Informe 2 Determinacion Del Coeficiente De Difusion En Liquidos 38473r
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ESCUELA POLITÉCNICA NACIONAL FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y AGROINDUSTRIA
LABORATORIO DE TRANSFERENCIA DE MASA I Informe No. 2 DETERMINACIÓN DEL COEFICIENTE DE DIFUSIÓN EN LÍQUIDOS Profesor: Ing. Marcelo Albuja Integrantes: Andrés Garzón María José Gordón Fernando Reinoso Gabriela Ruiz
Fecha de realización de la práctica: Jueves, 13 de mayo de 2010 Fecha de entrega del informe: Jueves, 27 de mayo de 2010 Semestre: Marzo – Agosto 2010
ESCUELA POLITÉCNICA NACIONAL Laboratorio de Transferencia de Masa I
Índice 1.
Objetivos ......................................................................................................................................................................3 1.1. 1.2.
2.
Teoría ............................................................................................................................................................................3 2.1.
3.
Difusividad en Líquidos ...............................................................................................................................4
Materiales, Reactivos, Equipos y Esquema ....................................................................................................6 3.1. 3.2. 3.3. 3.4.
4. 5. 6. 7.
Objetivo General..............................................................................................................................................3 Objetivos Específicos.....................................................................................................................................3
Materiales ..........................................................................................................................................................6 Reactivos ............................................................................................................................................................6 Equipos ...............................................................................................................................................................6 Esquema .............................................................................................................................................................6
Procedimiento ...........................................................................................................................................................7 Tablas de datos experimentales .........................................................................................................................7 Tablas de datos bibliográficos.............................................................................................................................8 Tablas de resultados parciales y resultados finales ...................................................................................9 7.1. Recta que mejor representa la tendencia de los datos en el plano Conductividad (S) vs Tiempo (seg) ...................................................................................................................................................................9 7.2. Coeficiente de difusión experimental .....................................................................................................9 7.3. Desviación del coeficiente de difusión experimental ......................................................................9
8.
Gráficos ...................................................................................................................................................................... 10 8.1.
Conductividad vs Tiempo ......................................................................................................................... 10
8.1.1. 8.1.2.
Solución NaCL 1 M ............................................................................................................................. 10 Solución NaCl 2 M .............................................................................................................................. 11
9. Discusión de Resultados ..................................................................................................................................... 12 10. Conclusiones ....................................................................................................................................................... 13 11. Observaciones y Recomendaciones .......................................................................................................... 13 12. Nomenclatura..................................................................................................................................................... 14 13. Bibliografía .......................................................................................................................................................... 14 14. Apéndice ............................................................................................................................................................... 14 14.1. 14.1.1. 14.1.2. 14.1.3.
Ejemplo de Cálculo ................................................................................................................................. 14 Cálculo de la concentración molar de las soluciones .......................................................... 14 Cálculo del coeficiente de difusión experimental ................................................................. 15 Cálculo de la desviación del coeficiente de difusión experimental ............................... 16
2
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DETERMINACIÓN DEL COEFICIENTE DE DIFUSIÓN EN LÍQUIDOS 1.
Objetivos
1.1. Objetivo General Determinar experimentalmente el coeficiente de difusión en fase líquida de los sistemas NaCl 1M – agua y NaCl 2M – agua a la temperatura ambiental de Quito (20,2°C).
1.2. Objetivos Específicos Medir la conductividad de los sistemas NaCl 1 M – agua y NaCl 2 M – agua en diferentes tiempos. Graficar la variación de la conductividad de los sistemas NaCl 1 M – agua y NaCl 2 M – agua con el tiempo. Determinar gráficamente el valor de la velocidad de cambio de conductividad con el tiempo para cada uno de los sistemas de trabajo. Hallar la desviación de los coeficientes de difusión calculados experimentalmente para cada sistema respecto a los coeficientes de difusión encontrados en bibliografía.
2.
