Bomba de vacío El vacío se realiza inicialmente mediante una primera bomba de caudal elevado pero con la que se consigue un vacío limitado. A continuación toma el relevo una segunda bomba de caudal limitado pero que permite alcanzar presiones muy reducidas. El tiempo total para hacer el vacío es generalmente de 10 a 15 minutos. El grupo de vacío, es comúnmente de capacidad de 30 a 50m 3/h para pequeñas instalaciones, y de 1500m 3/h en instalaciones de tipo industrial (EGEA, 1973). Generalmente están constituidas por bombas de paletas o pistón oscilante, de doble efecto y con dispositivo de entrada de aire. Para instalaciones en la que se requiere un alto vacío se montan bombas difusoras. 1.6.5. Medidores de Temperatura y Presión La medición de la temperatura y presión durante el proceso, es esencial para obtener una alta calidad de producto. La medición de temperatura del producto, durante el proceso es posible, mediante termopares sumergidos en el producto; sin embargo, también presenta algunas desventajas tales como:

Revisión Bibliográfica: Liofilización

27

a)

El o del hielo en el producto y la termopar se pierde después de algún tiempo de estar secando.

b)

La medición de temperatura se hace sólo en pocas muestras, por lo que no puede ser representativa para el lote total.

Para hacer menos importantes las limitaciones anteriores de la medición de temperatura, debe incluirse una medición barométrica en la cámara, la cual resulta ser representativa para el lote a liofilizarse, dado que se toma de manera uniforme en dicha cámara. El método está basado en la medida del incremento de presión (de vapor) sobre el producto desde el cierre del vacío, el cual se da a partir de la conexión de la bomba de vacío con la cámara de liofilización. Se interrumpe el transporte de vapor de agua, la presión total del sistema se equilibra y la presión de vapor sobre el producto (Pv) aumenta por arriba del equilibrio de la presión de vapor (Ps), es entonces que la temperatura de la interfase de sublimación puede deducirse del diagrama P-T. La diferencia entre la presión en la cámara durante el secado y la presión después de que la cámara se incomunica con la bomba de vacío (Presión de equilibrio) disminuye hasta que el producto se ha secado. La medición de temperatura barométrica se aplica para establecer el punto final de sublimación, así como del secado secundario.

1.7. LIOFILIZADORES INDUSTRIALES La configuración más utilizada en la liofilización consiste en una cámara con bandejas conectadas a un condensador y una bomba de vacío. En un proceso discontinuo, las bandejas se cargan con el producto congelado, se cierra la cámara y se hace el vacío, se lleva a la temperatura de secado durante el tiempo especificado para el ciclo. Al final del ciclo de secado se llena la cámara con gas inerte y a continuación se abre. Entonces el producto se saca de la cámara y es envasado. Recientes avances en la práctica industrial se enfocan a métodos continuos de secado ya que son menos laboriosos y menos costosos que los procesos discontinuos. Existen dos tipos de secaderos continuos: Secadero de bandeja, donde el producto se coloca en bandejas que se mueven a lo largo del secadero de forma continua, y dinámicos o secaderos sin bandejas, donde el producto se mueve a través del secadero mediante cintas, placas circulantes, placas vibratorias, lecho fluidizado y pulverizadores. La mayoría de instalaciones industriales tienen una cámara de congelación, separada de la de secado, para acelerar la etapa inicial del proceso de liofilización. La congelación se realiza mediante tambores y cintas (enfriamiento de o) o con bandejas (enfriamiento convectivo por circulación de aire frío) entonces, el material precongelado se carga al secadero y se procesa. El producto se mueve en las bandejas o cintas dependiendo del tipo de secadero.

CAPITULO 2

FACTORES DE DISEÑO

Para el desarrollo del diseño de un equipo liofilizador para el laboratorio de operaciones unitarias, los factores más importantes que se han de tener en cuenta son los siguientes: • • • • • • • •

Condiciones térmicas y de presión. La capacidad del equipo. Resistencia de los materiales. Corrosión. Sistemas componentes, funcionamiento y características. Controles. Seguridad e higiene. Costos fijos.

Algunos de los anteriores factores se refieren directamente a las dimensiones, al material, a los procesos de fabricación, o bien, a la unión o ensamble de los elementos del sistema. Otros se relacionan con la configuración total del sistema. Se encuentran muchos casos de diseño en los cuales se deben aplicar los principios fundamentales de ingeniería, por lo general con enfoques físicos o matemáticos, para poder resolver los problemas que se vayan planteando. Sin embargo, también se presentan casos en los que no es necesario realizar cálculos para definir un elemento o sistema componente, sino que se deben tomar decisiones, totalmente justificadas, que se constituyen en pasos fundamentales para la resolución de problemas y que se pueden denominar decisiones de diseño.

2.1. CONDICIONES TÉRMICAS Y DE PRESIÓN El equipo liofilizador deberá ser diseñado para trabajar a presiones de vapor inferiores a la del punto triple del agua; esto implica que el producto a liofilizar debe colocarse en una cámara que pueda soportar el vacío, conservando condiciones de hermeticidad y buena resistencia a la presión atmosférica externa. La temperatura de entrada del producto sin congelar a la cámara de liofilización puede oscilar entre 15°C y 20°C y la temperatura del proceso debe estar por el orden de los -50°C. Por lo general el proceso se realiza a una presión de 0.5mm de Hg, y para 28

Factores de Diseño

29

lograr mantener las presiones requeridas, el sistema de condensación deberá operar a una temperatura del orden de -70°C, de tal manera que todo el vapor producido se condense en ese sistema, siendo ésta la forma en que el vacío se conserve durante todo el proceso de liofilización. 2.2.

CAPACIDAD DEL EQUIPO

Cuando se considera una producción grande, parece normal escoger un aparato de gran capacidad. Pero la capacidad del aparato no es el único criterio a tomar en consideración del punto de vista de la producción. Por consiguiente: •

La duración de la liofilización debe ser reducida al máximo para aumentar la productividad del aparato, lo que impone una instalación de regulación adecuada.

•

El aparato de liofilización que, dotado de todos los órganos de regulación es un aparato caro, no debe ser inmovilizado durante largos momentos para operaciones de llenada, congelación, descargue y de deshielo.

•

La fiabilidad del aparato y sus componentes debe ser muy grande. Problemas con el compresor, la bomba de vacío, o la regulación del calentamiento pueden provocar la pérdida de cargamentos completos de un valor muy importante.

•

Equipos de liofilización de dimensión inferior, pero con la posibilidad de rentabilidad más grande aventajan en varios aspectos a otros aparatos de talla mediana.

2.3. RESISTENCIA DE LOS MATERIALES Es imposible desarrollar correctamente el diseño de cualquier elemento componente del equipo, sin llevar a cabo un análisis de la resistencia del material del cual estará compuesto dicho elemento. Por tal motivo se debe tener en cuenta los diferentes cálculos por resistencia que se lleven a cabo, para los distintos elementos del equipo que requieran de este análisis, como las paredes de la cámara de liofilización.

2.4. CORROSIÓN Como regla general, toda instalación o equipo que trabaje bajo condiciones extremas de presión y temperatura, y en las cuales haya presencia de líquidos o vapores, están expuestos a grandes daños producidos por la corrosión. No sólo debe dársele importancia a este fenómeno para que haya continuidad en el funcionamiento, sino también se debe tener en cuenta que los productos de la corrosión pueden afectar la calidad de las sustancias que se han de procesar, y aún más en el caso del presente

Factores de Diseño

30

proyecto que el equipo será utilizado para la deshidratación de alimentos y/o productos de origen biológico y obligatoriamente se debe utilizar materiales o métodos que minimicen la presencia de cualquier agente corrosivo. Por lo tanto, el gasto de conservación o mantenimiento es a menudo una partida importante de los costos de fabricación, y un balance económico comparativo entre la selección de los materiales especiales y la conservación del equipo es común, un problema de interés para el funcionamiento, que requiere estudio y criterio para su solución satisfactoria.

2.5. ACABADO DE SUPERFICIES Es importante decidir que superficies de una parte especificada, son críticas para su función de diseño y cuales no lo son. Esta decisión se debe basar en un pleno conocimiento de las funciones de dicha parte, así como en el rendimiento de texturas de superficie que pudieran ser especiales. La variaciones en el acabado de una superficie crítica de una parte específica, influyen en la capacidad para resistir el desgaste y la fatiga según el funcionamiento a que esté sometido: para ayudar o impedir una lubricación efectiva, para aumentar o disminuir su fricción, la acción abrasiva de otras partes, para resistir la corrosión, para facilitar la transferencia de calor, así como para muchas otras propiedades que puedan llegar a ser críticas en ciertas condiciones.

2.6. SISTEMAS, COMPONENTES, CARACTERÍSTICAS

FUNCIONAMIENTOS

Y

Un equipo para liofilización discontinuo donde el proceso se lleva a cabo dentro de una cámara sin ningún movimiento del producto a liofilizar, consta básicamente de (EGEA, 1973): a. Una cámara construida en acero inoxidable, provista de una puerta basculante de cierre hermético. En su interior se encuentran distribuidas las placas o bandejas contenedoras del producto a liofilizar. Las placas que sostienen las bandejas deben ir conectadas por una parte al equipo o sistema de refrigeración y de calentamiento. El intercalar un condensador entre la cámara y la bomba de vacío es de vital importancia, ya que dicho condensador se encarga de recoger el vapor de agua que procede de la cámara y que a la bomba en ningún momento debe llegar. b. Un condensador que se intercala entre la cámara y la bomba de vacío y que también se conecta al sistema de refrigeración. c. El sistema de refrigeración o de enfriamiento seleccionado, diseñado y calculado para trabajar a determinadas condiciones de temperatura y presión.

Factores de Diseño

31

d. Un grupo de vacío, formado por lo general por una bomba (a paletas de doble efecto), la cual será seleccionada según las condiciones del proceso. Dicha bomba está conectada a la cámara o al condensador externo y a un conjunto de electroválvulas, controles de presión y de temperatura necesarias para el buen funcionamiento del sistema. El funcionamiento del equipo y la forma como se lleva a cabo el proceso es el siguiente: Los productos a liofilizar deben estar en íntimo o con las placas o las paredes de las bandejas contenedoras. Una vez depositadas en las bandejas se cierra la compuerta de la cámara y se enfrían aquellas hasta alcanzar la completa congelación del producto. En este momento, cuando los controles indican la temperatura de congelación de la sustancia, se pone en funcionamiento el grupo de vacío a la vez que se calientan las bandejas por medio de las placas calefactoras. El hielo convertido en vapor de agua es aspirado por la bomba de vacío, solidificandose a su paso por el condensador. El equilibrio entre el calor suministrado a las bandejas y el calor necesario para sublimar el hielo debe ser conseguido con gran exactitud, ya que un exceso fundiría el hielo y haría aparecer el líquido y por el contrario, de no ser suficiente, resultará difícil la sublimación del hielo y el equipo de vacío deberá trabajar durante un tiempo superior. Por medio del control a través de indicadores, conociendo el porcentaje de agua contenida en el producto y con datos experimentales de laboratorio ya obtenidos, es posible conseguir este equilibrio. Cuando todo el hielo ha desaparecido, se calientan las placas hasta unos 30°C - 60°C, según el tipo de producto, y se sigue manteniendo el vacío a fin de extraer los últimos vestigios de agua que pudieran haber quedado. Luego se procede al embalado del producto y en estas condiciones el producto se puede almacenar por cerca de un año conservando todas sus propiedades originales, siempre y cuando las condiciones de almacenamiento del producto no sobrepasen los 40°C – 50°C. Las características de los equipos de liofilización son en general, las siguientes: •

Sistema de refrigeración a base de un refrigerante temperaturas comprendidas entre –20°C y –70°C.

•

Sistema para el calentamiento de las bandejas, a base de resistencias eléctricas o circulación de líquidos calientes, los cuales permiten alcanzar temperaturas que suministren el calor necesario para la sublimación del hielo.

•

Sistema para vacío, que oscila entre 50 a 100m 3/h para equipos de nivel de laboratorio y de 1500m 3/h en los de tipo industrial, que alcanzan niveles de vacío de 0.01 a 1 torr.

•

Sistema condensador, refrigerado por el mismo sistema de refrigeración que enfría las placas. Disponen de superficies de condensación que varían desde algunos decímetros cuadrados hasta varios metros cuadrados, dependiendo de las condiciones de diseño.

•

Armario con instrumentos de control, desde donde se regulan los parámetros (la

capaz

de

alcanzar

Factores de Diseño

32

temperatura y la presión) del proceso. De manera general, mientras más compacto sea el aparato, más fáciles de solucionar serán los problemas de implantación. La concepción de esos tres componentes deberá se tal que puedan adaptarse con mucha flexibilidad a los diferentes casos que puedan presentarse en función de la disposición de los locales. En el diseño y cálculo de cada uno de los componentes del equipo liofilizador, se tomarán datos básicos que se han mencionado y que servirán como medio de comparación con las características generales del equipo ya mencionadas.

2.7. CONTROLES En los equipos de liofilización se utilizan aparatos o controles para la presión y la temperatura. El control del proceso será programable y registrado para su revisión.

2.8. SEGURIDAD E HIGIENE La construcción y montaje de un equipo liofilizador están influenciados por el lugar donde será montado y las condiciones tecnológicas tales como ventilación, iluminación, protección contra vibraciones y ruidos. Es de vital importancia para el diseño del equipo las condiciones climatológica, el grado de humedad, presión, temperaturas ambientales y la presencia de mezclas explosivas de gas, vapor, polvo o aire dentro de la zona de funcionamiento del equipo.

2.9. COSTOS FIJOS Los costos de los componentes del equipo liofilizador diseñado, se registran a partir de la información suministrada por los fabricantes y representantes de los diferentes componentes esenciales del equipo.

2.10. OTROS FACTORES Otros factores importantes a tener en cuenta para el diseño de un liofilizador son: 2.10.1.

El producto a liofilizar

El producto a procesar tiene una naturaleza específica y debe llenar, después del

Factores de Diseño

33

procesado, ciertas características. 2.10.2.

Los locales

Puede tratarse de locales antiguos para arreglar, a veces locales nuevos a concebir. • • •

La sala debe puede ser estéril o no. Las máquinas deben ser instaladas en locales separados o no. Si se quiere disponer de una sala de control de todos los aparatos.

2.10.3.

El personal

La calidad y el número del personal de una parte para la utilización de las máquinas y, de la otra parte para el mantenimiento de esta maquinaria serán elementos importantes que se deben tener en cuenta. Estos factores darán una serie de opciones para escoger. Las elecciones que se tomen no son simples y definitivas, la solución final será un compromiso entre las diferentes exigencias y las opciones propuestas. 2.10.4.

Consumo del equipo

El consumo del equipo en el período de utilización es un elemento importante que debe intervenir en el estudio del precio de costo de una instalación. Se puede agrupar estos consumos en dos partes: 2.10.4.1.

Consumo eléctrico

Es evidente que si se aumenta de manera desconsiderada el tamaño de las bombas de vacío para compensar los escapes de una cámara mal concebida o la de una instalación frigorífica para obtener un frío que no se necesita, se traduce en el curso de la operación y durante muchos años por consumos eléctricos que no son despreciables. 2.10.4.2.

Consumo de materias consumibles o de repuestos

El equipo debe ser provisto de materiales suficientemente resistentes para que, de una parte no se corra el riesgo de pérdida de cargamentos completos de productos nobles y caros y, de otra parte, de no exigir para su mantenimiento grandes cantidades de repuestos cuyo aprovisionamiento puede ser de otra parte incierto. La fidelidad y la seguridad de funcionamiento, junto con la solidez y resistencia de construcción, son los elementos imperativos en la escogencia del equipo, naturalmente, eso se traduce por un precio más elevado, pero un aparato barato no puede ser obtenido sino sacrificando la calidad del material y de los componentes utilizados.

CAPITULO 3

PARÁMETROS PARA EL DISEÑO

En el diseño del equipo se deben tener en cuenta las propiedades térmicas de los productos a procesar, siendo éstas las que establecerán los parámetros con los cuales operará el equipo. A continuación se harán mención de las características o propiedades térmicas de algunos frutos tomados como referencia para el diseño del equipo. En seguida se establecerán los rangos o parámetros con los cuales operará el aparato.

3.1

IDENTIFICACIÓN DE LAS PRODUCTOS A PROCESAR

CARACTERÍSTICAS

DE

LOS

El equipo será diseñado para la deshidratación de frutas tropicales, las cuales se tomarán como referencia para las características del producto a liofilizar. En la Tabla 1, se reportan las propiedades de algunas frutas tropicales, para las cuales el equipo será diseñado. Tabla 1.

