Preinformes De Laboratorio N° 1 1v1136

PROGRAMA: Química. CURSO: 201103_40 GRUPO: Uno. NOMBRE TUTOR TEORÍA: Golda Meyer Torres Vargas. CORREO TUTOR TEORÍA: [email protected] PREINFORME PRIMERA PRÁCTICA DE LABORATORIO SOLUCIONES BUFFER ESTUDIANTE: Ana María Millán Rincón. FECHA DE LA PRÁCTICA: 26 de Septiembre de 2013. CIUDAD: Bogotá. FECHA DE PRESENTACIÓN DEL PREINFORME: 16 de Octubre de 2013. OBJETIVOS 1. Comprender que una disolución amortiguadora es aquella que es capaz de mantener firmemente la estabilidad de la concentración de los iones hidrógeno (pH) cuando sobre ellas actúan cantidades relativamente pequeña de ácido o álcalis fuertes. FUNDAMENTO TEÓRICO Los sistemas reguladores, llamados también amortiguadores o buffer, son soluciones con una composición tal que ayudan a mantener el pH en un intervalo limitado. El efecto del ion común El principio que explica el comportamiento regulador de las soluciones buffer, se relaciona con el efecto del ion común, el cual presenta cuando un mismo ion se produce a partir de los dos compuestos diferentes. Se conocen muchos sistemas en los que se presenta esta situación, dentro de los cuales los más importantes son: 1. Sistema ácido débil y su sal: Buffer ácido. Consideremos un sistema conformado por una solución de ácido acético (CH3COOH) y una sal, como el acetato de sodio (CH3COONa), producida a partir de la reacción de neutralización entre una base fuerte y el ácido acético. Las sales provenientes de un ácido o una base débiles presentan, por lo general, altos grados de disociación, por lo que, para este ejemplo tendríamos la siguiente ecuación:

En una solución que contenga simultáneamente CH3COOH y CH3COONa, los dos compuestos sirven como fuente de iones CH3COO-, que sería un ion común para ambas disociaciones. El CH3COONa, completamente disociado proporciona una alta concentraciones de iones CH3COO-, con lo cual el equilibrio entre el CH3COOH molecular y sus iones se desplaza hacia a la izquierda, para producir menor cantidad de CH3COO-. Por esta razón los sistemas que contienen un ácido débil y una sal del mismo ácido son siempre menos ácidas que aquellas que contienen únicamente el ácido débil. Analicemos más a fondo el equilibrio de disociación de un ácido débil:

Si aplicamos el logaritmo decimal negativo a todos los términos de la ecuación, obtendremos una equivalencia para el pH de la solución, debido a la disociación del ácido:

La anterior expresión se conoce como ecuación de Henderson-Hassel-balch y se aplica ampliamente para la descripción cuantitativa de los sistemas amortiguadores los laboratorios y en sistemas biológicos. 2. Sistema base débil y su sal: Buffer básico. El segundo sistema amortiguador está conformado por una base débil y la sal soluble de la misma base. Un ejemplo puede ser el formado por la pareja hidróxido de amonio (NH4OH) y sal, el cloruro de amonio (NH4Cl). El NH4Cl se disocia completamente, pero el NH4OH solamente se disocia un poco, tal como puede apreciarse a continuación:

En este sistema tanto el NH4Cl como el NH4OH producen iones NH4+, es decir, el ion común al sistema. Sin embargo, el NH4Cl por estar disociado en un 100% aporta una gran concentración de iones NH4+ los cuales facilitan el desplazamiento del equilibrio de ionización del NH4OH hacia la izquierda, de tal manera que el exceso de iones NH4+ se combina con iones OH- para producir NH4OH, con lo que la concentración de iones OH- disminuyen ostensiblemente, y con ello el pH de la solución será menos básico que el de una solución de la base débil únicamente.