Teoría
Los fenómenos de transporte tienen lugar en aquellos procesos conocidos como procesos de transferencia, en los que se establece el movimiento de una propiedad (masa, momentum o energía) en una o varias direcciones bajo la acción de una fuerza impulsora. Al movimiento de una propiedad se le llama flujo. Los procesos de transferencia de masa son importantes ya que la mayoría de los procesos químicos requieren de la purificación inicial de las materias primas o de la separación final de productos y subproductos. Para esto, se utilizan las operaciones de transferencia de masa. Con frecuencia, el costo principal de un proceso deriva de las separaciones, que son procesos de transferencia de masa. Los costos por separación o purificación dependen directamente de la relación entre la concentración inicial y final de las sustancias separadas; sí esta relación es elevada, también serán los costos de producción. En muchos casos, es necesario conocer la velocidad de transporte de masa a fin de diseñar o analizar el equipo industrial para operaciones unitarias, que debe conocerse para determinar el número de etapas reales que se necesita para una separación dada. Algunos de los ejemplos del papel que juega la transferencia de masa en los procesos industriales son: la remoción de materiales contaminantes de las corrientes de descarga de los gases y aguas contaminadas, la difusión de neutrones dentro de los reactores nucleares, la difusión de sustancias al interior de poros de carbón activado, la rapidez de las reacciones químicas catalizadas y biológicas así como el acondicionamiento del aire, entre otros. En la industria farmacéutica también ocurren procesos de transferencia de masa tal como la disolución de un fármaco, la transferencia de nutrientes y medicamento a la sangre, y otros. 3
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2.1.
Difusividad en Líquidos
La velocidad de difusión molecular en líquidos es mucho menor que en gases. Las moléculas de un líquido están muy cercanas entre sí en comparación con las de un gas; la densidad y la resistencia a la difusión de un líquido son mucho mayores, por tanto, las moléculas de A que se difunde chocarán con las moléculas de B con más frecuencia y se difundirán con mayor lentitud que en los gases. Debido a esta proximidad de las moléculas las fuerzas de atracción entre ellas tiene un efecto importante sobre la difusión. En general, el coeficiente de difusión de un gas es de un orden de magnitud de unas diez veces mayor que un líquido. Las dimensiones para la difusividad en líquidos son las mismas que para la difusividad en los gases: Longitud2/tiempo. Sin embargo, a diferencia del caso de los gases, la difusividad varía apreciablemente con la concentración. En la tabla 2.1 se listan unos cuantos datos típicos. Tabla 2.1. Difusividades de líquidos Soluto
Solvente
HC1
agua agua
agua agua Nacl
agua
Metanol Acético
agua agua
Etanol
agua
n-butanol
agua etanol etanol
Cloroformo
Temperatura Concentración de soluto Difusividad (℃) (𝒌𝒎𝒐𝒍/𝒎𝟑 ) (𝒎𝟐 /𝒔 × 𝟏𝟎𝟗 ) 16 0,12 1, 26 0 9 2,17 2 1,8 10 9 3,3 2,5 2,5 16 0,5 2,44 5 3,5 1,24 15 1,0 1,77 10 0 1,46 20 0 1, 77 18 0, 05 1, 26 0, 2 1, 21 1, 0 1, 24 3,0 1, 36 5,4 1, 54 15 0 1,28 12,5 1,0 0,82 0,0 1 0, 91 18,0 1,0 0, 96 10 3,75 O,50 0,05 0,83 16 2,0 0,90 15 0 0,77 17 0 3,2 20 2, 0 1,25