Propiedades térmicas de algunas frutas tropicales y del agua

PROPIEDAD Calor específico arriba del congelamiento

CAFÉ

PIÑA

3.70

3.77

3.73

3.81

3.81

3.81

3.81

3.81 4.217

1.72

2.09

1.8

2.05

2.05

1.84

1.72

2.05

283.77

316.34

293.08

290.75

237.73

MANZANA AGUACATE LIMÓN NARANJA DURAZNO

PERA AGUA

(KJ Kg°C)

Calor específico abajo del congelamiento 2

2.11

(KJ/Kg°C)

Calor latente de 240.32 297.73 solidificación λsol (KJ/Kg)

283.77 334.1

Temperatura de congelación (°C)

-2 y -3

-1.61

-1.72

-2.67

-2.17

-2.22

-1.56

-2.77

0

Contenido de agua %

80

88

84 0.016 – 0.035

94

88

81

90

84

100

0.0431

0.016

Conductividad Térmica del sólido seco (W/mk)

Fuente: DOSSAT. PRINCIPIOS DE REFRIGERACIÓN. 1980. BARBOSA. DESHIDRATACIÓN DE ALIMENTOS. 2000, 210

34

Parámetros para el diseño

35

Como se observa el contenido de humedad para estos productos está entre el 80% al 94%, el punto de congelación oscila entre –1.56°C y –2.77°C, el calor específico antes del congelamiento promedio es de 3.79KJ/KgK las cuales son propiedades con valores comunes dada su naturaleza de un producto de origen biológico. El valor de la temperatura eutéctica se determina experimentalmente para cada producto, y este depende del contenido de agua, azucares, sólidos, grasas, sales, etc., de tal forma, que se ha tomado como punto de referencia un producto ampliamente estudiado y experimentado en el proceso de liofilización, como es el extracto de café, el cual tiene un punto eutéctico aproximado de –25°C (CASTELLANOS, 1984), de igual forma el equipo debe dar la opción de experimentar y variar todos los parámetros que son indispensables para conducir al óptimo proceso del producto en estudio. Por ello se tomará una temperatura eutéctica mínima de –30°C, con el fin de que todos los productos a procesar estén dentro de este rango.

3.2

IDENTIFICACIÓN DE LOS PARÁMETROS DE OPERACIÓN

La capacidad de procesamiento del equipo será determinada conforme a la necesidad para la cual será diseñado, es decir, considerando que será de uso a nivel de laboratorio y como planta piloto. Además, el diseño de este equipo facilitará el posterior desarrollo de uno a mayor escala, si se requiere. Por lo tanto, una capacidad razonable del producto a procesar es de 4 Kg de materia prima previamente acondicionada (tajadas, puré, néctar, espumado, etc.), ya que es una cantidad de fácil manejo en cuanto a su preparación y manipulación, también permite llegar a obtener una cantidad de producto final aproximada de 800 g que es apropiada para los diferentes análisis y pruebas que se realizan para evaluar la calidad y características del producto final. Debido a que se desea emplear el equipo para una amplia gama de alimentos, pero en especial frutas tropicales, se tomará la característica o propiedad del producto que proporcione el mayor rango para realizar los cálculos (basado en la revisión bibliográfica). Para asegurar la solidificación completa del producto, éste no es congelado únicamente hasta su temperatura eutéctica sino que la temperatura se lleva aproximadamente a 20°C por debajo de la temperatura eutéctica estimada. Por lo tanto los parámetros a tener en cuenta para el diseño del equipo son: Tabla 2. Parámetros de operación del liofilizador PARÁMETRO

VALOR

Temperatura de entrada del producto Temperatura eutéctica

20°C -30°C Temperatura eutéctica – 20°C Temperatura mínima de las placas refrigeradas -30°C – 20°C = -50°C Temperatura máxima del sistema de calentamiento 60°C Temperatura mínima del condensador -70°C -5 Vacío máximo alcanzable (Presión mínima de la cámara) 0.01Torr = 1.31x10 atm FUENTE: El autor, 2001.

Parámetros para el diseño

36

Bajo estos parámetros se diseñará el equipo, obedeciendo a las necesidades de un aparato de liofilización a nivel de laboratorio para uso pedagógico enfocado a productos procedentes del agro.

CAPITULO 4

DISEÑO DEL EQUIPO DE LIOFILIZACIÓN

En el presente capítulo se realiza la descripción detallada del diseño de cada uno de los componentes del equipo de liofilización propuesto para el Laboratorio de Operaciones Unitarias de La Universidad de la Sabana. En la primera parte de este capítulo se encuentra el diseño de la cámara de liofilización, en cuanto al material empleado, forma, tamaño, espesor de la pared de la cámara y de las tapas. La segunda parte se destinó a la selección del aislante y cálculo de su espesor, con el fin de obtener las menores pérdidas de energía en el equipo durante el proceso de liofilización. La tercera parte hace referencia al sistema de vacío, la selección de la bomba, el tiempo de obtención del vacío y el vacío máximo obtenido. En la cuarta parte del presente capítulo, se realiza la selección del refrigerante primario y secundario, el cálculo de la carga de enfriamiento, la selección del tipo de las placas intercambiadoras de calor y las especificaciones del sistema de refrigeración, para el congelamiento del producto. El cálculo del sistema de calefacción que aporta el calor latente de sublimación al producto, se realiza en la quinta parte de este capítulo. Finalmente, la selección del refrigerante, descripción del sistema de refrigeración y selección de los condensadores que atrapan el vapor proveniente de la sublimación, es desarrollado en el sexto apartado.

4.1. DISEÑO DE LA CAMARA DE LIOFILIZACIÓN El diseño de la cámara se realizará teniendo en cuenta factores como: • • •

Capacidad del equipo Producto a procesar Presión en el interior de la cámara

37

Diseño del equipo de liofilización

38

4.1.1. Material El Codex Alimentarius Comité en el documento International Recommended Code of Practice – General Principles of Food Hygiene (1997), establece que todo equipo y utensilios empleados en las áreas de manipulación de productos alimenticios y que puedan entrar en o con ellos, deben ser de un material que no que no transmita sustancias tóxicas, olores ni sabores, y sea inabsorbente y resistente a la corrosión, y que sea capaz de resistir repetidas operaciones de limpieza y desinfección. Las superficies habrán de ser lisas y estar exentas de poros y grietas. En el caso de la industria de alimentos, el material más recomendado, es el de acero inoxidable, especialmente para las superficies que entran en o con el alimento. La característica de poder ser pulido con facilidad, lo señala como ideal para obtener una superficie lisa y de fácil limpieza. El titanio se recomienda cuando se necesita un material más resistente a la corrosión que el acero inoxidable. El acero al carbono no es recomendable para las superficies en o con los alimentos, debido a que fácilmente puede sufrir corrosión. El hierro negro o fundido, no es recomendable debido a que tiene una superficie áspera y fácil de sufrir corrosión, el hierro galvanizado debe evitarse a toda costa, ya que la superficie de zinc se gasta con gran facilidad y expone la superficie de hierro a la corrosión, por los ácidos de los alimentos. Deberá evitarse adecuadamente.

el

uso

de

materiales

que

no

puedan

limpiarse

y

sanearse

En general los tipos AISI 304 y 316 son los más recomendados. Cuando hay que hacer soldaduras se recomienda los tipos AISI 304L y 316L, para evitar la corrosión Intergranular, especialmente para los procesos de limpieza “in situ” y en tanques o recipientes donde se almacenan materias primas o productos a granel. La composición química del acero inoxidable AISI 316 y el 304 aparece en la siguiente tabla: Tabla 3. Composición química del acero AISI 316 y 304 COMPOSICIÓN QUIMICA % CARBONO C MANGANESO Mn FOSFORO P AZUFRE S SILICIO Si CROMO Cr NIQUEL Ni MOLIBDENO Mo

ACERO AISI 316 AISI 304 0.08%MÁX 0.08%MÁX 0.045% MÁX 2.0% MÁX 0.045% MÁX 0.045% MÁX 0.030% MÁX 0.030% MÁX 0.75%MÁX 0.75%MÁX 16.0-18.0% 18.0-20.0% 10.0-14.0% 8.0-10.5% 2.0-3.0% -

FUENTE: HUY, ASME HANDBOOK. 1954

Diseño del equipo de liofilización

39

Las propiedades mecánicas del acero inoxidable 316 y AISI 304 son las siguientes: Tabla 4. Propiedades mecánicas del acero inoxidable AISI 316 y 304 PROPIEDADES MÉCANICAS

AISI 316

2

Límite de Fluencia (Kg/mm ) Resistencia a la tracción (MPa) Resistencia última (Kg/mm2) Dureza Brinell Módulo de elasticidad (GPa) Porcentaje de alargamiento en 2"

AISI 304

29

24

460-860

460-1100

58

58

160-190

160-190

190-210

190-210

50

55

FUENTE: HUY, ASME HANDBOOK. 1954

Las propiedades térmicas del acero ASI 316 y del 304 son: Tabla 5. Propiedades térmicas del acero inoxidable AISI 316 y 304 PROPIEDADES TÉRMICAS

AISI 316 3

AISI 304 3

Densidad

8.03g/cm (0°C)

8.00 g/cm (0°C)

Conductividad térmica

13.8 W/m.K (0°C)

13.8 W/m.K (0°C)

Calor específico

0.461KJ/ Kg.K (0°C)

0.462KJ/ Kg.K (0°C)

FUENTE: HUY, Samuel. ASME HANDBOOK. 1954

Como se observa en las anteriores tablas 3, 4 y 5, la composición química, las propiedades mecánicas y térmicas de los dos aceros, son similares, la diferencia radica en que el acero AISI 304 es atacado por los ácidos cítrico y láctico, ácidos que se encuentran frecuentemente en los alimentos, mientras que el acero AISI 316 es más resistente al ataque corrosivo de estos ácidos. El acero AISI 316 es un acero austenítico (contiene cromo y níquel). Esta aleación tiene alta resistencia a muchos ácidos, incluso el ácido nítrico frío o caliente. Por lo tanto para la construcción de la cámara, las bandejas y placas se utilizará el acero inoxidable AISI 316, mientras que para los otros componentes del equipo no será imperioso el uso del acero AISI 316, sino que se podrá utilizar el AISI 304, en su reemplazo. 4.1.2. Forma de la Cámara

Los parámetros a tener en cuenta en cuanto a la forma de la cámara son: •

Función de la cámara, además de poder ser evacuada.

•

Resistencia necesaria para soportar la diferencias de presiones.

•

Forma en la cual el material se pueda conseguir en el comercio, por ejemplo, tubo, lámina, placa, etc.

Diseño del equipo de liofilización

•

40

Las facilidades instrumentales para la construcción del cuerpo de la cámara, bridas, conexiones, etc., y la comodidad para el mantenimiento.

Las dos formas principales de las cámaras son la cilíndrica y la cúbica. La forma elegida para la cámara es la CILÍNDRICA, pues es la más adecuada para el vacío, ya que ofrece 2 ventajas técnicas que inciden en el funcionamiento y en el costo final de la instalación (EUGENE, 1992): a.

La relación volumen contenido / área exterior del recipiente, es la mayor para recipientes de sección circular.

b.

La sección circular tiene mayor resistencia para soportar la presión exterior que es igual a la presión atmosférica máxima, esto es 760mmHg.

Esta geometría requiere de menor área de material empleado y debido a la resistencia de la sección transversal, el menor espesor, gracias a esto se emplea el menor volumen de material, lo cual es importante cuando se construye el cilindro a partir de una lámina, ya que el costo de la lámina depende del volumen empleado (área x calibre) y además con esta geometría el peso de la cámara disminuye positivamente. 4.1.3. Tamaño de la Cámara

Al establecer el tamaño de la cámara se tuvieron en cuenta los siguientes factores: • • • • • • • •

Capacidad de la cámara. Densidad del producto a procesar. Espesor del producto. Espacio entre placas. Altura de las bandejas. Espesor de las placas intercambiadoras de calor. Número de bandejas y/o niveles. Tipo de condensador (interno o externo).

La definición y elección de los anteriores factores se presentan en la Tabla 6. La capacidad de la cámara fue definida en el capítulo anterior, teniendo en cuenta que el equipo será diseñado a escala de planta piloto. La densidad mínima del producto corresponde a la del pretratamiento forma una estructura porosa la cual permite proceso de liofilización. Con ésta densidad se va a tener misma masa de producto, por lo tanto la capacidad neta del producto.

producto espumado, este una mayor rapidez en el un mayor volumen para la equipo será de 6 litros de

Se van a utilizar 4 niveles con una capacidad de 1Kg o 1.5L por nivel dependiendo de la densidad del producto.

Diseño del equipo de liofilización

41

Tabla 6. Factores que intervienen en el cálculo del tamaño de la cámara Capacidad de la cámara Espumado (min.) Densidad del producto aprox. No espumado o líquido (máx.) Volumen máximo de 4 Kg de producto Número de niveles Capacidad por nivel Volumen de producto / nivel Número de placas Espacio entre placas Altura de las bandejas Espesor de las placas intercambiadoras de calor Tipo de condensador

4 Kg 0.67Kg/L (FRANCO, 1983,40) 1.5 Kg/L 6L = 4 kg / 0.67 Kg/L 4 1 Kg 6 L / 4 niveles = 1.5 L -3 3 = 1.5x10 m 5 10 cm mínimo 3 cm 2 cm máximo 2 condensadores internos laterales

FUENTE: El autor, 2001.

El espesor del producto para los cálculos preliminares del diseño será de 0.5 cm, ya que se ha establecido que la velocidad de liofilización es directamente proporcional al cuadrado del espesor del producto (FERNÁNDEZ, 1998), por lo tanto entre menor sea el espesor del producto a liofilizar se va a tener una mayor rapidez de secado. Sin embargo el equipo dará la posibilidad de trabajar el producto con un menor o mayor espesor, dependiendo de las necesidades y el estudio que se desee realizar. Al procesar un producto con un espesor menor de 0.5cm, la capacidad del equipo será menor a la establecida, mientras que si se procesa material con un espesor mayor de 0.5cm la capacidad del equipo aumentará. Para un espesor máximo de 2 cm, y con la densidad del producto espumado de 0.67 Kg/L , la capacidad del equipo es de 4 veces la capacidad inicial, es decir, 16 Kg. Este valor se emplea para el cálculo del espesor de las bandejas contenedoras del producto, la carga de refrigeración y el condensador, ya que es la capacidad máxima del equipo. El interior de la cámara estará dotada de 5 placas por donde circulará el fluido de transferencia de calor (para la congelación del producto y el suministro de calor para la sublimación), sobre las 4 primeras irán situadas las bandejas, la quinta placa proporcionará energía radiante a la cuarta bandeja para tener homogeneidad en la transferencia de calor en las cuatro bandejas, ya que en todas las bandejas se tiene transferencia de calor por conducción (de la placa en la cual está sostenida la bandeja) y por radiación, (de la placa que está justo sobre la bandeja). La distancia entre las placas será mínimo de 10cm, lo cual permitirá procesar frutas en su tamaño original, tales como plátanos, manzanas, peras, etc. Este espacio también permitirá el flujo del vapor de agua retirado del producto a los condensadores. La altura de las bandejas será de 3 cm inicialmente, pero éstas podrán ser reemplazas por bandejas de mayor o menor altura, en caso de ser necesario. El espesor de las placas intercambiadoras de calor será máximo de 2 cm, este espesor

Diseño del equipo de liofilización

42

proporcionará un área transversal que permita el las placas.

flujo del refrigerante que circulará por

Se emplearán dos condensadores laterales al interior de la cámara, con el fin de aprovechar el espacio al interior de la cámara. En el capítulo 4.6.1 se especifica la selección y diseño de éstos. En la figura 8 se esquematiza el arreglo de las placas intercambiadoras de calor, de manera que forman el estante donde serán localizadas las bandejas contenedoras del producto.

Figura 8.

Estante: arreglo de placas y bandejas FUENTE: El autor, 2001.

•

Altura de la estantería:

(Número de placas x Espesor de las placas) + (Número de bandejas x Espacio entre placas)

(5 placas x 2 cm) + (4 bandejas x 10 cm)

=

50 cm

La estantería tendrá unos soportes cuyo espesor no será mayor de 3 cm, por lo tanto la altura total de la estantería será de 53 cm. •

El diámetro de la cámara se calcula teniendo en cuenta la altura de la estantería y considerando un espacio de 5 cm entre la pared de la cámara y el vértice de la estantería arriba y abajo, así: 50 cm + 2(5 cm) = 60 cm

•

Ancho de las placas intercambiadoras:

Diseño del equipo de liofilización

43

Empleando el teorema de Pitágoras, el ancho de las placas es: 2   Longitud _ es tan tería   Ancho _ placa = 2 ×  radio _ cámara2 −     2    

=

53cm 2   2 ×  (30cm ) 2 − ( )  2  

=

28 cm

Dimensiones de las bandejas: •

Ancho de las bandejas Asignando un espacio de 0.5 cm a la placa para el desplazamiento de la bandeja 28 cm – 0.5cm = 27.5 cm

Figura 9.