Soluciones amortiguadoras Vimos que la acción reguladora de las soluciones buffer o amortiguadoras se relaciona con el efecto del ion común. El ion común tiene la capacidad de regular el pH gracias a que puede reaccionar con iones H+ u OH-, según se trate de una solución amortiguadora ácida o básica. Esta propiedad se debe a que el ion común es el par conjugado de la base o el ácido débil que componga la solución reguladora. Podemos entonces afirmar en términos generales que una solución amortiguadora es una mezcla de pares ácido-base conjugados, que mantiene los niveles de pH dentro de un rango estrecho de valores. Sistemas de este tipo se obtienen, de soluciones compuestas por un ácido débil y su sal o una base débil y su sal. El pH del agua pura, o de una solución no amortiguadora, es muy sensible a la adición de pequeñas cantidades de ácidos o bases, es decir, al exceso de iones OH- o H+. Por ejemplo, el sistema amortiguador del pH de la sangre se componen principalmente de ácido carbónico y su par conjugado, según el siguiente sistema de reacciones: Si por alguna eventualidad se presenta un exceso de iones H+, el equilibrio se desplaza para producir más ácido carbónico sin disociar y por último CO - y agua. Si por el contrario, la concentración de iones OH- aumenta, el ácido carbónico reacciona con los iones hidroxilo para formar el anión bicarbonato (HCO3-) y agua: De esta manera, la adición de una solución 0,01 M de un ácido o una base fuerte a un litro de sangre, causa una fluctuación menor a 0,1 unidades de pH. En cambio, si la misma solución se añade a un litro de agua el pH se modificará de 7 a 2 o de 7 a 12, según se haya adicionado un ácido o una base fuerte. Si deseamos mantener un sistema dentro de un rango de valores de pH básicos usamos preferiblemente amortiguadores que funcionen cerca del rango de pH deseado. Por el contrario si lo que queremos es mantener el pH dentro de un cierto grado de acidez, necesitaremos sistemas reguladores ácidos.

Cuando la solución buffer se compone de pares conjugados con las mismas concentraciones molares se denominan equimoleculares.

PROCEDIMIENTO SOLUCIONES BUFFER

1. En seis tubos de ensayo, verter las disoluciones de ácido acético y acetato de sódico en las proporciones dadas en la Tabla N°1.

2. Con la ayuda de un pH metro, determinar el pH experimental de cada muestra (Tubos de ensayo).

Los tubos de ensayo deben estar previamente enumerados.

3. En ocho tubos de ensayo, verter las disoluciones de fosfato potásico monosustituido y fosfato sódico disustituido, en las proporciones dadas en la Tabla N°2. 4. Con la ayuda de un pH metro, determinar el pH experimental de cada muestra (Tubos de ensayo).

FIN DE LA PRÁCTICA

MATERIALES SEGURIDAD INDUSTRIAL 1. Blusa de laboratorio. 2. Gafas de seguridad. 3. Guantes de nitrilo. REACTIVOS 1. 60 mL de disolución 0,15 M de fosfato potásico monosustituido. 2. 30 mL de disolución 0,15 M de fosfato sódico disustituido. 3. 28 mL de disolución 0,1 N de ácido acético. 4. 35 mL de disolución 0,1 N de acetato sódico. EQUIPOS Y/O MATERIALES 1. Dos pipetas graduadas. 2. Un soporte para tubos de ensayo. 3. 14 Tubos de ensayo. 4. pH metro.

Los tubos de ensayo deben estar previamente enumerados.

TABLA N°1 DISOLUCIÓN

NÚMERO DEL TUBO DE ENSAYO 2 3 4 5

1

6

Cantidad de ácido acético 0,1 N (mL) Cantidad de acetato sódico 0,1 N (mL) pH calculado pH experimental

TABLA N° 2 DISOLUCIÓN

1

2

NÚMERO DEL TUBO DE ENSAYO 3 4 5 6

7

8

Cantidad de fosfato potásico monosustituido 0,15 M (mL) Cantidad de fosfato sódico disustituido 0,15 M (mL) pH calculado pH experimental

REFERENCIAS 1. Autores: Luz Yadira Peña Gómez. Química Inorgánica Santillana. Edición para el docente. Tema Dos: Equilibrio Iónico del agua. Págs. 219-221.