Además, para esta clase de mezclas 𝒟𝐴𝐵 ≠ 𝒟𝐵𝐴 , debido a que la densidad molar varía con la composición. Una ecuación muy empleada para estimar la difusividad es la de Einstein-Stokes empleada para soluciones diluidas: 4
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𝒟𝐴𝐵 =
𝑘𝑇 6𝜋𝑟𝜇𝐵
(2.1)
Donde: 𝒟𝐴𝐵 = Difusividad de la mezcla líquida a dilución infinita 𝜇𝐵 = Viscosidad del solvente B, () 𝑟 = Radio de la molécula del soluto Como no existe una teoría válida completa sobre la estructura de los líquidos, en ausencia de datos, no pueden hacerse cálculos exactos de la difusividad, los cuales sí eran posibles respecto a los gases. Para soluciones diluidas de no electrolitos, se recomienda la correlación empírica de Wilke y Chang. 𝒟𝐴𝐵 =
(117,3 × 10−18 )(𝜑𝑀𝐵 )0,5 𝑇 𝜇𝑉𝐴
(2.2)
Donde: 𝒟𝐴𝐵 = Difusividad de A en una solución diliuda en el solvente B, [𝑚2 /𝑠] 𝑀𝐵 = Peso molecular de solvente, [kg/mol] 𝑇 = Temperatura, [K] 𝜇 = Viscosidad de la solución, [kg/m s] 𝑉𝐴 = Volumen molar del soluto en el punto de ebullición normal [𝑚3 /𝑘𝑚𝑜𝑙] 𝜑 = Factor de asociación para el disolvente En el caso de electrolitos fuertes disueltos en agua, la rapidez de difusión es la de los iones individuales, que se mueven más rápidamente que las grandes moléculas no disociadas, aun cuando los iones cargados positiva y negativamente deben moverse con la misma rapidez con el fin de mantener la neutralidad eléctrica de la solución. La difusividad de una sal simple en una solución acuosa diluida es calculada a partir de la ecuación de Nernst-Haskell:
𝒟𝐴𝐵
1 1 𝑅𝑇 (𝑛 + 𝑛 ) + − = 1 1 2 𝐹 ( + ) 𝜆+ 𝜆−
(2.3)
Donde: 𝑛+ , 𝑛− = Valencias del anión y del catión, respectivamente 𝜆+ , 𝜆− = Conductancias iónicas limitantes (A/cm2)(V/eq)(eq/cm3) 𝐹 = Constante de Faraday (96500 C/eq) 𝑇 = Temperatura (°K) 𝑅 = Constante de los gases (8,314 J/mol°K) 5
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3.
Materiales, Reactivos, Equipos y Esquema
A continuación se presenta los materiales, reactivos, equipos y el esquema de instalación de éstos para la presente práctica.
3.1.
3.2. 3.3.
3.4.
Materiales
3.1.1. 3.1.2. 3.1.3. 3.1.4. 3.1.5.
1 Celda de difusión 1 Cronómetro 1 Jeringa plástica 1 Papel filtro 1 Vaso acrílico de difusión acoplado, para incorporar el electrodo de conductividad 3.1.6. 1 Vaso de precipitación de 1 L 3.1.7. 2 Vasos de precipitación de 250 mL 3.1.8. 1 Tapa acoplada para el vaso, para incorporar la celda de difusión de vidrio
Reactivos
3.2.1. Agua destilada 3.2.2. 17,5307 g Cloruro de sodio (NaCl)
Equipos
3.3.1. 1 Balanza Analítica (aeAMAM®, Precisión: 0,0001 g, Capacidad: 120 g) 3.3.2. 1 Conductivímetro (CONDUCTIVITY METER, RS 180 – 7127) 3.3.3. 1 Agitador Magnético (BioCote, Capacidad: 9 – 16 volts)
Esquema
A continuación se presenta, en la Figura 3.1, el esquema de instalación de equipos empleado en la presente práctica.
Tapa acoplada Vaso acrílico de difusión Electrodo de conductivida d
Celda de difusión
Agitador Magnético
Conductivímetro
Figura 3.1. Esquema de instalación del equipo empleado para la determinación del coeficiente de difusión en líquidos 6
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4.
Procedimiento 4.1.
4.2. 4.3. 4.4. 4.5. 4.6. 4.7. 4.8. 4.9. 4.10. 4.11. 4.12. 4.13. 4.14.
5.