Esquema de la estantería. Dimensiones FUENTE: El autor, 2001.

•

Longitud de las bandejas

Volumen del producto = Espesor del producto x Ancho de la bandeja x Longitud de la bandeja

Longitud de la bandeja =

1.5 x10 −3 m 3 = 1.091m 0.005m × 0.275m

Diseño del equipo de liofilización

44

El manejo de una bandeja de tal magnitud es dispendioso, por lo tanto se pueden emplear 2 bandejas de 55 cm o 4 bandejas de 27.5 cm de longitud. Con el fin de tener un mejor manejo del producto y facilitar el análisis de las muestras se manejarán bandejas cuadradas, es decir, de 27.5 cm de lado. En tal caso se emplearán un total de 16 bandejas. La dimensiones de las bandejas se muestra en la figura 10.

Figura 10.

Dimensiones de las bandejas contenedoras del producto FUENTE: El autor, 2001.

Las dimensiones de la cámara se representan en la figura 11: Diámetro interior

= 60 cm

= 1.97 ft = 23.6 in

= Øo

Longitud de la cámara : Considerando que la longitud total de las bandejas es de 1.091 m, y proporcionando un 10% a la longitud de la cámara para asegurar un buen arreglo de la estantería en la cámara, la longitud de la cámara es de: 1.091 m + 10% (1.091 m) = 120 cm

= 3.94 ft = 27.42 in

=L

Figura 11. Dimensiones de la cámara de liofilización. FUENTE: El autor, 2001.

Diseño del equipo de liofilización

45

4.1.4. Forma y espesor de las Tapas de la Cámara

Las tapas planas tienen dos inconvenientes; el costo y el peso que aumentan con el diámetro, por ello resulta más económico utilizar tapas abombadas, por ejemplo semiesféricas o elipsoidales (EUGENE, 1992, 31). Debido a esto se seleccionó la forma de las tapas de la cámara, elipsoidales. El valor de la profundidad de las tapas, h, se calcula de acuerdo a la geometría de la figura 12. Donde; Ro

=

0.9Do (Para la forma elipsoidal según EUGENE, 34, 1992).

Ecuación de la circunferencia: Ro 2 = X 2 + Y 2 Para Y = Do/2 h = Ro – X Por lo tanto; h = Ro − Ro 2 − (Do / 2) 2

Figura 12.

Profundidad de las tapas de la cámara, h. FUENTE: El autor, 2001.

El valor de h, para los diferentes espesores de las tapas de la cámara, se tabulan en la tabla 8. Notación: P t Do Ro

: Presión externa de diseño, lb/in2 : Espesor de pared mínimo requerido : Diámetro exterior de la cabeza, in : Radio exterior de la cabeza

= 760 mmHg = 14.7lb/in2 = Øo + t = 0.9 Do, in

Diseño del equipo de liofilización

Pa

46

: Presión máxima de trabajo permitida, lb/in2

El espesor de las tapas se calcula según el siguiente procedimiento (EUGENE, 34, 1992): 1.

Suponer un valor para t y calcular el valor de A usando la formula: A = 0.125 / (Ro/t)

2.

Con el valor de A entrar a la gráfica del Anexo B. Seguir verticalmente hasta la línea de temperatura aplicable. Desde la intersección, desplazarse horizontalmente y leer el valor de B.

3.

Calcular la presión máxima permitida: Pa = B / (Ro/t)

Si la presión máxima de trabajo permitida Pa, calculada por la fórmula anterior, es menor que la presión de diseño, debe tomarse un valor más grande para t y repetir el procedimiento de cálculo. 1.

2. 3. 4.

t Do Ro A B Pa

= = = = = = > > >

Pa 18.59 psi 18.59 psi

0.0710 in 23.62 + 0.071 = 0.9 ( 23.76in) = 0.125 / (Ro/t) = 5 600 5 600 / (21.39/0.071) = P 15 psi 11.03 psi

23.76 in 21.39 in 0.00041 18.59 psi

Tabla 7. Cálculo del espesor de la lámina de las tapas de la cámara. calibre lámina 14 15 16 17 18

t cm 0.199 0.180 0.161 0.146 0.131

in 0.079 0.071 0.064 0.058 0.052

Do

Ro

in

in

23.78 23.76 23.75 23.74 23.73

21.40 21.39 21.37 21.36 21.35

FACTOR A B 0.00046 6500 0.00041 5600 0.00037 5450 0.00034 4750 0.00030 4250

Pa Psi 23.842 18.590 16.191 12.785 10.270

h in 3.607 3.604 3.602 3.600 3.598

cm 9.1606 9.1548 9.1490 9.1444 9.1399

FUENTE: El autor, 2001.

Según estos cálculos, el espesor para las tapas de la cámara que soporte una presión de 760 mmHg será de 0.064in (calibre 16), y que soporte una presión de 560 mmHg, será de 0.058 in (calibre 17). Sin embargo para la construcción del equipo es mejor emplear un calibre mayor con el fines de doblado y soldadura. El espesor indicado es 0.138 in, calibre 10.

Diseño del equipo de liofilización

47

4.1.5. Espesor de la lámina al interior de la cámara El espesor de la lámina depende de la presión externa a soportar, el diámetro, la longitud del cilindro y la resistencia máxima del material a la temperatura del trabajo. Notación: P Øo t Do L h

l

: Presión externa de diseño, lb/in2 : Diámetro interior de la cámara : Espesor de pared mínimo requerido : Diámetro exterior, in : Longitud de la Cámara : Profundidad de las tapas de la cámara. : Longitud de la sección del recipiente

Pa

: Presión máxima de trabajo permitida, lb/in2

= 760 mmHg = 0.6 m =

= 15 lb/in2 23.62 in

= Øo + 2t = 120 cm = 3.94 ft = 27.42 in = 9.16cm. = L + 2(h/3) = 120 cm + 2 (9.16 cm /3) = 49.65 in

En la figura 12 se representa el diámetro exterior, la longitud de la cámara y la profundidad de las tapas.

Figura 13. Diagrama de la Cámara. FUENTE: El autor, 2001.

Para un casco cilíndrico, cuando Do/t es igual o mayor a 10, la presión máxima permitida es (EUGENE, 34, 1992):

Pa =

4B 3 Do

( t)

Donde B es una constante que se determina por el siguiente procedimiento (EUGENE, 34, 1992): a.

Suponer un valor para t, calcular l /Do y Do/t

Diseño del equipo de liofilización

48

b.

Entrar a la Gráfica 1 del Anexo A con el valor de l /Do

c.

Seguir horizontalmente hasta la línea que representa a Do/t. Desde el punto de intersección se sigue verticalmente hasta determinar el valor del factor A.

d.

Entrar con el valor del factor de A a la Gráfica 2 del Anexo B. Seguir verticalmente hasta la línea de temperatura aplicable. Si el valor de A cae a la izquierda de la línea aplicable de temperatura, el valor de Pa se calcula por la formula:

Pa = E = e.

2 AE 3(Do / t )

Modulo de elasticidad del material, 190 GPa = 27 557 459 lb/in2 Desde la intersección, seguir horizontalmente y leer el valor de B. Calcular la presión máxima de trabajo permitida, Pa.

Si la presión máxima de trabajo permitida es menor que la presión de diseño, debe repetirse el procedimiento de diseño aumentando el espesor del recipiente. Para el acero inoxidable AISI 316, a una presión externa de 760 Torr, presión interna de 0.1 Torr, diámetro de la cámara de 60 cm y 120 cm de longitud; el espesor de la lámina se ha calculado de la siguiente manera: a.

Suponiendo un espesor de la lámina t de 0.0710in (calibre 15). Do Do/t l /Do

b.

= 23.62 in + 2(0.0710) = 23.76 in / 0.0710 in = 49.65 in / 23.76 in

= 23.76 in = 334.71 = 2.089

De la Gráfica 1 del Anexo A El factor A = 0.000120

c.

Como el valor de A cae a la izquierda de la línea aplicable de temperatura, entonces se calcula el valor de Pa Pa =

2(0.000120)( 27557459) = 3(334.71)

Pa 2

6.59 lb/in 6.59 lb/in2

6.59 lb/in2

>

P

> >

14.7lb/in2, para 760 mmHg 10.83lb/in2, para 560 mmHg

El valor de la presión máxima de trabajo permitida Pa se calculó para diferentes espesores, buscando que este valor fuera mayor al de la presión de diseño, los resultados de los cálculos se tabulan en la siguiente tabla:

Diseño del equipo de liofilización

49

Tabla 8. Cálculo del espesor de la lámina al interior de la cámara. Lamina Calibre

10 11 12 13 14 15

Espesor

cm 0.351 0.313 0.275 0.237 0.199 0.180

in 0.138 0.123 0.108 0.093 0.079 0.071

Do

23.898 23.869 23.839 23.809 23.779 23.764

/Do

2.077 2.080 2.083 2.085 2.088 2.089

Do/t

FACTOR A

172.927 193.582 219.916 254.913 302.918 334.705

0.000300 0.000250 0.000200 0.000150 0.000150 0.000120

Pa (Psi)

Pa > 10.83lb/in2

Pa > 14.7lb/in2

31.87 23.73 16.71 10.81 9.10 6.59

Si Si Si Si No No

Si Si Si No No No

FUENTE: El autor, 2001.

El espesor mínimo de la lámina para que soporte una presión exterior de 560 mmHg (Presión de la ciudad de Bogotá, altura promedio 2600m) es de 0.093in (calibre 13) y para que soporte una presión de 760 mmHg (Presión a nivel del mar) es de 0.108 in (calibre 12). Sin embargo para la construcción del equipo es mejor emplear un calibre mayor con el fines de doblado y soldadura. El espesor indicado es 0.138 in, calibre 10. 4.1.6. Bandejas Contenedoras del Producto

La bandejas que contienen el producto a liofilizar, deben ser fabricadas en un material altamente resistente a la corrosión y a la oxidación, ya que deben contener productos delicados, como son los alimentos a procesar. Por tal motivo, se ha seleccionado como material para las bandejas el acero inoxidable AISI 316. La presión máxima a la cual van a estar sometidas las bandejas en el interior de la cámara es la ejercida por el peso del producto que va a contener la bandeja, por lo tanto para una cantidad de producto de 1000 g (empleando la máxima capacidad del equipo de 16 Kg) el espesor de la bandeja es: τd =

P×d2 (FERDINAND, 282, 1997) t2

τd

: Esfuerzo de diseño

t

: Espesor del material de las bandejas

d

: Ancho de las bandejas

=

27.5 cm

=

10.83 in

En la gráfica 10 se representan las dimensiones de las bandejas. Dimensiones de las bandejas P

=

27.5 cm x 27.5 cm x t

: Fuerza máxima a la cual están sometidas las bandejas 1 Kg × 9.81 m/s 2 = 129.72 N/m2 = 0.019 lb/in2 0.275m × 0.275m

Empleando un factor de seguridad de 1.8, el esfuerzo de diseño τ d es: τt /1.8

Diseño del equipo de liofilización

τt

50

: Resistencia a la tracción: 80 081 lbf de la tabla 4.

τd =

80081lb / in 2 = 44489.44 lbf 1.8

despejando t

0.019psi x ( 10.83in) 2 t = = 0.00005in2 44489.44psi 2

t

=

0.022in

=

0.057cm

Las bandejas contenedoras del producto a liofilizar, tendrán un espesor de 0.057cm, diseñadas para soportar un máximo de 1000 g de producto. Por razones técnicas de soldadura o doblado, es recomendable fijar el espesor de las placas de las bandejas en 1/16 de pulgada, ya que como se van a emplear láminas de acero inoxidable, se tendrán problemas de doblaje y soldadura en las mismas.

4.2

AISLAMIENTO DE LA CÁMARA

Al interior de la cámara la temperatura estará alrededor de –50°C al iniciar la operación de liofilización. Con el fin de mantener esta temperatura durante la primera etapa de congelación y evitar altos consumos de refrigerante, es necesario aislar la cámara del ambiente exterior por medio de un material aislante que proporcione una alta resistencia al flujo de calor del exterior al interior de la cámara. La eficacia del aislante depende de varios factores. Entre los más importantes son: • • • •

Su naturaleza Su densidad El espesor La forma en que se aplique (inyección o en lámina)

Algunos materiales aislantes son: la fibra de vidrio, el poliestireno expandido o extruído, el poliuretano, la lana mineral. Se tiende a emplear cada vez más los es integrales o “sandwich”, constituidos básicamente por una lámina de material aislante (en general poliuretano) revestida por ambas caras con láminas de acero lacado. Estos es presentan la ventaja de su fácil aplicación, al poder ensamblarse con otros. Las características básicas de los materiales aislantes que se deben conocer son: • • • •

La conductividad térmica. La permeabilidad al vapor de agua. La estabilidad dimensional La resistencia a la compresión

Diseño del equipo de liofilización

•

51

El comportamiento al fuego

Cálculo del espesor del aislante: Los factores esenciales a tener en cuenta al calcular el espesor de la lámina de aislante son: •

Las temperaturas previstas para el interior y el exterior:

Los espesores deben calcularse para las condiciones más desfavorables, es decir, para ∆T máximos, teniendo en cuenta las temperaturas exteriores más elevadas. tex = 20°C; •

∆T = 20 – (-50)

= 70°C

La conductividad del aislante

El material aislante debe ofrecer una gran resistencia al flujo de calor. En la tabla 9 se presenta el coeficiente de conductividad térmica de algunos aislantes. Tabla 9. Conductividad Térmica de algunos Aislantes Material

Poliestireno expandido Poliestireno extruído Poliuretano Espumas fenólicas Corcho Fibra de vidrio Vidrio celular

Densidad [Kg/m3]

Conductividad [W/(mK)

De 10 a12 De 12 a 15 De 15 a 20 De 20 a 25 De 25 a 40 De 25 a 30 De 30 a 50

0.047 0.044 0.038 0.035 0.033 0.034 0.027

De 28 a32 De 32 a 40 De 40 a 80 De 28 a32 De 32 a 40 De 40 a 80 De 90 a 110 De 110 a 150 De 13 a 20 De 20 a 50 De 50 a 100 De 100 a 140 De 140 a 200

0.023 0.020 0.017 0.038 0.035 0.037 0.043 0.037 0.048 0.037 0.036 0.049 0.050

FUENTE: BARRERA, CÁMARAS FRIGORÍFICAS., 1996, 31.

•

Las pérdidas máximas isibles: usualmente es (BARRERA, 1996, 30):

El flujo de calor máximo permitido,

q = 8W/m 2 para conservación q = 6W/m 2 para congelación El espesor del aislante se determina con la ecuación de flujo de calor en superficies

Diseño del equipo de liofilización

52

redondas: q =

(Te

− Ti

)

1 π  1 ln  r 2   2  λ  r1  

=

(Te

) (MELGAREJO, 1995, 165)

− Ti R

donde; q

: Flujo de calor máximo isible (W/m de longitud) q = 8 W/m 2 x Longitud de la circunferencia del cilindro de la cámara. Longitud de la circunferencia

=

2πr1

= 2π *0.3m =1.88m

8 W/m 2 * 1.88m = 15W/m ë

: Coeficiente de conductividad térmica del aislante (W/mK)

Te-Ti : Temperatura de la cara exterior e interior respectivamente(K) 20°C – (-50°C)

= 70°C

r1

: Radio interior de la tubería (m) = 0.3m

r2

: Radio exterior de la tubería (m) + espesor de aislamiento (m) r2 = r1 + ε

Despejando el espesor se obtiene:   ε = r1 ×  e  

(Te

− Ti q 2π

)λ

   − r1  

El espesor para el poliuretano de densidad 40Kg/m3, es:  ε = 0 . 3 m ×  e  

( 70

K )0 . 017 W / mK 15 W / m 2π

  − 0 . 3 m = 0 . 1983 m = 7 . 6 in  

En la tabla 10 se tabula el espesor calculado para diferentes aislantes para un flujo de calor de 6 W/m 2 y 8 W/m 2 . Según la tabla 10 el aislante que necesita menor espesor para impedir un flujo de calor no mayor a 8W/m 2, es el poliuretano, por lo tanto, el aislante de la cámara será de este material, de densidad de 40Kg/m3 y con un espesor de 8 in. En la tabla 10, se observa que para un flujo de calor de 6 W/m2 el espesor necesario es de 28.2 cm, mientras que para 8 W/m2 el espesor es de 19.32 cm, por lo tanto debido a que el proceso de congelación será de una hora de duración aproximadamente y durante el resto del proceso será una forma de conservación, pues se suministrará calor al producto, el espesor más económico (por precio y tamaño del equipo) a emplear será el de 19.32 cm. Aunque el calor suministrado al producto debe ser controlado, un flujo de 8W/m 2 no es un valor que afecte significativamente el control de la temperatura del

Diseño del equipo de liofilización

53

producto durante el proceso. Tabla 10. Material

Poliestireno expandido Poliestireno extruido Poliuretano Espumas fenólicas Corcho Fibra de vidrio Vidrio celular

Espesor del Aislante

Densidad 3 [Kg/m ]

Conductividad [W/(mK)

6 W/m

2

8 W/m

De 10 a12 De 12 a 15 De 15 a 20 De 20 a 25 De 25 a 40

0.047 0.044 0.038 0.035 0.033 0.034 0.027

157.503 136.805 102.010 87.437 78.627 82.946 55.967

88.587 78.627 61.145 53.490 48.747 51.084

0.023 0.02 0.017 0.038

43.553 35.433 28.210 102.010

De 32 a 40 De 40 a 80 De 90 a 110 De 110 a 150 De 13 a 20 De 20 a 50

0.035 0.037 0.043 0.037 0.048 0.037

De 50 a 100 De 100 a 140 De 140 a 200

0.036 0.049 0.05

87.437 96.961 130.426 96.961 164.959 96.961 92.106 172.711 180.771

De 25 a 30 De 30 a 50 De 28 a32 De 32 a 40 De 40 a 80 De 28 a32

Espesor (cm) 2

36.074 28.780 23.843 19.320 61.145 53.490 58.518 75.496 58.518 92.106 58.518 55.967 95.730 99.461

FUENTE: RAMÍREZ, REFRIGERACIÓN. 1994, 117.