PROGRAMA: Química. CURSO: 201103_40 GRUPO: Uno. NOMBRE TUTOR TEORÍA: Golda Meyer Torres Vargas. CORREO TUTOR TEORÍA: [email protected]

PREINFORME SEGUNDA PRÁCTICA DE LABORATORIO PRIMERA PARTE: DETERMINACIÓN DE VITAMINA C

ESTUDIANTE: Ana María Millán Rincón. FECHA DE LA PRÁCTICA: 26 de Septiembre de 2013. CIUDAD: Bogotá. FECHA DE PRESENTACIÓN DEL PREINFORME: 16 de Octubre de 2013. OBJETIVOS 1. Por medio de una determinación sencilla mediante almidón y reactivo de lugol, identificar la presencia de vitamina C en ciertos alimentos. FUNDAMENTO TEÓRICO Vitamina C La vitamina C o enantiómero L del ácido ascórbico, es un nutriente esencial para los mamíferos. La presencia de esta vitamina es requerida para un cierto número de reacciones metabólicas en todos los animales y plantas y es creada internamente por casi todos los organismos, siendo los humanos una notable excepción. En humanos, la vitamina C es un potente antioxidante, actuando para disminuir el estrés oxidativo; un substrato para la ascorbato peroxidasa, así como un cofactor enzimático para la biosíntesis de importantes bioquímicos. Esta vitamina actúa como agente donador de electrones para ocho diferentes enzimas. La Vitamina C es una vitamina hidrosoluble sensible al calor que es un nutriente esencial requerido para un cierto número de reacciones metabólicas en todos los animales y plantas y que es creada internamente por casi todos los organismos, siendo los humanos una considerable excepción. Su deficiencia causa escorbuto, de ahí el nombre de ascórbico que se le da al ácido. Como es sabido, la vitamina C es un potente antioxidante ampliamente utilizado como aditivo alimentario y es que además de estimular las defensas naturales, contribuye a la formación y conservación de huesos y dientes, así como a la cicatrización de heridas y tejidos.

Los cítricos (naranjas, limones, limas y pomelos) son excelentes proveedores de vitamina C, si bien otras frutas y verduras como el kiwi, mango, melón, sandía, pimiento, brócoli, repollo, coliflor, espárragos, perejil y el té verde, son también ampliamente conocidos por su elevado contenido. Sin embargo cabe mencionar que el contenido de vitamina C disminuye al hervir, secar o remojar los alimentos, por lo que conviene ingerirlos crudos. A través de un sencillo experimento cualitativo, se puede comparar el contenido relativo de vitamina C y clasificar las frutas, zumos y bebidas desde el contenido más alto al más bajo. Esta práctica se basa en la reacción clásica de yodo con almidón. El almidón es un hidrato de carbono de origen vegetal que está compuesto por dos polímeros distintos, ambos de glucosa, la amilosa y la amilopectina. El componente macromolecular amilosa tiene forma helicoidal y es capaz de formar un complejo con el yodo (disolución indicadora). Este complejo, a diferencia del yodo y el almidón libre, tiene un color azul violáceo característico, y su formación se debe a la absorción del yodo en las cadenas de amilosa. Cuando el yodo (I2) se disuelve en una disolución de yoduro alcalino (reactivo de laboratorio lugol), se forman iones polinucleares I3 - que se introducen en la hélice de amilosa dando lugar, del mismo modo, al complejo coloreado. Al reaccionar el complejo yodo-amilosa con la vitamina C (ácido ascórbico) presente en algunos alimentos, la disolución indicadora pierde el color. Esto se debe a que la vitamina C (1) es oxidada por un oxidante suave como la disolución de yodo para dar lugar a ácido deshidroascórbico (2) y a iones yoduro según la reacción:

La capacidad reductora de la vitamina C hace que el yodo se reduzca a yoduro y es que el almidón, que se torna púrpura en presencia de yodo, es incoloro en o con yoduro.

PROCEDIMIENTO DETERMINACIÓN DE VITAMINA C

1. Disolver 0,5 gramos de almidón en 10 mL de agua. Tener en cuenta el resultado de este tubo como patrón de referencia.

2. En un tubo de ensayo adicionar 2 mL de la solución de almidón, 1 mL de lugol y media tableta de vitamina C. Registrar las observaciones.

La decoloración de la mezcla es una indicación de presencia de vitamina C.

3. Identificar 5 tubos de ensayo como A, B, C, D y E y colocar en cada uno de ellos 1 mL de la solución de almidón y 1 mL de lugol.