Se preparó la solución 1 M de NaCl. Para esto: 4.1.1. Se pesó 5,8464 g de NaCl en la balanza analítica 4.1.2. Se colocó el NaCl en un vaso de precipitación de 250 mL 4.1.3. Se añadió 100 mL de agua 4.1.4. Se agitó Se preparó la solución 2 M de NaCl, empleando 11,6843 g de NaCl en el procedimiento anterior Se armó el equipo como lo muestra la Figura 3.1. Se llenó el vaso acrílico con 1 L de agua destilada Se colocó la tapa, evitando la posibilidad de agujero alguno Se conectó el electrodo de conductividad al conductivímetro Se llenó, con la ayudad de la jeringa, la celda de difusión con la solución de NaCl 1 M Se encendió el agitador magnético y se ajustó el control de velocidad hasta que las sustancias dentro del vaso de difusión fueran agitados apropiadamente, evitando un exceso de movimiento en la superficie. Se instaló como sumo cuidado la celda de difusión en la parte superior del vaso, comprobando que se encuentre colocada perfectamente Se encendió el cronómetro Se anotó la lectura inicial de conductividad y se inició el cronómetro Se anotó la lectura de conductividad del conductivímetro cada 5 minutos durante 45 minutos, controlando permanentemente que la escala de lectura sea la adecuada Se lavó la celda de difusión Se repitió el procedimiento, a partir del paso 4.7, para la solución de NaCl 2 M
Tablas de datos experimentales
A continuación se presenta, en las Tablas 5.1 y 5.2, los datos experimentales obtenidos para el cálculo del coeficiente de difusión en fase líquida de las soluciones de NaCl 1 M y NaCl 2 M. Éstos se refieren a la conductividad del sistema para cada tiempo indicado. Se señala, además, la temperatura a la cual se realizaron las mediciones. Tabla 5.1. Datos experimentales para la solución de NaCl 1M Temperatura = 20,2°C t (min) Conductividad (μS) 0 1,2 5 101,6 10 105,0 15 105,9 20 106,5 25 107,4 30 134,0 35 156,8 40 173,7 45 185,9 7
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Tabla 5.2. Datos experimentales para la solución de NaCl 2M Temperatura = 20,2°C t (min) Conductividad (mS) 0 0,0003 5 0,197 10 0,201 15 0,205 20 0,208 25 0,210 30 0,214 35 0,217 40 0,218 45 0,220 En la Tabla 5.3 se indica a continuación datos correspondientes a las soluciones de NaCl empleadas en el estudio. Éstos se refieren a la masa de NaCl empleada para cada una y el volumen al cual fueron aforadas. Tabla 5.3. Masas para las soluciones Masa NaCl (g) Volumen (ml) 100 Solución 1 5,8464 100 Solución 2 11,6843 A continuación se presenta la Tabla 5.4, en la que se indica los datos teóricos importantes para el cálculo del coeficiente de difusión de los sistemas NaCl 1 M – agua y NaCl 2 M – agua. Éstos se refieren a la longitud de los capilares (X), al número de capilares (N), al diámetro de los capilares (cm) y al volumen de agua del vaso externo (V). Tabla 5.4. Datos Teóricos
X (cm) N d (cm) V (mL)
6.
Valor 0,45 161 0,1 1000
Tablas de datos bibliográficos
Los datos bibliográficos empleados en el tratamiento matemático de la siguiente práctica se detallan a continuación en la Tabla 6.1. Éstos se refieren a los coeficientes de difusión para la solución de NaCl a las concentraciones indicadas.
8
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Tabla 6.1. Coeficientes de difusión bibliográficos para la solución de NaCl a diferentes concentraciones1 Concentración 1M 2M
7.
𝒄𝒎𝟐 𝓓𝑨𝑩 [ ] 𝒔 1,24 × 10−5 1,30 × 10−5
Tablas de resultados parciales y resultados finales 7.1.