El poliuretano es empleado en aquellos casos en que se necesita una buena elasticidad y adherencia a las superficies metálicas, aplicándose por proyección o rociado en las paredes. En la tabla 11 se describen las Características básicas del aislante: Tabla 11. Características básicas del poliuretano. Densidad

Kg/m3

Característica

Conductividad Resistencia compresión Permeabilidad

Esfuerzo Deformación

Kcal / (h.m.°C) 2 Kg/cm % 2 (g.cm)/(m .día.mmHg)

28-32 0.020 1.1 8.2 8

32-40 0.017 1.6 6.7 4.4

40-80 0.017 5 4.5 1.8

FUENTE: RAMÍREZ, REFRIGERACIÓN. 1994, 117.

Según esta tabla, la densidad del poliuretano que más se ajusta a las condiciones de la cámara es la de 40 a 80Kg/m3, ya que presenta mejor resistencia a la compresión, menor deformación, menor permeabilidad, es decir muy resistente al paso del vapor de agua, puesto que la cámara estará expuesta a gran humedad y poca ventilación. La

Diseño del equipo de liofilización

54

conductividad térmica es la más baja, lo cual impedirá en un mayor grado la transferencia de calor del exterior al interior de la cámara. El poliuretano es uno de los mejores aislantes, incluso a bajas densidades, ya que posee valores de difusividad o permeabilidad relativamente bajos para determinados espesores. El poliuretano es muy resistente a los microorganismos y, en todo caso, no favorece su desarrollo.

4.3

SISTEMA DE VACIO

El propósito del sistema del vacío es evacuar los gases no condensables de la cámara, creando la presión necesaria para la sublimación. Esto reduce eficazmente la resistencia del flujo de vapor de agua que migra del producto al condensador. La ausencia de aire en el sistema también previene la oxidación durante el secado. La bomba debe ser capaz de bajar la presión dentro de la cámara de secado de la presión atmosférica a 0.01 Torr. Los factores más importantes que se deben tener en cuenta para la selección de la bomba son los siguientes: 1) La presión de trabajo 2) El tiempo necesario para obtener una presión 3) El volumen de la cámara 4.3.1. Presión de trabajo Este valor es el que determina el tipo de bomba que se debe utilizar. También puede dar una indicación de la importancia relativa de los fenómenos de desorción. La presión mínima requerida para el proceso de liofilización propuesta para el diseño del equipo es de 0.01Torr, ya que se ha encontrado que la velocidad de secado en función de la presión pasa por un máximo a una presión comprendida generalmente entre 0.01 y 1Torr. Por lo general la desorción se lleva a cabo a una presión de 0.5mmHg (0.5Torr). Se tiene que, desde la presión atmosférica hasta aproximadamente 10-1mmHg y en ciertos casos hasta 10-2mmHg, se pueden seleccionar máquinas giratorias de uno o dos escalones, del tipo de bombas de paletas. Lo que más se recomienda es que la presión de trabajo esté entre algunas decenas de mmHg y 10-1 mmHg.

Diseño del equipo de liofilización

55

4.3.2. Tiempo para obtener una presión dada El tiempo que se necesita para obtener la presión requerida no tiene influencia directa en el proceso de liofilización, ya que es un tiempo relativamente bajo en comparación al que se utiliza durante todo el proceso de liofilización. Al incorporar el sistema de refrigeración en la cámara de secado, un tiempo suficiente para que la bomba reduzca la presión de la cámara a 0.01 Torr es de 15 a 30 minutos, ya que el producto no corre el riesgo de descongelarse en las bandejas. En el caso en que el sistema de congelación del producto no esté incorporado en la cámara de secado, es necesario emplear bombas de mayor capacidad, para que el tiempo de evacuación de los gases no exceda de 5 minutos. Se obtienen economías sustanciales con bombas de vacío de menor capacidad en cámaras equipados con placas refrigeradas. Este factor será el que determinará directamente la capacidad de la bomba. El tiempo empleado para vaciar una instalación de volumen V, se calcula por medio de la expresión que enuncia EGEA, 1973:

t = 2.3

P V log 1 Sr P

donde: V

=

volumen en litros.

Sr

=

Velocidad real de aspiración en l/min.

P1

=

Presión inicial (Normalmente 760 Torr)

P

=

Presión que se desea alcanzar en Torr.

t

=

Tiempo en minutos.

4.3.3. Volumen de la cámara En un sistema de vacío, lo que se busca es llegar en un determinado volumen, a una concentración muy pequeña de moléculas. Así como el tiempo de bombeo, el volumen de la cámara determina la capacidad total del grupo. El volumen de la cámara es: V cámara

= Ro

Vtapa =

∫ π( R

2 o

Ro − h

V cámara

Volumen del cilindro + 2x (Volumen de la tapa) − χ) =

∫ π(21.37in

21 .37 in

2

)

− χ =821.22in 3 =0.002 m3

17. 77 in

=

π(0.3 m)2 x 1.2 m +

2 x 0.002 m3 =

0.343 m3

Diseño del equipo de liofilización

56

Como la cámara es cilíndrica se debe establecer un bombeo centrado, es decir, ubicar la tubería de bombeo centrada en la placa por donde saldrá, para asegurar gradientes menores de presión de un punto a otro de la cámara. El número de uniones o juntas, las soldaduras y el tipo de superficies, permiten prever la importancia que se ha de dar a las fugas reales o virtuales y mejorar las capacidades calculadas para el grupo de bombeo. 4.3.4. Selección de la bomba de vacío De acuerdo con las anteriores condiciones se han seleccionado diferentes tipo de bombas que proporcionan las características necesarias para realizar el vacío dentro de la cámara. El tiempo para alcanzar el vacío en la cámara con un volumen de 0.343m 3 se calculó de la siguiente manera: Para la bomba de referencia U-03351-20

t = 2.3

P V log 1 Sr P

t = 2.3

343l 560mmHg1 log = 19.34 min 167l / min 0.045mmHg Tabla 12. Especificaciones de las bombas de vacío. VACÍO CAPACIDAD TIEMPO Dimensiones PESO PRECIO ULTIMO “L x ”W x ”H Kg VAC torr lt/min min $ 18½ x6¼ x 9 32.7 110/220 0.045 167 19.34 $ 9.381.240 16 x 13½ x12 41.8 $ 5.806.350 208/230,4.6 0.01 155 24.17 18½ x6¼ x 9 32.7 $ 9.153.540 110/220 1.50E-03 167 26.32 16 x 13½ x12 42.7 $ 6.447.727 115*230 0.01 285 13.14 17 X 6 X 9¼ 18.2 $ 2.941.037 208/230,4.1 0.01 170 22.03 6½ X 18½ X 10 3/8 29.5 $ 3.185.000 115 1.3E-04 195 26.84

REFERENCIA VOLTAJE U-03351-20 U-07159-20 U-79303-20 U-07152-22 U-07164-42 14677-00

FUENTE: CATALOGO COLE-PARMER. 2002

Según la tabla 12, la bomba que más se ajusta a las necesidades del equipo en cuanto vacío ultimo, capacidad, tiempo en alcanzar el vacío y precio; es la correspondiente a la referencia U-07164-42, ya que se demora 22.03 minutos en alcanzar el vacío, valor que se encuentra dentro del rango permitido para equipos de liofilizador que tienen integrado el sistema de refrigeración del producto, dentro del equipo. El peso de esta bomba es el menor (18.2Kg), y el precio es el más económico. En la figura 14 se presenta la bomba de vacío seleccionada.

Diseño del equipo de liofilización

57

Figura 14. Bomba de Vacío U-07164-42 . FUENTE: CATALOGO COLE-PARMER. 2002

Se deben situar dos tomas de vacío, una a cada lado del liofilizador, para que los condensadores queden interpuestos entre la cámara y la bomba de vacío, y no permitan que el vapor de agua ingrese a esta última, tal como se muestra en la figura 15:

Figura 15. Tomas de Vacío FUENTE: El autor, 2002.

Diseño del equipo de liofilización

4.4

58

SISTEMA DE REFRIGERACIÓN PARA LA CONGELACIÓN DEL PRODUCTO

El equipo de liofilización necesita refrigerar las placas donde se pondrá el producto y los condensadores. Debido a que es necesario controlar la temperatura de las placas durante todo el proceso, es preciso emplear un sistema de refrigeración para los condensadores y otro para las placas. Sin embargo en la primera etapa del proceso, es decir, la congelación, los condensadores no necesitan estar en funcionamiento, por lo tanto el sistema que los refrigera ayudará a la rápida congelación del producto, utilizando ambos sistemas para la refrigeración de las placas. El primer sistema de refrigeración se emplea para controlar la temperatura de las placas, tanto para congelar el producto como para impedir que la temperatura de las placas se eleve demasiado y cause la fusión del producto. En el diseño del sistema de refrigeración para el congelamiento del producto es necesario conocer la carga de enfriamiento, es decir, la cantidad de calor que se necesita retirar para alcanzar la temperatura requerida, la cual es de 20°C debajo del punto eutéctico. La temperatura mínima requerida para la congelación es de -50°C. Por lo tanto es importante la elección del refrigerante, el cual debe tener una temperatura de evaporación de –50°C. 4.4.1. Selección del Refrigerante Primario Los refrigerantes que trabajan a temperaturas de –70°C y –50°C son los freones (CFC), el amoniaco, el nitrógeno líquido y el dióxido de carbono. El protocolo de Montreal hizo un llamado para la eliminación de los CFCs hacia finales de 1995. La necesidad de refrigerantes amigables al ozono, para reemplazar los CFCs tales como R-11, R-12 y R-502 es así, extremadamente urgente. El protocolo de Montreal, también hizo un llamado para un consumo limitado de HCFCs a partir de finales de 1995 con su eliminación total hacia 2030. Para cumplir con estas regulaciones, los refrigerantes alternativos deben, hasta donde sea posible, ser libres de cloro, y por lo tanto no tener potencial de agotamiento del ozono (ODP). Deben tener también un potencial de agotamiento global mínimo. Para alcanzar temperatuas inferiores a 0°C, como el caso de este proyecto, era empleado de forma casi exclusiva el refrigerante R502, pero debido al protocolo de Montreal, este fue descontinuado hace unos años. A continuación se describen algunos de los refrigerantes más utilizados en aplicaciones de temperaturas bajas.

Diseño del equipo de liofilización

4.4.1.1

59

Refrigerante R502

Es una mezcla azeotropica de R22 y R115, en proporción 48.8% y 51.2% respectivamente. Sus propiedades son la combinación de la que corresponde a sus componentes aislados. El punto de ebullición a 760 Torr es de –45.6°C y su calor de evaporación es de 43.5 Kcal/Kg. El rendimiento frigorífico combina mucha de las cualidades del R22 y R12. Su aplicación se ha extendido con preferencia al R12 y R22 cuando son necesarias temperaturas de descarga más bajas y especialmente cuando se necesita obtener algo más de capacidad frigorífica o temperaturas inferiores. Las temperaturas de descarga oscilan entre 16 y 20°C. Los refrigerantes alternativos al R 502 son: R408A, R404A, R507, R402A,B, R407A,B, R403. 4.4.1.2

Refrigerante R507 / AZ50

Es usado para circuitos cerrados de refrigeración en enfriamiento comercial, Industrial y en otras aplicaciones de refrigeración a bajas temperaturas. Es una mezcla azeotrópica de Pentafluorethano CHF2CF3 (R125) Y 1,1, trifluoretano CH3CF3 (R134A) en proporción 50% y 50%. Propiedades físicas: Apariencia: Incoloro en estado de gas o líquido. Punto de evaporación: -46.7 °C Punto de congelación: No determinado. Presión de vapor (Kpa a 21°C): 1060 Densidad relativa (25°C, 101.3KPa, Aire=1): 3.43 Rata de evaporación: 0.1 comparado con CCl4 = 1 % de volátiles: 100% a 20°C Estado físico: Gas a temperatura ambiente. Temperatura de combustión: No inflamable Solubilidad en agua: No soluble Peso molecular: 98.8 Gravedad específica (agua=1): 1.07 a 21.1°C pH Neutro Condensación del gas: Temperatura crítica: 70.9°C Presión crítica: 3 830Kpa Temperatura de autoignición : No inflamable (>750°C) Olor: aroma a éter a temperatura ambiente.

Diseño del equipo de liofilización

4.4.1.3

60

Refrigerante R404A

Es empelado para sistemas grandes de refrigeración comercial. el R502.

Es un reemplazo para

Es una mezcla azeotrópica de R1125 (Pentafluoretano), R143A (Trifluoretano), R134A (tetrafluoretano) en proporción 44%, 52% y4%. Propiedades físicas: Apariencia: liquido volátil blanco con un aroma a éter Punto de ebullición (101.32Kpa): -46.8°C Presión de vapor (a25°C) 1270Kpa Densidad relativa (0°C, 101.3Kpa):1.04 Temperatura de combustión: No inflamable Solubilidad en agua: No determinada Condensación del gas: Temperatura crítica: 72.4°C Presión crítica: 3 688Kpa Al estudiar las propiedades de los anteriores refrigerantes, se observa que el refrigerante R404A y R507 tiene propiedades similares, lo cual nos permite utilizar cualquiera de los dos indiferentemente. La elección radica en la oferta comercial de estos refrigerantes en Colombia, por lo tanto se empleará R404A, el cual es más fácil de adquirir, y en caso de reposición por fuga, no será dispendiosa su compra. Este refrigerante será empleado para el sistema que enfriará las placas del producto y el sistema de refrigeración para los condensadores. 4.4.2. Selección del refrigerante secundario En muchas aplicaciones de refrigeración, el calor es transferido, no por el refrigerante primario empleado en el ciclo de compresión de vapor, sino por un refrigerante secundario, que puede ser cualquier liquido enfriado por el refrigerante y usado para la transferencia de calor sin un cambio de estado. En los sistemas de liofilización, los refrigerantes secundarios frecuentemente son el tricloroetileno, el aceite de silicona y el lexsol. 4.4.2.1 a.

que

se

usan

Tricloroetileno

Características físicas

El tricloroetileno es un líquido inflamable, aguado blanco, color azucarado similar al cloroformo. La principal aplicación está en el vapor desengrasante. Sin embargo este solvente se utiliza en operaciones de limpieza en frío, en procesos de extracción, en limpieza en seco, industrialmente como un transportador o vehículo solvente. Las propiedades físicas y térmicas del tricloroetileno se muestran a en la tabla 13.

Diseño del equipo de liofilización

Tabla 13.

61

Propiedades Física y térmicas del tricloroetileno

Peso Molecular

131.4

Punto de ebullición

87.0°C (188.6°F)

Punto de Congelación

-86.4°C (-123.5°F)

Gravedad específica, 25/25°C

1.456

Libras por galón a 25°C

12.2

Densidad del vapor (aire = 1)

4.53

Calor específico

0.225 cal/g°C 926 J/Kg °K

Calor de vaporización BTU/lb

103

Calor de vaporización cal/g

57.2

Coeficiente de expansión cúbica

0.00117

Viscosidad a 25°C centipoises

0.58

Tensión superficial dinas/cm 20°C

31.6

Punto inicio saturación

100 ppm

Máxima concentración permitida

100 ppm

Parámetro crítico

Pc = 5.02Mpa, a 271°C 1585.7 a –50°C 1464 a 20°C

Densidad Kg/m3

1395 a 60°C 1325 a 100°C

Coeficiente de expansión volumétrica

Conductividad Térmica W/m°K

0.00117°C-1 entre 0 y –40°C -40°C

0.142

20°C

0.138

80°C

0.0099

140°C

0.071

FUENTE: RODRÍGUEZ, 337,1990.

b.