4. Añadir unas gotas de jugo de naranja al tubo A, unas gotas de jugo de limón al tubo B, 1 mL de tomate al tubo C; 1 mL de jugo de zanahoria al tubo D; 1 mL de jugo de durazno al tubo E.

Registrar observaciones cada tubo.

FIN DE LA PRÁCTICA

MATERIALES MATERIAL DE VIDRIO Gradilla Tubos de ensayo Pipetas Tampones de caucho

MATERIAL BIOLÓGICO Jugo de naranja, limón, tomate, zanahoria y durazno Tabletas de Vitamina C

REACTIVOS Solución del almidón 5% Lugol

EQUIPOS Termómetros Papel indicador Gotero Mecheros Mallas

REFERENCIAS 1. http://pendientedemigracion.ucm.es/info/analitic/Asociencia/Vitamina%20C.pdf

las para

PROGRAMA: Química. CURSO: 201103_40 GRUPO: Uno. NOMBRE TUTOR TEORÍA: Golda Meyer Torres Vargas. CORREO TUTOR TEORÍA: [email protected]

PREINFORME SEGUNDA PRÁCTICA DE LABORATORIO SEGUNDA PARTE: DETERMINACIÓN DE VITAMINA C EN FRUTAS Y VERDURAS

ESTUDIANTE: Ana María Millán Rincón. FECHA DE LA PRÁCTICA: 26 de Septiembre de 2013. CIUDAD: Bogotá. FECHA DE PRESENTACIÓN DEL PREINFORME: 16 de Octubre de 2013. OBJETIVOS 1. Determinar el contenido de esta vitamina en frutas y verduras utilizando el método de Moor. FUNDAMENTO TEÓRICO La vitamina C o acido L-ascórbico, es una vitamina esencial y un importante agente antioxidante hidrosoluble, que se sintetiza químicamente a partir de la glucosa mediante una serie de reacciones enzimáticas. Entre las diferentes propiedades del ácido ascórbico cabe mencionar su capacidad de absorber radiación ultravioleta y evitar el daño fotoquímica en órganos expuestos, como la vista. Además de los componentes mayoritarios: proteínas, ácidos nucleicos, glúcidos y lípidos, las células vivas, contienen unas sustancias que actúan en cantidades mínimas y que son imprescindibles para el correcto funcionamiento del organismo: Las vitaminas. Las vitaminas son compuestos biológicamente muy activos por lo que generalmente se necesitan en cantidades muy bajas, estas sustancias no pueden ser fabricadas por el organismo y deben adquirirse de procedencia exógena, los seres vivos requieren ciertas cantidades diarias de cada vitamina y cualquier alteración de estos límites revierte en trastornos de los procesos metabólicos. Se habla de avitaminosis si la carencia de una vitamina es total; hipovitaminosis si se ingiere una cantidad por debajo de la necesaria e hipervitaminosis si se consume en exceso alguna vitamina.