Recta que mejor representa la tendencia de los datos en el plano Conductividad (S) vs Tiempo (seg)
A continuación se presenta en la Tabla 7.1 los valores obtenidos para el cálculo del coeficiente de difusión experimental del sistema NaCl – agua a diferentes concentraciones. Éstos se refieren a los parámetros que resultan de la regresión lineal de los datos experimentales en el plano Conductividad vs Tiempo para la ecuación de la forma 𝑦 = 𝑎𝑥 + 𝑏. Tabla 7.1. Resultados de la regresión lineal de los datos experimentales para la solución de NaCl 1 M y la solución de NaCl 2 M en el plano Conductividad vs Tiempo Solución a 1M 4 × 10−8 2M 1 × 10−8
7.2.
b 7 × 10−5 0,0002
𝑹𝟐 0,853 0,9819
Coeficiente de difusión experimental
A continuación se presenta en la Tabla 7.2 los valores del coeficiente de difusión obtenidos experimentalmente para los sistemas NaCl 1 M – agua y NaCl 2 M – agua. Tabla 7.2. Coeficiente de difusión obtenido experimentalmente para los sistemas NaCl 1 M – agua y NaCl 2 M – agua Solución 1M 2M
7.3.
𝒄𝒎𝟐 𝓓𝑨𝑩 [ ] 𝒔 1,69 × 10−4 2,11 × 10−5
Desviación del coeficiente de difusión experimental
En la Tabla 7.3 se presenta a continuación la desviación del coeficiente de difusión obtenido experimentalmente respecto al bibliográfico para los sistemas NaCl 1 M – agua y NaCl 2 M – agua.
1
R.E. Treybal, 1955, “Mass Transfer Operations”, 2º ed., editorial McGraw Hill, México, México D.F, p.40
9
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Tabla 7.3. Desviación del coeficiente de difusión experimental respecto al bibliográfico para los sistemas NaCl 1 M – agua y NaCl 2 M – agua Solución Desviación 1M 12,64 2M 0,62
8.
Gráficos 8.1.
Conductividad vs Tiempo
A continuación se presenta, en las Figura 8.1, 8.2, 8.3 y 8.4, la variación de la conductividad de las soluciones de NaCl 1 M y NaCl 2 M con el tiempo. En éstas se incluye además la ecuación de la recta que mejor representa la tendencia de los datos en el plano Conductividad vs Tiempo, la cual resulta de la interpolación de los datos obtenidos. 8.1.1. Solución NaCL 1 M
Conductividad vs Tiempo 0.0002
y = 5E-08x + 5E-05 R² = 0.7981
0.00018
Conductividad (S)
0.00016 0.00014 0.00012 0.0001 0.00008 0.00006 0.00004 0.00002 0 0
500
1000
1500 2000 Tiempo (seg)
2500
3000
Figura 8.1. Variación de la conductividad con el tiempo para la solución NaCl 1 M Dado que el coeficiente de correlación que resulta de la regresión lineal de los datos obtenidos para la solución 1 M en el plano Conductividad vs Tiempo presenta un valor de 0,7981, no se puede aceptar una tendencia lineal para éstos. Dado que el punto correspondiente al tiempo 0 es el que más sale de la tendencia, se procederá con su eliminación. A continuación se presenta la Figura 8.2 en la que se indica la tendencia de los datos obtenidos para la solución 1 M, excepto el correspondiente al tiempo 0. 10
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Conductividad vs Tiempo 0.0002 y = 4E-08x + 7E-05 R² = 0.853
0.00018
Conductividad (S)
0.00016 0.00014 0.00012 0.0001
0.00008 0.00006 0.00004 0.00002 0 0
500
1000 1500 2000 Tiempo (seg)
2500
3000
Figura 8.2. Variación de la conductividad con el tiempo para la solución NaCl 1 M, eliminado el punto correspondiente al tiempo 𝑡 = 0 8.1.2. Solución NaCl 2 M
Conductividad vs Tiempo 0.0003 y = 5E-08x + 0.0001 R² = 0.3771
Conductividad (S)
0.00025 0.0002 0.00015 0.0001 0.00005 0 0
500
1000 1500 2000 Tiempo (seg)
2500
3000
Figura 8.3. Variación de la conductividad con el tiempo para la solución NaCl 2 M 11
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Igual que en el caso anterior, no se puede aceptar una tendencia lineal para los datos obtenidos para la solución 2 M en el plano Conductividad vs Tiempo, pues el coeficiente de correlación es bastante inferior a 1 (0,3771). Por lo tanto, será eliminado el punto correspondiente al tiempo igual a cero, ya que éste es obviamente el que sale de la tendencia de los datos. A continuación se presenta la Figura 8.4 en la que se indica la tendencia de los datos obtenidos para la solución 2 M, excepto el correspondiente al tiempo 0.