Disponibilidad comercial:

El tricloroetileno está disponible en cuatro grados establecidos cada uno en su utilidad para ser aplicado en ciertas condiciones especificas. A continuación se da una lista de los grados producidos:

Diseño del equipo de liofilización

1.

62

Grado desengradante – grado de solvente general:

Designado para aplicaciones de vapor desengrasante. También puede ser usado para operaciones de limpieza en frío. según las especificaciones federales O-T –634b, tipo II 2.

Grado doble propósito:

Es de bajo residuo usado en desengrase de vapor como también en operaciones de limpieza en frío. Reúne la especificación militar MIL-T-27602-A. 3.

Grado extracción

Grado de bajo residuo utilizado en procesos de extracción solvente, mantiene una gran estabilidad. 4.

Grado alta pureza

Utilizado en Electrónica, grado de bajo residuo aplicado como solvente de limpieza especial por la industrial electrónica y aeroespacial. c.

Recomendaciones de seguridad en el uso del tricloroetileno

Aunque el tricloroetileno se considera uno de los menos tóxicos hidrocarbonos cloratados, el tricloroetileno es clasificado como sustancia tóxica, debe por consiguiente ser usado con precaución sobre los límites de inicio de saturación de 100 ppm. Ha sido establecido por la American Conference of Gobermental Industrial Hygienists como una concentración tolerable promedio de peso en tiempo, antes de cualquier efecto toxicológico adverso pueda suceder. La máxima concentración permitida para el tricloroetileno se ha ajustado en 200 ppm. Este rango relativamente bajo de toxicidad junto con la baja volatilidad y libertas de efectos acumulativos, permiten que el tricloroetileno pueda ser usado con seguridad dentro de una variedad de condiciones. Sin embargo, cuando se utilice tricloroetileno todas las normas de seguridad y precauciones se deben tener en cuenta con el uso de otros solventes cloratados. Se debe evitar la inhalación repetida o prolongada de vapores; si un individuo es afectado por los vapores deberá ser llevado y movido a un lugar al aire fresco, si deja de respirar se le debe dar respiración artificial Se debe evitar el o prolongado y repetido con la piel o los ojos, si esto no es posible se debe usar equipo de protección. Tal como gafas, guantes, equipo de respiración. Se debe evitar el o del solvente con llama y/o superficies calientes dado que se puede presentar una descomposición térmica dado como resultado una formación de gases tóxicos y corrosivos.

Diseño del equipo de liofilización

4.4.2.2

63

Otros refrigerantes

Los aceites de silicona pueden soportar temperaturas muy altas sin descomponerse y son químicamente inertes a los metales y a la mayoría de los reactivos. También conservan la viscosidad a bajas temperaturas (a las que los aceites hidrocarburos ordinarios se espesan) y a altas temperaturas (a las que los aceites ordinarios se diluyen demasiado). Mediante el estudio de las ventajas de uso la selección del refrigerante secundario se ha enfocado en el tricloroetileno ya que como parámetro principal en el diseño del evaporador se debe tener en cuenta que a la temperatura de –50°C el tricloroetileno no se evapora ya que no se encuentra en la línea de saturación y por lo tanto su fluidez la hace de manera líquida. Por otra parte presenta la gran ventaja de poder ser usado como refrigerante, y como medio calefactor ya que se puede obtener dentro de la cámara a temperaturas de hasta 70°C para el proceso de sublimación por lo que el punto máximo de ebullición se encuentra a una temperatura de 87°C. Esta ventaja se presta para prescindir de las resistencias calefactoras que podrían instalarse dentro de la cámara. Otra ventaja que se presenta es la propiedad de limpieza en frío y su estabilidad y su aplicación desengrasante en los sistemas en los cuales es utilizado. El uso del tricloroetileno como refrigerante en el circuito secundario, da una ventaja de diseño ya que no se establece presiones de evaporación ni de condensación y por lo tanto las paredes de la cámara no se ven afectadas en la selección y el análisis constructivo del equipo, también permite prescindir de elementos que aumentarían los costos de construcción. 4.4.3. Carga de enfriamiento La carga de enfriamiento es la suma de las cargas térmicas en las que están involucradas diferentes fuentes. Las fuentes de calor que suministrarán calor a la carga de refrigeración del equipo de liofilización serán: a.

Calor cedido por el producto.

b.

Calor cedido por el aire presente en la cámara.

c.

Calor cedido por las bandejas y estantería.

d.

Calor que pasa de exterior a la cámara de liofilización a través de las paredes.

El calculo de la carga de enfriamiento se realizará tomando como base las propiedades térmicas de algunas frutas tropicales. En la Tabla 1, se encuentran tabuladas estas propiedades.

Diseño del equipo de liofilización

4.4.3.1.

64

Calor cedido por el producto (Piña)

La carga del producto constituye el calor que debe ser eliminado del producto refrigerado a fin de que la temperatura del mismo baje hasta el nivel deseado. Como el producto va a ser congelado a una temperatura menor que la de su temperatura de congelación, la carga del producto se calcula en tres partes: a.

Calor cedido por el producto al enfriarse desde la temperatura de entrada hasta la temperatura de congelación (20°C a –1.61°C): Q1 m

= Masa del producto

= 4 Kg

1 = Capacidad calorífica del producto

= 3.767 KJ/Kg°C

∆T = Diferencia de temperaturas

= (20 – (-1.61)) = 21.61°C

Q1 = = b.

m 1 ∆T

=

4 Kg x 3.77 KJ/Kg°C x 21.61°C 325.88 KJ

Calor cedido por el producto durante su solidificación o congelación: Q2 = m

mλsol

= Masa del producto

= 4 Kg

λsol = Calor latente de solidificación Q2 = = c.

= 297.73KJ/Kg

4 Kg x 297.73 KJ/Kg 1190.92 KJ

Calor cedido por el producto para enfriarse desde su temperatura de congelación hasta la temperatura final: Q3 = m

m 2 ∆T

= Masa del producto

= 4 Kg

2 = Capacidad calorífica del producto

= 2.09 KJ/Kg°C

∆T = Diferencia de temperaturas

= (-1.61-(-50)) = 48.39°C

Q3 = =

4 Kg x 2.09 KJ/Kg°C x 48.39°C 404.54 KJ

El calor total a retirar del producto es: Q producto Qproducto

=

Q1

+

Q2

+

Q3

=

325.98 KJ

+

1 190.92 KJ

+

404.54 KJ

=

1925.34 KJ

Diseño del equipo de liofilización

4.4.3.2.

65

Calor cedido por el aire presente en la cámara Q Aire =

m aire (U2 – U1)

U2

=

Energía interna del aire a 20°C

=

209.17 KJ/Kg (WARK, 1991, 809)

U1

=

Energía interna del aire a –50°C

=

159.08 KJ/Kg (WARK, 1991, 809)

m aire =

Masa del aire presente en la cámara Kg m aire =

V / Ve

V

=

Volumen de la cámara = 0.343 m3

Ve

=

Volumen específico del aire al iniciar el proceso Kg/m3 Ve

=

RT / (P Mm)

R

=

Constante universal de los gases

T

=

Temperatura inicial

=

=

8.314J/mol K

20°C =

293.15 K 5

P

=

Presión 560 mmHg

=

0.746 x 10 Pa

Mm

=

Masa molecular del aire

=

28.84 x 103 Kg/mol

Ve

=

(8.314J/mol K) (293.15 K) 5

.

3

(0.746 x 10 Pa) (28.84 x 10 Kg/mol) m aire QAire

4.4.3.3.

=

1.13 m3/Kg

=

0.343 m3/ 1.13 m3/Kg

=

0.3035 Kg

=

m aire (U2 – U1)

=

0.3035 Kg (209.17 - 159.08 ) KJ/Kg

=

15.20 KJ

Calor cedido por las bandejas Q Bandejas

=

m B ∆T

B

=

Capacidad calorífica del acero AISI 316 = 0.461 KJ/Kgk (Tabla 4)

∆T

=

Diferencia de temperatura de 20°C a –50°C

m

=

Masa de las bandejas Kg

=

70°C

Diseño del equipo de liofilización

66

V1 V2

Figura 16. Volumen de las bandejas contenedoras del producto FUENTE: El autor, 2001.

La masa de las bandejas será: m

=

Vxδ

δ

=

Densidad del acero AISI 316

=

8 030 Kg/m3 (Tabla 5)

V

=

Volumen de la bandeja

=

V1 + 4 V2

=

1.5875x10-3m

El espesor de las bandejas será de 1/16 in V1

=

(0.275m)2 x 1.5875x10-3m

=

1.20x10-4m 3

V2

=

0.275m x 0.03m x 1.5875x10-3m

=

1.31X10-5 m 3

V

=

1.20x10-4m 3 + 4x 1.31X10-5 m 3

=

1.72X10-4 m 3

m QBandejas

4.4.3.4.

=

1.72X10-4 m 3 x 8030 Kg/m3

=

1.38 Kg / bandeja

=

1.38 Kg /bandeja x 0.461KJ/Kg°C x 70°C

=

44.57 KJ/bandeja

=

44.57 KJ x 16 bandejas

=

713.12 KJ

Calor cedido por las paredes del liofilizador Q Paredes

=

qA

q

=

Flujo de calor que atraviesa las paredes con aislamiento

A

=

Área exterior del liofilizador = Área tapas

=

2π(0.3 m) x 1.2 m+ 2 π(0.3 m)2

=

2.82 m2

+

= 8 W/m 2 Área cámara

Diseño del equipo de liofilización

QParedes

67

=

8 W/m 2 x 2.82 m2

=

22.62 J/s

=

81.43 KJ/h

Tabla 14. Carga de refrigeración PRODUCTO

PIÑA

MANZANA

AGUACATES

LIMONES

NARANJA

DURAZNO

PERA

AGUA

MASA (Kg) 4 8 12

Q1 Q2 Q3 Qproducto Q total (KJ) (KJ) (KJ) KJ W 325,88 1190,92 404,54 1925,34 759,75 651,76 2381,84 809,08 3850,68 1294,56 977,64 3572,76 1213,62 5776,02 1829,38

16 4 8 12 16

1303,52 324,06 648,12 972,19 1296,25

4763,68 1135,08 2270,16 3405,24 4540,32

1618,16 347,62 695,23 1042,85 1390,46

7701,36 1810,76 3621,52 5432,28 7243,03

2364,20 727,92 1230,91 1733,90 2236,89

4 8 12 16 4 8 12

345,49 690,98 1036,47 1381,96 337,87 675,74 1013,61

1265,36 2530,72 3796,08 5061,44 1172,32 2344,64 3516,96

388,11 776,21 1164,32 1552,42 392,21 784,41 1176,62

2002,96 4005,91 6008,87 8011,83 1906,40 3812,79 5719,19

781,31 1337,69 1894,06 2450,44 754,49 1284,04 1813,60

16 4 8 12 16

1351,48 338,63 677,27 1015,90 1354,53

4689,28 1163,00 2326,00 3489,00 4652,00

1568,82 351,66 703,32 1054,98 1406,64

7625,59 1857,29 3714,59 5571,88 7429,17

2343,15 740,85 1256,76 1772,68 2288,59

4 8 12 16 4 8 12

328,57 657,15 985,72 1314,30 347,01 694,03 1041,04

950,92 1901,84 2852,76 3803,68 1135,08 2270,16 3405,24

333,27 666,53 999,80 1333,07 387,29 774,57 1161,86

1616,76 3233,52 4850,28 6467,05 1873,38 3746,76 5620,14

674,03 1123,13 1572,23 2021,33 745,32 1265,70 1786,08

16 4 8 12 16

1388,06 337,36 674,72 1012,08 1349,44

4540,32 1336,28 2672,56 4008,84 5345,12

1549,14 422,00 844,00 1266,00 1688,00

7493,52 2099,64 4199,28 6298,92 8398,56

2306,47 808,17 1391,40 1974,63 2557,87

FUENTE: El autor, 2001.

Diseño del equipo de liofilización

68

4.4.3.5.

Calor total cedido

Q total =

Qproducto

+ QAire

1 917.68 KJ

+ 15.20 KJ + 713.12 KJ

Qtotal =

+ QBandejas + QParedes + 81.43 KJ

2735.09 KJ

Se asume que el proceso de enfriamiento es de una hora. Qt

=

Q total / tiempo

=

759.75 W

=

2 735.09 KJ/1h

=

759.75 W

El cálculo de la carga de refrigeración para cada una de las frutas y diferentes cantidades de producto (de 4 a 16Kg) se tabulan el la tabla 14. Como muestra la tabla 14, el calor máximo a retirar corresponde al agua cuya carga de refrigeración para 16Kg de producto es de 2557.87W, tomando este calor como la carga máxima de refrigeración, se calculará el sistema de refrigeración. 4.4.4. Especificaciones de las placas intercambiadoras de calor para el producto El equipo de liofilización consta de 5 placas intercambiadoras de calor, de las cuales 4 serán empleadas para colocar el producto y la quinta proporcionará calor por radiación al primer conjunto de bandejas, de manera que la transferencia de calor ocurra en todas las bandejas del liofilizador homogéneamente. Los intercambiadores de calor de placas deben permitir manejar diferentes viscosidades, temperaturas, calidad de líquidos y presiones. El acero inoxidable 304, 316, 317, titanio, niquel, aleaciones 825, son algunas de las alternativas ofrecidas para el conformado de las mismas. Tanto juntas como conexiones y materiales se adecuan a cada requerimiento. Para aplicaciones especiales, se dispone de la línea de placas soldadas, unidades diseñadas para altas presiones y temperaturas debido al desarrollo tecnológico vertido sobre las placas confiriéndole máxima resistencia y elevada superficie de o. Con el fin de ofrecer la mayor área de superficie de o, el diseño de las placas es el de un intercambiador de placas, con las siguientes características: Según las especificaciones del tamaño de la cámara, las dimensiones de las placas intercambiadoras de calor son de 280 mm de ancho x 1100 mm de longitud. Los intercambiadores tendrán 14 canales con una separación de 2cm entre ellos y el espesor de la placa será de 2cm. En las figuras 17 y 18 se muestran las dimensiones y forma de las placas.

Diseño del equipo de liofilización

Figura 17.

69

Vista superior de las placas intercambiadoras de calor FUENTE: El autor, 2001.

Figura 18.

Placas intercambiadoras de calor (forma de los canales) FUENTE: El autor, 2001.

Debido a que el fluido refrigerante que circulará al interior de las placas es tricloroetileno, altamente corrosivo, el material a emplear para la fabricación de las placas es el acero inoxidable AISI 316L. 4.4.5 Masa del Refrigerante Para calcular la masa del refrigerante que circulará por los serpentines de cada placa, se puede tomar una temperatura de –50°C. Esta temperatura la alcanza el tricloroetileno al pasar por dos intercambiadores de calor, el primero enfriado por el sistema de refrigeración para las placas, y el segundo, refrigerado por el sistema de refrigeración que luego enfriará a los condensadores.

Diseño del equipo de liofilización

70

Como no se conoce la temperatura de salida del refrigerante, los cálculos se realizaran para diferentes temperaturas de salida (-45, -40, -35, -30, -25°C) El flujo másico del refrigerante se calcula de acuerdo a la ecuación de la carga térmica en el liofilizador para el proceso de congelamiento. Qt Qt Mrefri refri ∆T T2 T1

= = = = = = = =

=

Mrefri refri ∆T

Carga térmica en el liofilizador para el proceso de congelamiento 808.17 W para el total de las placas Flujo másico del refrigerante Kg/s Capacidad calorífica del refrigerante J/Kg K (para el Tricloroetileno) 926J/Kg K (tabla 14) Diferencia de temperatura T2 –T1 Temperatura de salida del refrigerante = -45°C Temperatura de entrada del refrigerante = -50°C

M refri = M refri = =

Qt refri ∆T 808 .17W 926 J / KgK (5 K )

0.1745 Kg/s

Los resultados de los cálculos se presentan en la tabla 15 . Tabla 15.

Masa del Tricloroetileno en las placas.

Masa del refrigerante Kg/s Masa de producto Carga de térmica W ÄT 5 10 15 20 25

4Kg 8Kg 12Kg 16Kg 808,17 1391,40 1974,63 2557,87 0,175 0,087 0,058 0,044 0,035

0,301 0,150 0,100 0,075 0,060

0,426 0,213 0,142 0,107 0,085

0,552 0,276 0,184 0,138 0,110

FUENTE: El autor, 2001.

