Marcha Analítica De Separación De Aniones Del 2,3 Y 4 Grupo 3d5n15

MARCHA ANALÍTICA DE SEPARACIÓN DE ANIONES DEL 2°, 3° Y 4° GRUPO 1. Objetivos Generales -

Separar los aniones e identificar los aniones del segundo, tercero y cuarto grupo.

2. Fundamento teórico Para el análisis de sales o mezclas de sales se deben aplicar procedimientos para análisis de cationes y además, se deben investigar todos los aniones .Aunque no existe un procedimiento ordenado para la separación o identificación de los aniones, como los hay para los cationes, sin embargo para probar la presencia de aniones se deben seguir pasos definidos. La ausencia de determinados iones se puede probar con una sola prueba, eliminando así la necesidad de hacer pruebas individuales para esos iones descartados. Los aniones comunes pueden ser divididos en tres grupos: 1. Grupo de los cloruros: forma sales con los iones plata, las cuales son insolubles en ácido nítrico diluido. De acuerdo Ray Brumblay los cloruros seleccionados son: Cl -, Br-, I- , y S2-. 2. Grupo de los sulfatos: forma sales con los iones bario o calcio, las cuales, con excepción del BaSO4, son solubles en ácido nítrico diluido pero insolubles en agua. Los iones seleccionados son: sulfato (SO4-2),, sulfito (SO32-), fosfato(PO4-3), arseniato(AsO43-), borato (BO2-), carbonato(CO32-), cromato (CrO42-), oxalato(C2O42-) y fluoruro(F-). 3. Los aniones de un tercer grupo no forman sales insolubles con cualquiera de los iones de plata, bario o calcio. Dichos aniones son: acetato(C 2H3O2-), nitrato (NO3-), y nitrito (NO2-) por ser el ion nitrato el más común de estos iones solubles, a este grupo se le denomina grupo de los nitratos. 3. Parte experimental a. Observaciones -

  -

La solución muestra presenta un color amarillento transparente. Al agregar Zn(NO3)2 se observó un precipitado color blanco. Se procedió a lavar con agua, centrifugar y decantar. Se agregó 5 gotas de HCl 6M e inmediatamente se cubrió la boca del tubo de ensayo con un cuadrado de papel de filtro previamente humedecido con Pb(CH3COO)2. Al cabo de unos 2 minutos, se observó un círculo color café oscuro en el papel de filtro. Luego se separó la solución en dos partes: A la primera parte se le añadió 5 gotas de FeCl 3 0.2 M. Se observó un precipitado azul intenso. A la otra parte se le añadió 5 gotas de FeSO 4 0.2 M. Se observó un precipitado azul celeste, más claro que el anterior. Cuando agregamos nitrato de plata se observó un precipitado levemente amarillo. Cuando se añadió NH3 5M se puede centrifugar y observar un precipitado (AgBr y AgI) y una solución, a este último se le agrega HNO 3 6M hasta acidez observándose un precipitado blanco. Al precipitado (AgBr y AgI) se agrega 3 gotas de sulfuro de amonio, luego de centrifugar y decantar se observará un precipitado negro, el cual será descartado.

3

-

A la solución remanente se agrega Zn (NO 3)2, luego de centrifugar y decantar se observará un precipitado blanco, el cual será descartado. A la solución remanente de este último paso se agrega tetracloruro de carbono y agua de cloro, se observará un color púrpura, si se sigue agregando agua de cloro se observará un color anaranjado. En el reconocimiento del anión acetato se aprecia un olor característico a fruta. Para el anión permanganato se vio que cuando se adiciona cristales de FeSO 4.7H2O la coloración pasó de púrpura a amarillo. Cuando se analizó al nitrato, la adición de los reactivos dejó como resultado final un anillo marrón que dividía a dos fases.

b. Ecuaciones químicas

+¿ → H 2 S ( g) 2−¿+2 H ¿ S¿ 2+¿ → PbS(s) ¿ H 2 S+ Pb Fe(CN ) 3+¿ → Fe 4 [ Fe ( CN )6 ] 3(s) 4−¿+ 4 Fe¿ [¿¿ 6]¿ 3¿

(azul de Prusia)

4−¿ ¿ 3+¿+[Fe ( CN )6 ] ¿ 3−¿ → Fe ¿ 2+¿+[Fe ( CN )6 ] Fe ¿ Posteriormente:

Fe(CN ) 3+¿ → Fe 4 [ Fe ( CN )6 ] 3(s) 4−¿+ 4 Fe¿ [¿¿ 6]¿ 3¿

(azul de Turnbull)

AgCl: precipitado blanco AgCl (ac) + 2NH3 (ac)  Ag (NH3)2 Cl (ac) Ag (NH3)2 Cl (ac) + 2HNO3 (ac) AgCl(s) +2NH4NO3 (ac)

Kps=1.8x10-10

(precipitado blanco)

Br-: ion bromo ZnBr2 (ac) + Cl2(ac) + I2(ac)  Br2 + 2 ZnCl2(ac) + I2(ac) (solución anaranjada) 4