Conductividad vs Tiempo 0.000225 y = 1E-08x + 0.0002 R² = 0.9819
Conductividad (S)
0.00022 0.000215 0.00021 0.000205 0.0002 0.000195 0
500
1000
1500 2000 Tiempo (seg)
2500
3000
Figura 8.4. Variación de la conductividad con el tiempo para la solución NaCl 2 M, eliminado el punto correspondiente al tiempo 𝑡 = 0
9.
Discusión de Resultados En las Figuras 8.1, 8.2, 8.3 y 8.4 se observa que la conductividad de los sistemas NaCl 1 M – agua y NaCl 2 M – agua aumenta con el tiempo. Esto se debe a que mientras el tiempo transcurre, el gradiente de concentraciones de iones sodio (𝑁𝑎+ ) y cloro (𝐶𝑙 − ) intenta igualarse a partir de un proceso espontáneo de transferencia de masa. Como se observa en las figuras 8.1 y 8.3, en los primeros cinco minutos la conductividad de los sistemas NaCl 1 M – agua y NaCl 2 M – agua aumenta drásticamente. De la comparación de los valores tabulados en las Tablas 5.1 y 5.2 se infiere que la conductividad de una solución es mayor a medida que la concentración de la solución salina es mayor, lo cual es obvio ya que mientras mayor es la concentración, mayor es la cantidad de electrolitos. En las Figuras 8.1 y 8.3 se observa, que si se considera el punto correspondiente al tiempo cero dentro de la regresión lineal, se obtienen coeficientes de regresión con los cuales no se puede aceptar que los datos en el plano Conductividad vs Tiempo presentan una tendencia recta. Por eso, fue necesaria la eliminación de dicho punto, eliminación 12
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que puede ser justificada pues la conductividad al tiempo cero debe ser exactamente cuando se introdujo la celda en el vaso acrílico y no antes. Como se observa en la Tabla 7.1 y en las Figuras 8.2 y 8.4, la pendiente de los datos obtenidos representados en el plano Conductividad vs Tiempo disminuye a medida que aumenta la concentración de la solución. En la Tabla 7.2 se observa que el coeficiente de difusión en fase líquida disminuye a medida que aumenta la concentración de la solución, oponiéndose a lo presentado en bibliografía donde, como se muestra en la Tabla 6.1, el coeficiente de difusión en fase líquida aumenta cuando aumenta la concentración del electrolito. Esta situación pudo ser resultado de un error en la práctica. La desviación de los datos experimentales respecto a los tabulados en bibliografía presentó valores bastante grandes, mucho mayores a 0,1 (10%), sobre todo para la solución de NaCl 1 M. Esta situación se debe, en parte, a que el coeficiente de correlación para esta solución fue de 0,853 que, aunque se considera aceptable, está un tanto alejado de 1. Además, se debe mencionar que la temperatura para la cual están tabulados los coeficientes de difusión es 18℃ mientras que la temperatura de trabajo fue de 20,2℃. Un posible error en la práctica pudo ser consecuencia de que, el momento en el que la celda de conductividad fue introducida en el vaso acrílico de difusión, entro una cantidad considerable de agua, la misma que no fue elimina completa y adecuadamente, con el uso de un compresor por ejemplo.
10.