4.4.6. Velocidad del Refrigerante Para el cálculo de la velocidad del refrigerante se necesita conocer las dimensiones de los conductos por el cual circulará el refrigerante. Los conductos tienen las siguientes dimensiones:

Diseño del equipo de liofilización

71

Espesor de la pared = Dimensiones internas del conducto: Dimensiones externas del conducto: Perímetro exterior del conducto Área de flujo: Perímetro húmedo del canal interno

Diámetro equivalente interno

1/16 in = 0.16 cm Ancho= 2 cm –0.16 cm =1.84cm Alto = 2 cm Ancho= 2 cm Alto = 2 cm + 2x 0.16cm = 2.32 cm = 2 x 2 cm + 2 x 2.32 cm = 8.64 cm 2 = 1.84 cm x 2 cm = 3.68cm = 3.68x10-4m 2 = 2 x 1.84cm + 2 x 2 cm = 7.68 cm = 0.068m

=

4×

Area _ sec ción _ transversal _ del _ canal Perímetro _ húmedo _ del _ canal

=

4×

3.68x10 −4 m2 0.068m

=

0.0216m

La velocidad del refrigerante se calcula según la siguiente ecuación: V refri = Mrefri δ refri A n

= = = =

M refri δrefri × A × n

Flujo másico del refrigerante Kg/s = 0.0175Kg/s 3 Densidad del refrigerante Kg/m = 1585.7 Kg/m3 Área de flujo m2 = 3.68 x 10-4 m 2 Número de conductos; 5 bandejas x 14 tubos/bandeja = 70 tubos V refri =

0.0175Kg/s = 0.0043 m/s 1585.7 Kg / m3 × 3.68 x10 − 4 m2 × 70

Los resultados de los cálculos para los diferentes ∆T se presentan en la tabla 16. Tabla 16.

Velocidad del Tricloroetileno

Velocidad del refrigerante m/s Masa prod -> Carga térmica W ÄT 5 10 15 20 25

4Kg 8Kg 12Kg 808,17 1391,40 1974,63

16Kg 2557,87

0,0043 0,0021 0,0014 0,0011 0,0009

0,0135 0,0068 0,0045 0,0034 0,0027

0,0074 0,0037 0,0025 0,0018 0,0015

0,0104 0,0052 0,0035 0,0026 0,0021

FUENTE: El autor, 2001.

Diseño del equipo de liofilización

72

4.4.7. Régimen del fluido El régimen del movimiento del fluido, lo determina al número de Reynolds. Por medio de la ecuación de Nusselt, para el cálculo del coeficiente de película: δ ×V × d Re = µ Tabla 17.

Número de Reynolds.

Número de Reynolds Re Masa producto Carga térmica W

4Kg 808,17

8Kg 1391,40

12Kg 1974,63

16Kg 2557,87

ÄT 5 10 15 20 25

98.560,0 49.280,0 32.853,3 24.640,0 19.712,0

169.688,3 84.844,2 56.562,8 42.422,1 33.937,7

240.816,7 120.408,3 80.272,2 60.204,2 48.163,3

311.945,0 155.972,5 103.981,7 77.986,3 62.389,0

FUENTE: El autor, 2001.

δ V d µ

= = = =

Densidad del fluido, Kg/m3 = 1585.7 Kg/m3 Velocidad del fluido, m/s = 0,0043 m/s Diámetro interno del tubo, m = 0.0216 m Coeficiente de viscosidad dinámica del fluido, Pa.s = 1.485x10-6 Pa.s Re =

1585.7 Kg / m3 × 0.0043m / s × 0.0216m 1.485 x10− 6

=

99178.33

Los resultados de los cálculos para se presentan en la tabla 17. 4.4.8. Cálculo de coeficiente de película del tricloroetileno El calor del tricloroetileno a las paredes internas del tubo, se calcula según la ecuación para el régimen turbulento (Re>6000):  Pr  K 1/ 3 hio = 0.027 × Re 0 .8 x Pr f ×  f  d  Prp 

0. 14

[W/m 2°C]

Donde: K

=

Coeficiente de conductividad del refrigerante, W/m°C

=

0.142W/m°C

d

=

Diámetro interno del tubo, m

=

0.0216 m

Re

=

Número de Reynols

=

98 560

Prf

=

Número de Prandtl a la temperatura del fluido.

Diseño del equipo de liofilización

73

Prf = µ / K Prf = (926J/Kg°K x 1.485x10-6)/0.142W/m 2°C ≈

Prp

Prf

=

0.0097

9.7x10-3

=

Prp

=

Número de Prandtl a la temperatura de la pared Prf

= Prp

hio

=

Coeficiente convectivo de traspaso de calor del refrigerante al tubo 2

(W/m °C)

Tabla 18. Coeficiente de película del tricloroetileno en las placas.

Coeficiente de película W/m2 °C Masa del producto Carga térmica W ∆ T 5 10 15 20 25

4Kg

8Kg

12Kg

16Kg

808,17

1391,40

1974,63

2557,87

374,18 214,91 155,38 123,43 103,25

577,89 331,91 239,96 190,63 159,47

764,67 439,19 317,52 252,25 211,01

940,56 540,21 390,56 310,27 259,54

FUENTE: El autor, 2001.

El resultado de los cálculos se exponen en la tabla 18, dependiendo de la diferencia de temperatura. hio =

0.142 0.027 × 985600 .8 x 0.00971 / 3 0.0216

= 374.18 W/m 2°C

4.4.9 Cálculo del coeficiente de película del tricloroetileno combinado del serpentín a la Cámara La ecuación empleada es: ho h0

= =

(9.74 + 0.07∆T) W/m 2°C

Coeficiente de radiación y convección libre de las paredes al medio circundante

∆T

=

W/m 2°C

Diferencia de temperatura entre el medio circundante y la pared se asume un valor de 70°C ho

=

(9.74 + 0.07(70°C)) W/m2°C

=

14.64W/m 2°C

Diseño del equipo de liofilización

74

4.4.10 Coeficiente Global de Transferencia El coeficiente global de transferencia se calcula según la ecuación: 1 U = W/m 2°C 1/ hio + 1 / hi + Rm hio

=

h0

=

Rm

=

ω K

= = U

Coeficiente convectivo de traspaso de calor del refrigerante al tubo (W/m 2°C) = 374.18 W/m2°C Coeficiente de radiación y convección libre de las paredes al medio circundante W/m 2°C = 14.64W/m 2°C Resistencia del acero inoxidable AISI 316 del serpentín m2°C/W Rm = ω/K = 0.0016m/ 13.8W/m°C = 1.15x 10-4m 2°C/W Espesor de la pared, m = 1/16 in = 0.0016 m Coeficiente de conductividad térmica del acero inoxidable AISI 316 W/m°C = 13.8 W/m°C 1 = = 14.07 W/m 2°C −4 1 / 374.18 + 1 / 14.6 + 1.15x10

El valor de los coeficientes globales de transferencia de calor se listan en la tabla 19. Tabla 19.

Coeficiente global de transferencia de calor U

Coeficiente global de transferencia de calor W/m2°C Masa de producto Carga térmica W DT 5 10 15 20 25

4Kg 8Kg 12Kg 808,17 1391,40 1974,63 14,07 13,68 13,36 13,07 12,80

14,13 13,79 13,50 13,24 13,00

14,18 13,88 13,61 13,38 13,16

16Kg 2557,87 14,22 13,94 13,70 13,49 13,29

FUENTE: El autor, 2001.

4.4.11 Calor retirado por los intercambiadores El calor que retirará el tricloroetileno por medio de los intercambiadores de placa es: Q = U A ∆T Donde; Q = Calor a retirar (carga térmica) U = Coeficiente global de transferencia de calor = 14.07 W/m 2 A = Área de transferencia de calor, = 0.28 x 1.10 m x 4 = 1.232 m2 ∆T = Diferencial de Temperatura. = Temperatura del producto- Temperatura de entrada del tricloroetileno

Diseño del equipo de liofilización

Q

= = =

75

20°C-(-60°C) = 80°C 14.07 W/m 2°C x 1.232 m2x 80°C 1386,34 W

En la tabla 20 se muestra el cálculo del calor a retirar dependiendo de la temperatura de entrada del tricloroetileno. De la tabla 20 se observa que para 4Kg de producto, la carga térmica es de 808.17 W, y el intercambiador de placas tiene la capacidad de retirar 1559.64W si entra a una temperatura de –70°C y el diferencial de temperatura es de 5°C; es decir, que el intercambiador de placas congelará el producto en un tiempo menor a 1 hora (tiempo empleado para calcular la carga térmica). Tabla 20.

Calor retirado por los intercambiadores de placas

Calor retirado por las placas Masa de Temperatura producto de entrada Carga térmica W del Refrigerante DT 5 9 -70 15 20

-60

-50

25 5 9 15 20 25 5 9 15 20 25

4Kg 808,17

8Kg 1391,40

W 12Kg 1974,63

16Kg 2557,87

1.559,64 1.517,36 1.481,22 1.448,99

1.566,96 1.529,47 1.497,22 1.468,30

1.572,55 1.538,77 1.509,58 1.483,29

1.576,98 1.546,17 1.519,44 1.495,30

1.419,61 1.386,34 1.348,77 1.316,64 1.287,99 1.261,88 1.213,05 1.180,17 1.152,06 1.126,99 1.104,14

1.441,83 1.392,85 1.359,53 1.330,86 1.305,16 1.281,63 1.218,74 1.189,59 1.164,51 1.142,01 1.121,42

1.459,14 1.397,82 1.367,79 1.341,85 1.318,48 1.297,01 1.223,09 1.196,82 1.174,12 1.153,67 1.134,88

1.473,05 1.401,76 1.374,37 1.350,61 1.329,15 1.309,37 1.226,54 1.202,57 1.181,79 1.163,01 1.145,70

FUENTE: El autor, 2001.

4.4.12 Tiempo de enfriamiento del producto El tiempo que se demora el producto en enfriar depende del calor retirado por los intercambiadores de placas y la carga de refrigeración, así: Q (calor retirado por los intercambiadores en KW) =

Qtotal (total cedido en KJ) Tiempo enfri. (segundos)

Tiempo de enfriamiento = 2099,64 KJ/ 1,560KW = 1345,923 segundos = 22.44 minutos

Diseño del equipo de liofilización

Tabla 21.

76

Tiempo de enfriamiento del producto

Tiempo de enfriamiento del producto (minutos) Temperatura de Masa de producto 4Kg 8Kg 12Kg 16Kg entrada del Carga térmica KJ 2099,64 4199,28 6298,92 8398,56 Refrigerante DT 5 22,44 44,66 66,76 88,76 9 23,06 45,76 68,22 90,53 -70 15 23,63 46,75 69,54 92,12 20 24,15 47,67 70,78 93,61 25 24,65 48,54 71,95 95,02 5 25,24 50,25 75,10 99,86 9 25,95 51,48 76,75 101,85 -60 15 26,58 52,59 78,24 103,64 20 27,17 53,62 79,62 105,31 25 27,73 54,61 80,94 106,90 5 28,85 57,43 85,83 114,12 9 29,65 58,83 87,72 116,40 -50 15 30,38 60,10 89,41 118,44 20 31,05 61,28 91,00 120,36 25 31,69 62,41 92,50 122,17 FUENTE: El autor, 2001.

En la tabla 21 se muestra el tiempo de enfriamiento del producto dependiendo de su masa y de la temperatura de entrada del refrigerante, dado que para una masa de 4Kg de producto a una temperatura de entrada de refrigerante de –50°C y un ∆T de 5°C, el tiempo de enfriamiento es de 28,85 minutos, mientras que para una masa de 16 Kg de producto bajo las mismas condiciones de temperatura del refrigerante, el tiempo de enfriamiento es de 114,12 minutos. Por lo tanto, entre mayor cantidad de producto, mayor será el tiempo de enfriamiento. 4.4.13 Unidad de Refrigeración para el enfriamiento de las placas. Como muestra la figura 19, el sistema de refrigeración para el enfriamiento del tricloroetileno, consta de: a)

Un Compresor de una sola etapa (Compresor 1)

b)

Un condensador enfriado por aire. (Condensador 1)

c)

Una válvula de expansión. (Válvula de expansión 1)

d)

Un intercambiador de casco y tubos para la transferencia de calor del refrigerante primario R404A al tricloroetileno (Intercambiador 1)

e)

Una bomba de circulación del tricloroetileno (Bomba TCE)

Diseño del equipo de liofilización

77

Figura 19. Ciclo de refrigeración para el enfriamiento de las placas del producto. FUENTE: El autor, 2001.

4.5 SISTEMA DE CALEFACCIÓN DE LAS PLACAS DEL PRODUCTO El calor se suministra al producto congelado para obtener la migración de vapor de agua del producto hacia el condensador. La aplicación de calor al producto proporciona la energía necesaria para retirar estos vapores y elevar la temperatura del producto (una cantidad que corresponde al aumento de presión de vapor en la interfase del hielo). Al principio del ciclo, el volumen total del producto está congelado y itirá un suministro alto de calor. Después cuando una porción del producto está seco y ofreciendo resistencia a la salida del vapor, es necesario suministrar menor cantidad de calor para evitar la "fusión" del producto. En la parte final del ciclo del secado, es necesario suministrar una mayor cantidad de calor para retirar las moléculas de agua restantes. Por consiguiente, es necesario que el calor proporcionado al producto sea controlado. Para materiales muy sensibles, se requiere aplicar alternadamente el calor y la refrigeración en el sistema. Para secar una variedad amplia de productos, el rango de control debe estar entre -50°C y +65°C.

Diseño del equipo de liofilización

78

La variable más importante durante el proceso de liofilización, es la temperatura del producto, ésta se debe medir continuamente, reportar y controlar directa (midiendo la temperatura del producto) o indirectamente (midiendo la temperatura de las placas). El dispositivo utilizado para el calentamiento debe proporcionar al producto alrededor de 700 calorías por gramo de hielo sublimado (Calor latente de sublimación del hielo = 2838KJ/Kg). (GEANKOPLIS, 1998,631). El dispositivo de calentamiento de un equipo de liofilización constituye una de las partes esenciales de la instalación. Las calorías son proporcionadas en la mayoría de los aparatos industriales por; circulación con flujo de un fluido portador de calor, o resistencias eléctricas alimentadas bajo baja tensión. Estas calorías deben ser después trasmitidas al producto con suficiente precisión, evitando, por una parte, pasar el punto eutéctico y evitando proporcionar al producto una cantidad de calor insuficiente y de prolongar anormalmente el tiempo de sublimación, obteniendo en todos los productos, una temperatura homogénea. La regulación de la temperatura debe basarse sobre la temperatura del producto más caliente, pero la duración de la liofilización será función de la temperatura del producto más frío y, de todas maneras, la humedad residual en estos últimos puntos será más importante. Así, mientras más elevada sea la temperatura de liofilización, más rápida será la liofilización. Para tener un mayor control en la temperatura del producto es necesario mantener en funcionamiento el sistema de refrigeración del tricloroetileno con el fin de evitar la fusión del producto en la cámara de liofilización en caso de un sobrecalentamiento del fluido de transferencia de calor debido a las resistencias que lo van a calentar. Precisamente para evitar esto, una vez salga el tricloroetileno del intercambio de calor con el R404A, pasará por un banco de resistencias (Figura 16), el cual transferirá el calor necesario para que el tricloroetileno suministre el calor latente de sublimación al producto y éste se deshidrate. El cálculo de las resistencias de inmersión para el calentamiento se fundamenta en la cantidad de calor necesaria para calentar el tricloroetileno desde una temperatura de – 50°C hasta una temperatura máxima de 60°C, con el fin de evitar la fusión del hielo formado durante el enfriamiento, para una carga máxima de 0.175 Kg/s de tricloroetileno .

.

Q = M Äp donde Q

= Cantidad de calor requerida (potencia de la resistencia)

M

= Flujo másico del tricloroetileno: 0.175 Kg/s

∆T

= Diferencia de temperaturas = 60°C-(-50) =



= Capacidad caloríca del Tricloroetileno, 926J/Kg°C

Q

= 0.175 Kg/s x 926 J/Kg°C x 110°C = 17 825.08 W = 17.8 KW

110

Diseño del equipo de liofilización

79

Por factor de seguridad de selecciona una resistencia de 20KW.

