Aula 8. Titulometria De Precipitação - Método De Mohr 5l155q

DISCIPLINA DE QUÍMICA ANALÍTICA Professor: Aloísio JB Cotta CEUNES/UFES 07/2013

AULA 8. Titulometria de Precipitação - Método de Mohr Na titulometria de precipitação, o analito (presente na amostra) é titulado através da adição de um reagente padrão, de concentração conhecida, para formar um precipitado pouco solúvel. Um reagente precipitante muito utilizado é o nitrato de prata (AgNO3) para titulações de haletos (Cl-, Br-, I-) e outros ânios (CN-, SCN-, CNO-, S2-, CrO42-, CO32-, PO43-, AsO43-), dada sua capacidade de formar compostos iônicos de baixa solubilidade. De modo análogo às titulações de neutralização, numa titulação de precipitação o ponto final pode ser identificado por uma mudança de cor da porção titulada. No método de Mohr, o cromato (CrO 42-) serve como indicador para titulações de Cl-, Br- CN-, pois uma vez completa a reação da Ag+ com o analito, o primeiro excesso de prata adicionado à amostra reage com o CrO42- para formar Ag2CrO4(s), o qual confere coloração vermelha a solução. Ag+ + Cl- ⇔ AgCl(s) kps = 1,82x10-10 2Ag+ + CrO42- ⇔ Ag2CrO4(s) kps = 1,2x10-12 Desta forma, o ponto final da titulação no método de Mohr ocorre um pouco depois do ponto de equivalência, devido à necessidade de se adicionar um excesso de íons Ag+ para precipitar o Ag2CrO4 em quantidade suficiente para ser notada visivelmente. Por isso, este método requer a titulação de um branco para que corrigir o erro cometido na detecção do ponto final. O valor do branco deve ser subtraído do valor da titulação da amostra. O íon cloreto (Cl-) é um dos principais ânions inorgânicos encontrados em águas naturais e residuárias, pois está presente em diversos sais solúveis. Em águas de abastecimento o teor máximo de Cl- permissível é 250 mg Cl/L (Ministério da saúde, Portaria n°. 36/6M). Nesta aula, uma solução neutra ou ligeiramente alcalina de cloreto será titulada com solução de AgNO3 0,050 mol/L, empregando-se 3 gotas de solução de cromato de potássio (K2CrO4) 5% (m/v) como indicador. As amostras e branco tiveram seu pH ajustado pela adição de Na2CO3(s) 0,5g/1L.

PARTE EXPERIMENTAL 1) Dosagem do cloreto de uma solução de soro fisiológico 0,90% (m/v) e em água da torneira. a) Pipetar 10,0 mL do soro fisiológico para um balão de 100,0 mL e complete com água destilada. Calcule o fator de diluição: Fdil=..................... . b) Fazer ambiente e preencher a bureta com AgNO3 0,050 mol/L. c) Com uma proveta, medir uma alíquota de 30,0 mL do soro diluído, transferir para um Erlenmeyer, adicionar 3 gotas do indicador K2CrO4 5% e titular com AgNO3 0,050 mol/L até coloração vermelha intensa. Anotar o volume gasto na tabela abaixo. d) Repetir a titulação com outra alíquota do soro diluído e anotar o volume gasto. e) Titule (em duplicata) uma amostra de água da torneira (30,0 mL), usando o mesmo procedimento. f) Titulação do branco (em duplicata). Medir 30,0 mL de água destilada em proveta, transferir para um Erlenmeyer, adicionar 3 gotas do indicador e titular com AgNO3 0,050 mol/L. Anotar o volume gasto. TABELA. Resultados Identificação

Vgasto (mL) AgNO3 0,05M

Soro diluído Água da torneira Branco

V1 = V1 = V1 =

V2= V2= V2=

Vmédio (mL)

[Cl-]alíquota (Mol/L)

[NaCl]amostra % (m/v)

Diferença (%)

[Cl-]amostra (mg/L) = Dados: Cl 35,45 g/mol, NaCl 58,44 g/mol

Exercícios:1) Avalie a diferença percentual entre o valor encontrado e a concentração nominal do NaCl no soro. 2) A amostra de água da torneira encontra-se adequada para abastecimento público? 3) Escreva as reações balanceadas entre Ag+ e CN-, SCN-, CNO-, S2-, CO32- PO43-e AsO43-. 4) Calcule a solubilidade do AgCl(s) em água, sabendo que seu kps = 1,82x10-10. Maiores informações (use o link): Método de Mohr e Determinação de Cloretos Referências: BACCAN, N. Química Analítica Quantitativa Elementar. 2 ed. Ed. Blücher, 1979. p. 167 - 169.