Conclusiones Se determinó experimentalmente el coeficiente de difusión de soluciones de NaCl en agua a una temperatura de 20,2℃, obteniéndose valores de 1,69 × 10−4 [𝑐𝑚2 /𝑠] para la solución de NaCl 1 M y 2,11 × 10−5 [𝑐𝑚2 /𝑠] para la solución de NaCl 2 M, con desviaciones de 12,64 y 0,62 respectivamente. La conductividad aumenta de forma lineal con el tiempo, aumento que depende de la concentración del electrolito de modo que mientras mayor es la concentración del electrolito, menos es la pendiente de la recta en el plano Conductividad vs Tiempo. En aumento en la conductividad de la solución se debe al gradiente de concentraciones de los iones sodio (𝑁𝑎+ ) y cloruro (𝐶𝑙 − ). Esto también justifica el hecho de que en los tiempos iniciales, la conductividad del sistema aumenta drásticamente.
11.
Observaciones y Recomendaciones Introducir con mucho cuidado la celda de difusión en el vaso acrílico lleno de agua destilada, ya que se debe evitar que el agua entre dentro de dicha celda. Tomar como tiempo cero el momento justo en el que la celda es introducida en el vaso acrílico y no antes, ya que el cambio de conductividad en estos tiempos iniciales es drástico. Trabajar con agua destilada para evitar la presencia de interferencias que puedan alterar el valor de la conductividad de la solución. Procurar que el tiempo en el que se anota la conductividad sea el más exacto posible, ya que en intervalos de 1 segundo ésta cambia un par de cifras decimales, las cuales puede alterar el valor de los resultados. Tratar con mucho cuidado a la celda de conductividad, pues es un material frágil y sumamente caro.
13
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12.
Nomenclatura Tabla 12.1 Abreviatura y símbolos empleados
Símbolo A B
Nombre Solución de NaCl Agua
𝓓𝑨𝑩
Coeficiente de difusión de la solución de NaCl en agua
k t 𝒅𝒌 𝒅𝒕 V X d N M 𝑪𝑴
Conductividad Tiempo
Unidades ⎯ ⎯ 𝑐𝑚2 [ ] 𝑠 Siemens [S] Segundos [seg]
Pendiente o velocidad de cambio de conductividad con el tiempo
[Ω−1 𝑠 −1 ]
Volumen del vaso externo Longitud de los capilares Diámetro de los capilares Número de capilares Molaridad de la solución salina en la celda de difusión Cambio de conductividad eléctrica por cambio de unidad molar Pendiente de la recta que representa la tendencia de los datos en el plano Conductividad vs Tiempo Intercepto de la recta que representa la tendencia de los datos en el plano Conductividad vs Tiempo Coeficiente de regresión lineal de la recta que representa la tendencia de los datos en el plano Conductividad vs Tiempo Número de moles Volumen de las soluciones empleadas
mililitros [mL] [cm] [cm] ⎯ ⎯ −1 −1 [Ω 𝑀 ]
a b 𝑹𝟐 n 𝑽𝒔𝒐𝒍
13.
[Ω−1 𝑠 −1 ] [S] ⎯ gmol Litros [L]
Bibliografía R.E. Treybal, 1995, “Mass Transfer Operations”, 2º ed., editorial McGraw Hill, México, México D.F, pp. 39 – 41
14.
Apéndice 14.1. Ejemplo de Cálculo
14.1.1. Cálculo de la concentración molar de las soluciones 𝑀𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 =
𝑛𝑁𝑎𝐶𝑙 𝑉𝑠𝑜𝑙
(14.1)
Reemplazando los datos respectivos, tabulados en la Tabla 5.3, en la ecuación 14.1, se procederá con el cálculo de la concentración de cada una de las soluciones empleadas en la presenta práctica.