4.6 SISTEMA DE REFRIGERACIÓN PARA LOS CONDENSADORES La función principal del condensador, interior o externo, es quitar el vapor de agua de los gases en el interior de la cámara a la entrada sistema de vacío. Para retirar el vapor de agua, el condensador debe disponerse para que los gases choquen con las superficies del condensador y la temperatura de la superficie del condensador debe ser tal que la presión de vapor del hielo depositado sea significativamente más baja que la presión parcial del vapor de agua en los gases. Si la presión de vapor del hielo en el condensador es mayor que la presión en la cámara del condensador entonces la sublimación puede ocurrir pero puede difundir el vapor y este entrará en el sistema de vacío. Debido a lo anterior, el condensador deberá estar a una temperatura inferior al del producto para que proporcione el gradiente de presión, lo cual permitirá que el flujo de vapor de agua se realice sobre el condensador y se forme la capa de hielo sobre el mismo.

4.6.1.

Especificaciones de los condensadores

En el diseño del condensador es preciso conocer la cantidad de vapor de agua que se requiere congelar en la superficie del condensador, es decir, el flujo de vapor proveniente de la sublimación y desorción del agua y el calor que debe absorber el refrigerante para congelar ese flujo de vapor. La temperatura mínima requerida en el condensador para que se condense el vapor de agua, es de -70°C. Se han seleccionado dos condensadores de placas al interior de la cámara para aprovechar el espacio interno, el cual fue generado debido a la forma cilíndrica de la cámara. Para aprovechar al máximo el espacio de la cámara y crear la mayor área de condensación del vapor, los condensadores tienen las siguientes características: §

Forma: Semiesférica, acoplada a la forma de la cámara.

§

Ubicación: Lateral

§

Cantidad: Dos

§

Dimensiones: o Longitud : La máxima posible, a lo largo de la cámara: 1.15 m o Radio de curvatura: 300 mm – 20mm §

Longitud de la curvatura: 0.43982 m

Radio de la cámara – Espacio entre la cámara =

280mm

2/4 π (Radio de curvatura) =

439.82 mm

= 2/4 π (0.28 m)

Diseño del equipo de liofilización

80

= 0.506 m2

§

Superficie de transferencia de calor: 1.15 m x 0.43982 m

§

Espesor del hielo formado sobre el condensador (para 4 Kg de hielo): o Densidad del hielo a –70°C

=

924.2Kg /m3 (BARBOSA, 2000)

o Espesor hielo

=

4 Kg x0.506 m2 / 924.2Kg /m3

=

0.22 cm

Para un total de 8 Kg de hielo el espesor es de 0.44 cm y para 16 Kg es de 0.88 cm. Estos datos no son del todo reales, ya que debido a que el flujo de vapor no es uniforme, éste no condensará homogéneamente sobre toda la superficie expuesta del condensador. Sin embargo ayuda a predecir si el área de transferencia de calor es adecuada. §

Construcción de los condensadores: Compuestos cada uno por un tubo de 5/8” doblado 6 veces y con separación entre dobleces de 6 cm. Tal como se muestra en la figura 20.

Figura 20.

Dimensiones de los condensadores FUENTE: El autor, 2001.

El vapor de agua se produce durante el secado primario o sublimación y en menor cantidad en el secado secundario o desorción. En la sublimación se tienen dos etapas: a. Primera etapa: Representa la sublimación del hielo superficial que se realiza a la máxima velocidad de evacuación del vapor de agua.

Diseño del equipo de liofilización

81

La duración de esta etapa depende de la cantidad de hielo superficial, de la temperatura superficial del producto, de la presión absoluta de la cámara, de la capacidad de evacuación del sistema vacío y de la transferencia de calor. b. Segunda etapa: se caracteriza porque la velocidad de sublimación es menor, y ya no es superficial. La fase hielo se va reduciendo hacia el interior de la masa del producto, al tiempo que la capa deshidratada porosa y aislante, va aumentando de espesor. La rata máxima de sublimación en el liofilizador está definida por la densidad de flujo de vapor de agua durante la primera etapa, esta se hallará para una temperatura máxima de la placa de 0°C para evitar la fusión parcial de la sustancia. Mmáx

=

K(T2 – T1) λx Los condensadores deben tener la capacidad de condensar esta máxima densidad de flujo de vapor durante la primera etapa de la liofilización. Mmáx

=

Densidad de flujo de vapor de agua (Kg/sm2)

K

=

Conductividad térmica del sólido seco (W/m°C) =

T2

=

Temperatura de sublimación

=

-25°C

T1

=

Temperatura de la placa

=

0°C

λ

=

Calor latente de sublimación

=

2 843 540 J/Kg

x

=

Espesor de la capa

=

0.005 m

Mmáx

=

3.1W/m°C ( 0 – (-25°C))°C 2 843 540 J/Kg x 0.005m

Mmáx

=

0.0055Kg/sm2

Área de producto Flujo de vapor

= = =

3.1W/m°C (tabla 1)

(0.275 m x 0.275 m)/bandeja x 16 Bandejas 0.0055Kg/sm2 x 1.21 m2 0.0066Kg/s

=

1.21 m2

El calor que se debe evacuar en los serpentines del condensador es: Q Q

= = =

Mmáx x λ 0.0066 Kg/s x 2 843 540J/Kg 18.77 KW

=

18 767.36 W

4.6.2 Unidad de Refrigeración para el enfriamiento de los condensadores. El sistema de refrigeración para el enfriamiento de los condensadores debe retirar un calor total de 18.77 KW para la condensación del vapor, procedente de la sublimación del agua del producto.

Diseño del equipo de liofilización

82

Este sistema empleará el mismo refrigerante R404A del sistema de refrigeración de las placas. El refrigerante evaporará en los condensadores internos de la cámara absorbiendo el calor necesario para la condensación del vapor (18.77KW). La temperatura de evaporación del R404A será de –70°C.

Figura 21. Ciclo de refrigeración para el enfriamiento de los condensadores. FUENTE: El autor, 2001.

Como muestra la figura 21, el sistema de refrigeración para el enfriamiento de los condensadores consta de: a)

Un Compresor de doble etapa (Compresor 2)

b)

Un condensador enfriado por aire. (Condensador 2)

c)

Una válvula de expansión. (Válvula de expansión 2)

Para la primera etapa de la liofilización, cuando los condensadores no están en funcionamiento, el refrigerante R404A, por medio de una válvula, irá a un intercambiador de casco y tubos para la transferencia de calor del refrigerante primario R404A al tricloroetileno (Intercambiador 2).

Diseño del equipo de liofilización

83

4.7 SISTEMA DE CONTROL DEL LIOFILIZADOR Naturalmente es deseable que todas las operaciones de regulación de temperatura y de vacío se hagan de manera automática, dado que por la duración de las operaciones de liofilización, sería necesario vigilar permanentemente el equipo. La primera solución que viene consiste en proveer el aparato de sublimación de un regulador programado que controlaría en función del tiempo, la temperatura de las placas calentadoras y el grado de vacío. Desafortunadamente, este dispositivo no es suficiente, porque para un mismo producto, las composiciones no son siempre activas. El control del equipo está dado por un tablero eléctrico de fuerza y control. El equipo consta de: 1) Control de presión sobre la bomba de vacío con motor de 3/4HP / 220V; manejando una presión de 0.01 torr, mediante sistema ON-OFF sobre la bomba. 2) Control de temperatura sobre los intercambiadores de placas mediante seis termopares ubicados: dos sobre las placas y cuatro sobre el producto. La temperatura a controlar estará entre –50°C y 60°C. 3) Control de temperatura sobre los condensadores mediante dos termopares; accionando la unidad compresora de doble etapa /compresor 2), para mantener la temperatura entre –70°C y 20°C, con sistema ON-OFF sobre el motor de la unidad. 4) Control de la temperatura sobre el tricloroetileno a la entrada del sistema de calefacción para determinar el funcionamiento de las resistencias eléctricas; la temperatura estará entre –50°C y 60°C. 5) Tablero eléctrico con encerramiento. 6) Breaker general de fuerza. 7) Borneras de fuerza y control, así como de tierra.

4.8 DESCRIPCIÓN DEL FUNCIONAMIENTO Y MANEJO DEL EQUIPO DE LIOFILIZACIÓN PROPUESTO El manejo del equipo se basa en cada una de las etapas que se llevan a cabo durante la liofilización, y es por eso que se deben seguir los siguientes pasos para un correcto funcionamiento del equipo. 4.8.1 Se coloca el producto a liofilizar previamente preparado (en rodajas, puré, néctar, etc.) sobre las bandejas, se introducen las bandejas dentro de la cámara de secado, y se cierra la puerta. 4.8.2 Se encienden los dos sistemas de refrigeración y se abre la válvula del sistema secundario para que funcione para el enfriamiento del tricloroetileno. Se enciende la

Diseño del equipo de liofilización

84

bomba de circulación del tricoroetileno y se abren las válvulas que permiten la circulación del tricloroetileno por las placas para lograr el congelamiento del producto. 4.8.3 Una vez el producto alcance la temperatura deseada (-20°C debajo de la temperatura eutéctica, -50°C aproximadamente), se mantiene a esa temperatura durante un tiempo adecuado para que asegure la total cristalización del agua contenida en el producto (tiempo no menor a 1 hora). 4.8.4 Después de ese período, se cierra la válvula del sistema de refrigeración primario que enfría el tricloroetileno y empieza el funcionamiento de los condensadores, cuándo los condensadores alcancen la temperatura de –70°C, se enciende la bomba de vacío. Al alcanzar los niveles de vacío para que ocurra la sublimación, se inicia la primera etapa del secado. 4.8.5 Mediante la programación del sistema de calefacción, se encienden las resistencias para el calentamiento del tricloroetileno el cual mediante la circulación por las placas suministrará el calor necesario para llevar a cabo la sublimación. El control del calentamiento de las resistencias se hace manteniendo la temperatura del producto debajo de su temperatura eutéctica para evitar la fusión del producto. 4.8.6 Al notar que la presión en la cámara empieza a disminuir estabilizándose en otro valor, lo que indica que la sublimación ha terminado, empezará a elevarse la temperatura para el inicio del secado secundario o desorción. 4.8.7 Terminado el proceso se cierran las válvulas que permiten el paso del tricloroetileno a las placas, se apagan los sistemas de refrigeración (de las placas y condensadores) y se apaga la bomba de vacío. 4.8.8 Para retirar el producto, primero se rompe el vacío dentro de la cámara para esto se abre la válvula la cual puede ir conectada a un tanque con un gas inerte (argón, nitrógeno o gas carbónico), o con aire.

C APITULO 5 EVALUACIÓN DE COSTOS DE LA CONSTRUCCIÓN DEL EQUIPO DE LIOFILIZACIÓN

El costo de la construcción del equipo depende directamente de cada uno de los componentes que lo conforman, si son de fabricación nacional o si son importados. En la siguiente tabla se especifican cada uno de los componentes que conforman el equipo y su costo según presupuestos realizados por diferentes firmas especializadas (Anexo C). Tabla 22.

Tabla de costos de la construcción del equipo

TABLA DE COSTOS ÍTEM

cantidad

valor

CONSTRUCCIÓN CÁMARA, PLACAS Y CONDENSADORES Cámara de liofilización, con aislamiento, puerta y tapa 1 Bandejas contenedoras del producto. 1

16

Portabandejas Soportes en tubo redondo

1 4

Intercambiadores de calor de placas

5

Condensadores de vapor

2 TOTAL ÍTEM 1

$10,540,000

Sistema de Refrigeración 1. (Enfriamiento de placas)

2

Unidad sellada de 1HP Válvula de expansión

1 1

Intercambiador de coraza y tubos

1

Condensación por aire y rios Tanque de expansión y Fluido

1 1

TOTAL ÍTEM 2

$6,500,000

Sistema de Refrigeración 2. (Enfriamiento de condensadores) Compresor de dos etapas 1 3

Válvula de expansión

1

Intercambiador de coraza y tubos (placas) Condensador por aire y rios

1 1

TOTAL ÍTEM 3 Sistema de circulación del Tricloroetileno

$13,500,000

4

Bomba de recirculación, válvulas y tubería.

1

TOTAL ÍTEM 4

$4,000,000

Sistema de vacío 5

Bomba rotatoria de dos etapas, válvulas y tubería de vacío TOTAL ÍTEM 5

1 $8,000,000

Sistema de control 6

Procesador digital (Temperatura y presiones) y programador para el control del proceso)

1

TOTAL ÍTEM 6

$6,000,000

Sistema de Calentamiento 7

Banco de resistencias TOTAL ÍTEM 7

8

Base y armario de los equipos

$1,000,000

9 10

rios y montaje Instalaciones eléctricas y electrónicas

$11,000,000 $4,000,000

1 $1,000,000

SUBTOTAL

$66,540,000

TOTAL + IVA 16% $77,186,400 FUENTE: Cotizaciones realizadas por diferentes firmas especializadas según anexo C.

El valor total de la construcción del equipo es de $77,186,400, a continuación se realizará una comparación con algunos equipos de características técnicas similares presentes en el mercado. Se obtuvieron 3 ofertas de equipos disponibles en Colombia por sus representantes de 3 diferentes empresas especializadas en la fabricación de equipos para la liofilización, estas son; SAVANT, VIRTIS y LABCONCO. 1. SAVANT: El equipo de características similares al propuesto en este proyecto es el SISTEMA DE LIOFILIZACIÓN MARCA TERMO-SAVANT RC300 CAT. # 3200VL de gran capacidad, presentado en la figura 21. El sistema Incluye: §

Cámara de secado con bandejas RC300.

§

Tres estantes de temperatura controlada que proporcionan una gran área de trabajo para frascos o para material a granel en un ambiente controlado. El RC300 acepta hasta 1650 frascos simultáneamente. Cuando está cargado con las bandejas a granel de producto, el RC300 aceptará hasta 4 litros de material en un espesor de la muestra de 10mm.

§

Tres termopares de prueba de la temperatura del producto se proveen del RC300 para facilitar la supervisión de temperatura en tiempo real de la muestra a través del proceso de secado.

§

Se utiliza exclusivamente Supermodulyo230.

§

Control de temperatura digital precisa de –40 a +60°C con una uniformidad de +/0.5°C en los estantes.

con

los

20

litros

SuperModulyo

220

o

§

Equipado con un mecanismo de sellado y válvula de aislamiento.

Dimensiones de las bandejas : 30x 45 cm Dimensiones generales: 102.5 x 65 x 74.5 cm

Figura 21. Cámara de liofilización marca TERMO- SAVANT – RC300. FUENTE: Catálogo MODULYO FREEZE DRYING de Thermo Savant, 2001.

SUPERMODULO CONDENSADOR 220: presentado por la figura 22. La descripción del sistema es: §

Capacidad de la cámara: 20 litros

§

Capacidad de remoción de hielo: (12 horas) 6 Kg

§

Capacidad de remoción de hielo: (24 horas) 10.5Kg

§

Máxima capacidad de hielo: 18 Kg

§

Temperatura de operación : -50°C

§

Rango de presión en pantalla: 10µbar a 5.0 mbar

§

Rango de temperatura en pantalla. +1000°C a –100°C

§

Capacidad de bombeo: 285L/min a 60Hz.

§

Máximo vacío: 1.5 Torr

§

Dimensiones: 90 x 65 x 70 cm

Figura 22. Supermodulo Condensador 220 marca TERMO- SAVANT. FUENTE: Catálogo MODULYO FREEZE DRYING de Thermo Savant, 2001.

La garantía del equipo es de un año por defectos de fabricación, es entregado instalado, funcionando y se enseña su manejo. Precio del equipo incluido fletes aéreos, seguros y gastos $94’520.800. (Valor presupuestado por G & G Sucesores Ltda).

es de

US$41.096;

2. VIRTIS: Esta empresa ofrece un equipo de características similares al propuesto en este proyecto es de la serie Génesis, presentado en la figura 23.

Figura 23. Liofilizador Génesis marca VIRTIS. FUENTE: Catálogo VIRTIS, 2001.

En la tabla 23 se listan las especificaciones de operación del equipo. Tabla 23. Especificaciones del liofilizador Genesis 2000 SQ. Temperatura de las bandejas (°C)

-48°C

Temperatura del condensador (°C)

-53°C

Número de Compresores

2

Temperatura de control en las bandejas

65°C +/-0.5°C, bandeja por bandeja

Sistema de vacío

255 o 400L/min. Evacua la cámara en 20min o menos

Construcción

Acero inoxidable 316L

Capacidad de los condensadores

12, 25 y 35 litros

FUENTE: Catálogo VIRTIS, 2001.

Es un liofilizador pequeño diseñado para una planta experimental con una lista extensa de las opciones de gran alcance: CARACTERÍSTICAS DEL LIOFILIZADOR: • • • • • • • • • • • •

Más de 100 configuraciones de sistema de fácil uso. Sistemas de control del proceso, fáciles de utilizar. Diseñado para fácil escalamiento. Diseño compacto, aislado, y móvil. Selección amplia del condensador y de las capacidades de la refrigeración. Toma de muestras opcional para facilitar análisis de producto. Empleo de refrigerantes CFC-free. Sistema desmontable aislado para los productos sensibles de la humedad y al oxígeno. Libros de trabajo de la validación del índice de inteligencia y de O.Q. Funcionamiento constante, con validación. Ciclos rápidos, reproductivos. Instalación simple, con la operación sin problemas.