I- : ion yodo ZnBr2 (ac) + Cl2(ac) + I2(ac)  Br2 + 2 ZnCl2(ac) + I2(ac) (solución púrpura) CH3COO-(ac) + H2SO4(conc.)  CH3COOH(ac) + HSO4-(ac) CH3COOH(ac) + C2H5OH(ac)  CH3COO.C2H5(v) + H2O(l) MnO4-(ac) + 5 Fe2+ + 8H+  5 Fe3+ + Mn2+(ac) + 4 H2O(l) 2 NO3-(ac) + 4 H2SO4(conc.) + 6 Fe2+(ac)  6 Fe3+(ac) +2 NO(g) + 4 SO4-(ac) + 4 H2O(l) Fe2+(ac) + NO(g)  [Fe(NO)]2+(ac) c. Diagrama de procesos Identificación de aniones del segundo grupo

5

Identificación de los aniones del tercer grupo

6

Identificación de aniones del cuarto grupo

7

d. Conclusiones

8

-

-

-

El círculo color café oscuro observado en el papel de filtro fue un precipitado de PbS, el cual confirma la presencia de iones sulfuro S2-. El precipitado azul oscuro fue ferrocianuro de hierro (III), también llamado azul de Prusia, el cual confirma la presencia de iones hexacianoferrato de hierro (III). El precipitado azul celeste resultó ser ferrocianuro de hierro (III), también llamado azul de Turnbull. Si bien posee la misma fórmula que el azul de Prusia, la diferencia está en el nombre, ya que antiguamente se creía que el precipitado tenía la fórmula Fe3[Fe(CN)6]2, hexacianoferrato de hierro (II), he ahí la diferencia en el nombre. La presencia del ion cloruro se puede confirmar gracias a la formación de un precipitado blanco, el cual será cloruro de plata. La presencia del ion yoduro se puede confirmar gracias a una coloración violeta de nuestra solución, que contiene yoduro, gracias a la liberación de yodo luego de agregar agua de cloro y agitando con 0.5mL de tetracloruro. La presencia del ion bromuro se puede confirmar gracias a una coloración anaranjada de nuestra solución, que contiene bromuro, gracias a la liberación de bromo luego de agregar agua de cloro y agitando con 0.5mL de tetracloruro. El reconocimiento del anión acetato se puede realizar debido a la formación del acetato de etilo (CH3COO.C2H5) que se reconoce por su olor agradable a frutas. Al agregarle el sulfato de hierro (II) al permanganato, éste actúa como agente oxidante y aparece el hierro (II) que da la coloración amarilla observada como consecuencia de la reducción simultánea del permanganato. En la zona de o de los dos líquidos que se vertieron a la solución se forma un anillo marrón que se da debido a la formación del [Fe(NO)]2+. Este permite reconocer que en la solución sí estuvo presente el nitrato. Este ensayo no se podría realizar si hubiese halógenos pues interfieren en las reacciones, lo mismo sucede con los cromatos, sulfitos, cianuros y otros que se deben eliminar antes del reconocimiento del anión nitrato.

4. Cuestionario 1. Hacer un diagrama de flujo para identificar los iones cloruro en una muestra.

9

2. Completar la siguiente reacción química:

2 NO3  4 H 3 O   2 Br  

2 HBr + 2 HNO3 + 4 H2O

3. ¿Qué es un complejo de coordinación? En química se denomina complejo a una entidad que se encuentra formada por una asociación que involucra a dos o más componentes unidos por un tipo de enlace químico, el enlace de coordinación, que normalmente es un poco más débil que un enlace covalente típico. Por una costumbre histórica el término complejo se utiliza principalmente para describir a aquel tipo de estructura molecular que usualmente se encuentra formada por un átomo central (el cual es con frecuencia un catión metálico) que se encuentra enlazado a un arreglo ordenado de otros grupos de átomos que lo rodean llamados ligandos. Esta última acepción también se conoce como entidad de coordinación. El término también es utilizado para referirse a una enorme cantidad estructuras inestables o metaestables que participan como intermediarias en diferentes reacciones; por lo cual es preferible utilizar siempre que se pueda un término más explicativo para referirse a estos compuestos. En este sentido el término complejo es mucho más amplio, pero menos preciso. En química inorgánica, por ejemplo, se prefiere utilizar el término entidad de coordinación en lugar de complejo. 10

4. Dar 5 ejemplos de complejos indicando sus nombres. 

K4[Fe(CN)6] hexacianoferrato (II) de potasio



[Co(H2O)6]Cl2 cloruro de hexaaquacobalto(II)



[Cu(NH3)4]SO4 sulfato de tetrammincobre(II)



[CoBr2(en)2]Cl cloruro de dibromomobis (etilendiamina) cobalto(III)



[Pt(NH3)4][PtCl6] hexacloroplatinato(IV) de tetramminplatino(II)

5. Bibliografía Libros: -

Atkins, P. (2008). Química Inorgánica.México D.F.: McGraw Hill Chang, R. (2012). Química. México D.F.: McGraw Hill. Vogel, A. (1983). Química Analítica Cualitativa. Buenos Aires: Kapelusz Artículos:

-

Guía de trabajos prácticos de química analítica 2010. Universidad Nacional de Catamarca, Argentina.

11