El ácido ascórbico, comúnmente llamado vitamina C, presenta un aspecto de cristales blancos, con sabor acido, sensible a la luz y a ciertos metales pesados, es un tipo de vitamina hidrosoluble y esencial, es sintetizado naturalmente por las plantas superiores y algunos animales, con acepción de los seres humanos, y también puede ser sintetizado químicamente a partir de glucosa, mediante una serie de reacciones catalizadas por enzimas, es considerado uno de los más potentes agentes antioxidantes del organismo; en humanos se encuentra concentrado en cierto órganos como: ojos, hígado, vaso, cerebro, glándulas suprarrenales y tiroideas. El ácido ascórbico tiene características reductoras por sus dos grupos donadores de protones, es termolábil y se volatiza en el aire con gran facilidad, interviene en muchas reacciones metabólicas importantes, como por ejemplo, actúa como cofactor en las reacciones de hidroxilación en la síntesis del colágeno. Este es esencial para la formación normal de huesos y dientes y para reforzar paredes capilares. Inhibe inflamación de las encías, amenia, deficiencia en la cicatrización de heridas y susceptibilidad a las infecciones, también es importante en el metabolismo de carbohidratos y en controlar procesos infecciosos, la mayoría de las reacciones metabólicas el ácido ascórbico se deben al fuerte potencial reductor, su actividad antioxidante deriva del desplazamiento de ácido lascórbico a su forma oxidada L-deshidroascórbico, esto también habilita la molécula para combatir radicales oxidativos y los radicales acuosos. Una deficiencia de esta vitamina puede ocasionar una enfermedad llamada escorbuto, que es un síndrome que refleja en piel, mucosas y anexos la inestabilidad y debilidad del colágeno no hidrolizado. Para la determinación de esta vitamina se utiliza un método conocido como el método de Mohr, el cual consiste en un proceso de doble precipitación en donde se presenta la formación de un primer sólido, que es la especie a cuantificar, y alcanzado el punto estequiométrico se forma otro precipitado que corresponde a la especie que señala el punto final de la valoración, este en un método espectrofotométrico, es decir que se basa en la absorción de radiación ultravioleta y visible por el analito, como consecuencia de lo cual se origina un estado activado que posteriormente elimina su exceso de energía en forma de calor. El la determinación del ácido ascórbico el método de Mohr funciona de la siguiente manera: el ácido ascórbico presenta un máximo de absorción a 260 nm, en este se utiliza como reactivo principal la 2 –nitroanilina, y cuyo máximo de absorción se lee a 540 nm, para la determinación de la vitamina C total se precisa la conversión del ácido ascórbico en deshidro-ascorbico. Es relativamente específico y aceptable.

PROCEDIMIENTO DETERMINACIÓN DE VITAMINA C EN FRUTAS Y VERDURAS

1. Extracto problema: Si la muestra es una fruta cítrica se toma 1 mL de jugo, se pesa y luego se agregan 4 mL de ácido oxálico al 0,15%, se mezcla bien y se filtra.

Tomar del filtrado 1 mL de cada extracto problema para tubos D1 (fruta) y D2 (Verdura).

2. Extracto problema: Para otras frutas y verduras, se pesa 1 g que se macera en un mortero lo mejor posible con 4 mL de solución de ácido oxálico al 0,15%. Después de filtrar completar el filtrado con la solución de oxálico hasta un volumen final de 5 mL.

El filtrado se conserva para hacer la determinación colorimétrica.

Si la extracción se va a hacer en licuadora, se recomienda pesar 6 g y adicionar 30 mL de ácido oxálico al 0,15%.

3. Si el extracto problema exhibe coloración se recomienda adicionar una pequeña cantidad de carbón activado (aproximadamente 1 g por cada 10 mL de extracto coloreado) se agita y luego se centrifuga a 2500 rpm durante 10 minutos. La solución patrón de ácido ascórbico contiene 0,2 mg/ml y debe estar recientemente preparada.

4. El nitrito de sodio también debe estar fresco y debe asegurarse que la 2-nitro anilina de disocie bien. Esto se logra cuando al mezclar esta con el nitrito se decolora la solución.

Registrar observaciones cada tubo.

5. Rotular los 9 tubos de ensayo y adicionar los siguientes reactivos conforme a las especificaciones de la Tabla N°1.

7. Elaborar la curva de calibración e interpolar las absorbancias de las muestras.

FIN DE LA PRÁCTICA

las para

TABLA N°1 CONDICIONES 2-nitroanilina (mL) Nitrito de sodio (mL) Etanol 96% (mL) Patrón vitamina C (mL) Ácido oxálico (mL) Extracto problema (mL) NaOH 10% (mL) Agua destilada (mL)

TUBOS B 0,1 0,1

1

2

3

4

5

0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 Mezclar y esperar la decoloración 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 ---0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 0,9 0,8 0,6 0,4 0,2 ------------------Mezclar bien y dejar en reposo 5 minutos 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8 3,8

6

Fruta D1

Verdura D2

0,1 0,1

0,1 0,1

0,1 0,1

3,8 1,0 -------

3,8 ------1,0

3,8 ------1,0

1,2 3,8

1,2 3,8

1,2 3,8

REFERENCIAS 1. Autoras: Yuli Chalpartar; Carolina Ordoñez. DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE ACIDO ASCÓRBICO POR EL MÉTODO ESPECTROFOTOMÉTRICO DE MOHR