El costo del equipo es de $US 150.000, $ 345’000.000, valor presupuestado directamente por VIRTIS. 3. LABCONCO: Esta empresa ofrece liofilizadores a escala de laboratorio o para pequeñas cantidades de producción a nivel de productos farmacéuticos, si embargo el equipo que más se asemeja a las características del propuesto en el presente proyecto es: SECADOR POR BANDEJAS FREZONE MARCA LABCONCO MD. 78060-00, presentado en la figura 24.

Figura 24. SECADOR POR BANDEJAS FREZONE MARCA LABCONCO MD. 78060-00 FUENTE: Catálogo LABCONCO, 2001.

Posee 3 bandejas internas, cada bandeja tiene 210 pulg 2 de espacio. Un calentador de 200 watt en cada bandeja, aseguran la eficiencia del calor de –20°C a 60°C. Un microprocesador mantiene el sistema de temperatura dentro de los 3°C del punto seleccionado. 5 monitores de prueba de temperatura de la muestra, el cual es digitalmente montado en la pantalla LCD. La pantalla LCD presenta el punto ajustado y la temperatura en °C de cada bandeja. Puerta de observación en acrílico. Válvula de suavizado, ventila la cámara para que la puerta pueda ser abierta. Cabina en acero con pintura esmaltada epóxica. Dimensiones generales: 60.5 x81.3 x 52.7 cm (alto x ancho x fondo) Requerimiento eléctrico: 115 Volt. 60Hz Bandeja de calentador y sensor marca Labconco # 77608-00 SISTEMA DE LIOFILIZACIÓN DE CONSOLA MARCA LABCONCO MD. 77530-10 de 6 litros, presentado en la figura 25.

Figura 25. SISTEMA DE LIOFILIZACIÓN DE CONSOLA MARCA LABCONCO MD. 78060-00 FUENTE: Catálogo LABCONCO, 2001.

Capacidad del condensador: 6 litros, con lectura digital. Capa de estuche para el registrador, temperatura del condensador -54°C (12hp), capacidad de sublimación hasta 4 litros en 24 horas. Requerimiento eléctrico : 115 voltios, 60Hz. BOMBA DE VACÍO ROTATORIA MARCA LABCONCO MD. 14677-00 Capacidad de bombeo: 195 litros Precio total del equipo US$17 561

=

$40 390 300

Tabla 24. Comparación entre los equipos presentes en el mercado y el propuesto. EQUIPOS CARACTERISTICAS

Capacidad de La Cámara Temperatura de las bandejas Numero de estantes Capacidad del Condensador Temperatura del Condensador Capacidad de La Bomba Vacío Ultimo Alcanzado Condensador externo Precio

LIOFILIZADOR PROPUESTO

SAVANT

4Kg con espesor de 4 Litros con 5mm y de 16 Kg con espesor de espesor de 20mm 10mm -50°C a 60°C

VIRTIS

LABCONCO

9,6 Litros con espesor de 13mm

1 Litro con espesor de 10mm

-40°C a 60°C -48°C a 65°C

-20°C

4

3

6

3

16 Kg

18 Kg

12 litros

6 litros

-70°C

-50°C

-53°C

-54°C

170L/min 0,01Torr No $ 77.186.400

285L/min 255L/min 195L/min 1,5Torr 1,3 E-04 Si Si Si $ 94.520.800 $ 354.200.000 $ 40.390.300

FUENTE: El autor, 2001.

En la tabla 24 se presenta algunas de las características más importantes de los equipos descritos anteriormente frente al propuesto en el presente proyecto. De acuerdo con la tabla 24, se observa que los equipos que más se ajustan a las especificaciones técnicas del propuesto para el laboratorio de operaciones unitarias de la Universidad de La Sabana son los de marca SAVANT y VIRTIS, pero debido a su alto costo, es conveniente construir el sistema de liofilización diseñado. El equipo propuesto tiene una capacidad mayor, un rango más amplio de operación de temperatura del producto, temperatura de los condensadores y presión al interior de la cámara, lo que permite procesar una gran cantidad de productos variando los parámetros de operación y de esta manera experimentar bajo diferentes condiciones. Adicionalmente el equipo fue específicamente diseñado para las necesidades del Laboratorio de Operaciones Unitarias de La Universidad de La Sabana.

CONCLUSIONES

De acuerdo con la revisión bibliográfica se identificaron la temperatura y la presión como los parámetros que controlan el proceso y teniendo en cuenta que se van a procesar materiales agroindustriales, principalmente frutas tropicales, los rangos de operación del equipo se definieron de –50°C a 60°C para la temperatura del producto, de –70°C para los condensadores y la presión dentro de la cámara se definió de 0.01torr. Se planteó el diseño detallado de un equipo de liofilización para el Laboratorio de Operaciones Unitarias de La Universidad de La Sabana, que consta de una cámara de secado de capacidad de 4 a 16 Kg de producto inicial, de 60 cm de diámetro y 120 cm de longitud, con 5 placas intercambiadoras de calor de 28 cm de ancho por 110 cm de longitud, de las cuales 4 placas son utilizables para la distribución de las bandejas contenedoras del producto; dos condensadores internos para el mayor aprovechamiento del espacio dentro de la cámara con un área de transferencia de calor de 0.506 m 2; un sistema de vacío con una capacidad de 170 L/min y un vacío último de 0.01 Torr, la cual proporciona la presión de vacío necesaria en aproximadamente 22 minutos; dos sistemas de refrigeración uno para la refrigeración de los condensadores constituido por un compresor de doble etapa, y el otro sistema que controla la temperatura de las placas intercambiadoras de calor conformado por un compresor de una sola etapa; un sistema de calefacción compuesto por un banco de resistencias de 20 KW y un sistema de control constituido por un tablero eléctrico de fuerza y control. Se evaluó el costo de la construcción del equipo de liofilización con base en la información presentada por diferentes firmas nacionales especializadas, para un valor total de $77,186,400. Teniendo en cuenta que el equipo propuesto fue diseñado para procesar productos provenientes del agro, con un rango amplio en los parámetros de presión y temperatura, con una mayor capacidad de producto y un menor costo que los equipos de características similares presentes en el mercado, se ha llegado a la conclusión de que la opción que más se ajusta a las necesidades del Laboratorio de Operaciones Unitarias de La Universidad de La Sabana es la construcción del equipo propuesto en el presente proyecto.

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RECOMENDACIONES

Analizar la posibilidad de construir la puerta del liofilizador en acrílico, con el fin de permitir la visualización del producto durante todo el proceso de liofilización. Se recomienda ubicar unos reflectores entre los condensadores y la estantería de las placas intercambiadoras de calor, conformadas por unas ventanillas que dirijan y permitan el paso del vapor, aumentando de esta manera el gradiente de presión entre el producto y el condensador. El sistema de cierre de la cámara debe ser hermético para evitar fugas y obtener el mayor rendimiento en el sistema de vacío. La selección del compresor, válvula de expansión y bomba de recirculación se deben ajustar a las necesidades de diseño y cálculo expuestos. Analizar la opción de emplear el equipo con un solo sistema de refrigeración que enfríe las placas intercambiadoras y los condensadores. Se recomienda realizar la descongelación de los condensadores por medio de resistencias eléctricas incorporadas a los condensadores y construyendo el equipo con una desnivelación hacia el frente de la cámara para permitir un fácil drenaje del agua de la cámara al finalizar el proceso. Para romper el vacío al interior de la cámara se sugiere emplear un filtro de partículas sólidas y de humedad, integrado a la válvula, con el fin de que el gas que ingrese a la cámara sea aire y no un gas inerte de alto costo y difícil de recuperar. Analizar la opción de realizar la congelación bajo vacío con el fin de obtener una mayor eficiencia durante esta etapa. La humedad relativa del ambiente debe ser baja para impedir que el producto absorba humedad del medio en el transcurso del retiro de la cámara a su posterior empaque, para ello se debe controlar la temperatura y humedad del laboratorio por medio de un sistema de acondicionamiento del ambiente, si es necesario.

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GLOSARIO

Agua de adsorción: Se trata de agua más o menos fuertemente ligada a los sólidos que componen el producto, que no ha cristalizado en durante el enfriamiento, se elimina durante la fase de desecación secundaria. Agua de cristalización: Llamada de hidratación, forma uno o más hidratos de configuración cristalográfica definida, y de composición y cantidad de agua conocida. Esta agua está por lo general muy fuertemente ligada y no se elimina sino después de la destrucción de la estructura cristalina de la cual forma parte lo que suele ocurrir a temperaturas muy altas. Agua Libre: Es aquella agua que está suspendida en las superficies del producto y debe retirarse para impedir reacciones biológicas y químicas que puedan alterar al producto final. Contiene en solución (o suspensión) todos los elementos químicos de la sustancia; es el solvente de la misma. Durante el proceso de congelación cristaliza en forma de hielo puro. Agua Ligada: Es aquella agua que no toma parte en el proceso de congelación. Esta agua es a menudo necesaria para lograr la estabilidad del producto final, como las proteínas o hidratos. Bomba de vacío: Es un dispositivo mecánico cuyo fin es reducir la presión en un recipiente por debajo de la presión atmosférica para que la sublimación pueda ocurrir. Hay tres tipos de bombas, veleta rotatoria, pistón rotatorio y propulsor mecánico. Colapso: Es el encogimiento de la torta que generalmente ocurre durante el proceso de secado primario cuando hay presencia de agua móvil en la región intersticial de la matriz. Causa un decaimiento y disminución de las propiedades de la sustancia. Composición Eutéctica: congelarse.

Composición de la solución concentrada al momento de

Compresor de una sola fase: Compresor de uso normal en refrigeración. En el proceso del liofilización se emplea para controlar la temperatura de las placas, tanto para congelar el producto como para impedir que la temperatura de las placas se eleve demasiado y cause la fusión del producto. Compresores de dos etapas: Compresores especialmente construidos, cuya función es lograr temperaturas bajas, operando a presiones bajas. Son dos compresores construidos en uno. Una etapa baja conectada internamente y una etapa alta conectada externamente por tuberías, llamadas interstage.

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Glosario

96

Condensador o trampa Fría: En términos del proceso de liofilización, es el dispositivo que atrapa el vapor de agua y protege la bomba de vacío del vapor de agua que contamina el aceite de la bomba de vacío. Congelación: Es la parte del proceso del liofilización en el que los solutos de la solución se separan del solvente por la formación de cristal de hielo y la temperatura de la matriz se baja tal que la movilidad del agua en la región intersticial se acerca a cero. Delicuescencia: Es el cambio que sufren ciertas sustancias, que se humedecen y se licuan finalmente al ser expuestas al aire, debido a la baja presión del vapor de sus soluciones saturadas. Fase metaestable: Estado aparentemente estable, debido en general a la lentitud en que alcanza el equilibrio. Fluido de transferencia de calor: Fluido que se circula a través de las placas de un secador para congelar o calentar al producto. Es un líquido de presión de vapor y rango de viscosidad conveniente para transferir calor de un componente, por ejemplo, una placa o condensador en un liofilizador. La elección del fluido puede depender de consideraciones de seguridad. Fluido intersticial: Solución residual al congelar una solución acuosa binaria diluida consistente de un soluto en agua, cuando el hielo se separa. Gas inerte: inactivos.

Gases como el helio, radon y nitrógeno, considerados químicamente

Gas-Ballast: Dispositivo incorporado en el sistema de vacío en la bomba del vacío para eliminar aquellas cantidades pequeñas de humedad en el aceite de la bomba de vacío. Humedad residual: Agua absorbida por el producto seco y que debe estar dentro de los límites definidos para dar estabilidad al producto. Intercambiador de calor del líquido: Permite la trasferencia de calor del fluido de las placas al sistema de refrigeración a través de los tubos en el intercambiador. Interfase de sublimación: Es la región que está localizada por encima del frente del hielo y debajo del producto seco, es donde se tiene lugar la sublimación. Isoterma de desorpción: Son curvas que muestran la relación entre la presión de vapor de agua y la cantidad de agua ligada por absorción a una temperatura constante. Matriz: Una matriz, en términos del proceso de liofilización, es un sistema donde los cristales de hielo y los sólidos están distribuidos a lo largo del producto. Mezcla azeotropica: Mezcla de dos o más refrigerantes que evaporan y condensan en el sistema de refrigeración de igual forma que lo harían actuando solos. Punto Eutéctico: Es el punto en el diagrama de fase de una solución de dos o más componentes, donde se encuentran presentes todas las fases de la solución. Es la composición en un diagrama de fase donde el número de grados de libertad es cero

Glosario

97

Reconstitución: Es la disolución del producto seco en un solvente o diluyente. Refrigerante primario: Es el medio que se usa en un ciclo termodinámico para retirar calor de una región de temperatura baja y llevarlo a una región de temperatura alta. Refrigerante secundario: Un refrigerante secundario es una sustancia que transfiere calor por transmisión y conducción a temperaturas bajas sin la agencia de otras fuentes de energía. Esto está en contradicción a un refrigerante primario que transfiere calor por la agencia de energía proporcionado de una fuente externa. Los refrigerantes secundarios son empleado cuando el expansión directa de refrigerante primario en el espacio enfriado es indeseable. Ruptura del vacío: isión de aire o un gas seleccionado a una cámara evacuada, se eleva la presión a la presión atmosférica. Torta: Estructura porosa formada por los constituyentes intersticiales secos. Válvula de Alivio: Se utiliza para propósitos de seguridad para prevenir daño en caso de que la presión excesiva se encuentre. Válvula de expansión termostática: refrigerante líquido.

Un dispositivo automático que controla el flujo de

Anexo A.

Gráfica para hallar el Factor A

FUENTE: MANUAL DE RECIPIENTES A PRESIÓN. EUGENE. 1992.

98

Anexo B.

Gráfica para hallar el Factor B

FUENTE: MANUAL DE RECIPIENTES A PRESIÓN. EUGENE. 1992

99

Anexo C.

Cotizaciones realizadas por empresas especializadas

EMPRESA ACEROS BOHELER DE COLOMBIA S.A. BOHLER.

Cant. Valor Unitario Valor Total

Ingeniero Nelson Ruiz H. - Ingeniería de Proyectos Teléfono: 3511204

Camara de liofilización Bandejas Portabandejas Intercambiadores de calor (placas) TOTAL TOTAL + IVA ALFATER

1 16 1 5

$ $ $ $

2.500.000 30.000 560.000 420.000

$ $ $ $ $ $

2.500.000 480.000 560.000 2.100.000 5.640.000 6.542.400

Ingeniero Jair Roberto Sánchez - Gerente de Proyectos Dirección: Av. Ciudad de Quito 63F-71. Bogotá. Teléfono: 5400745/47/49 Ext. 109 E-mail: [email protected]

Camara de liofilización, tapa y fondo elipsoidal, aislamiento 16 Bandejas, portabandejas, 5 placas intercambiadoras 2 Condensadores de vapor TOTAL + IVA INCOLNOX Ltda.

1

$ 38.850.000

$ 38.850.000 $ 45.066.000

Ingeniero Uldarico Tejada - Gerente General Dirección: Calle 26 A Sur No 59-27/35. Bogotá. PBX: 4033333. Fax: 2901997 E-mail: [email protected]

Camara de liofilización, tapa y fondo elipsoidal, aislamiento 16 Bandejas, portabandejas, 5 placas intercambiadoras Condensadores de vapor TOTAL TOTAL + IVA EQUINOX LTDA.

1 2

$ 12.800.000 $

2.450.000

$ 12.800.000 $ 4.900.000 $ 17.700.000 $ 20.532.000

Ingeniero Ricardo Rincón - Jefe Regional de Ventas Dirección: Av. El Dorado No. 84 A –55 Of. 309. Bogotá. Teléfono: 2958953. E-mail: [email protected]

Camara de liofilización, tapa y fondo elipsoidal, aislamiento 16 Bandejas, portabandejas, 5 placas intercambiadoras 2 Condensadores de vapor TOTAL + IVA FRIGOVAL

1

$ 15.000.000

$ 15.000.000 $ 17.400.000

Ingeniero Fernando Valencia Camargo - Gerente Dirección: Carrera 69 No 47 A-03 Sur. Bogotá. Teléfono: 7105410 – 7209740

Sistema de refrigeración, circulación,vacío, control y ensamble TOTAL + IVA

1

$ 56.000.000

$ 56.000.000 $ 64.960.000

FUENTE: Cotizaciones realizadas por diferentes firmas especializadas.

100

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