14
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1 𝑔𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 58,45 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙 1𝐿 100 𝑚𝐿 × 1000 𝑚𝐿
5,8464 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙 × 𝑀𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 1 =
𝑀𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 1 = 1
𝑔𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 𝐿 𝑠𝑜𝑙
[𝑁𝑎𝐶𝑙]𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 1 = 1 𝑀 1 𝑔𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 58,464 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙 1𝐿 100 𝑚𝐿 × 1000 𝑚𝐿
11,6843 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙 × 𝑀𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 1 =
𝑀𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 1 = 2
𝑔𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 𝐿 𝑠𝑜𝑙
[𝑁𝑎𝐶𝑙]𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 2 = 2 𝑀 14.1.2. Cálculo del coeficiente de difusión experimental Para el cálculo del coeficiente de difusión experimental de los sistemas NaCl 1 M – agua y NaCl 2 M – agua, se empleará la siguiente ecuación: 𝒟𝐴𝐵 =
4𝑉𝑋 𝜋𝑑2 𝑁𝑀𝐶𝑀
×
𝑑𝑘 𝑑𝑡
(14.2)
Reemplazando los datos respectivos para la solución NaCl 1 M en la ecuación 14.2, se tiene lo siguiente: 𝑑𝑘 = 𝑎 = 4 × 10−8 Ω−1 𝑠 −1 𝑑𝑡 1 𝑐𝑚3 ) (0,45 𝑐𝑚) 1 𝑚𝐿 = × (4 × 10−8 Ω−1 𝑠 −1 ) 𝜋(0,1 𝑐𝑚)2 (121)(1 𝑀)(0,112 Ω−1 𝑀−1 ) 4 (1000 𝑚𝐿 ×
𝒟𝐴𝐵
𝒟𝐴𝐵 = 1,69 × 10−4
𝑐𝑚2 𝑠
En cuanto a la solución NaCl 2 M, se tiene lo siguiente: 𝑑𝑘 = 𝑎 = 1 × 10−8 Ω−1 𝑠 −1 𝑑𝑡
𝒟𝐴𝐵
1 𝑐𝑚3 4 (1000 𝑚𝐿 × 1 𝑚𝐿 ) (0,45 𝑐𝑚) = × (1 × 10−8 Ω−1 𝑠 −1 ) 𝜋(0,1 𝑐𝑚)2 (121)(2 𝑀)(0,112 Ω−1 𝑀−1 ) 15
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𝒟𝐴𝐵 = 2,11 × 10−5
𝑐𝑚2 𝑠
14.1.3. Cálculo de la desviación del coeficiente de difusión experimental Para calcular la desviación del coeficiente de difusión experimental, se empleará la ecuación que se muestra a continuación:
𝐷𝑒𝑠𝑣 =
|𝒟𝐴𝐵 𝐵𝑖𝑏𝑙𝑖𝑜𝑔𝑟á𝑓𝑖𝑐𝑜 − 𝒟𝐴𝐵 𝐸𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 | 𝒟𝐴𝐵 𝐵𝑖𝑏𝑙𝑖𝑜𝑔𝑟á𝑓𝑖𝑐𝑜
(14.3)
Reemplazando los datos respectivos al sistema NaCl 1 M – agua en la ecuación 14.3, se tiene: 𝑐𝑚2 𝑐𝑚2 |1,24 × 10−5 𝑠 − 1,69 × 10−4 𝑠 | 𝐷𝑒𝑠𝑣 = 𝑐𝑚2 1,24 × 10−5 𝑠 𝐷𝑒𝑠𝑣 = 12,638 En lo que se refiere a los datos correspondientes al sistema NaCl 2 M – agua, la ecuación 14.3 queda de la siguiente manera: 𝑐𝑚2 𝑐𝑚2 |1,3 × 10−5 𝑠 − 2,11 × 10−5 𝑠 | 𝐷𝑒𝑠𝑣 = 𝑐𝑚2 1,3 × 10−5 𝑠 𝐷𝑒𝑠𝑣 = 0,626
16
LABORATORIO DE TRANSFERENCIA DE MASA I Informe No. 2 DETERMINACIÓN DEL COEFICIENTE DE DIFUSIÓN EN LÍQUIDOS Profesor: Ing. Marcelo Albuja Integrantes: Andrés Garzón María José Gordón Fernando Reinoso Gabriela Ruiz
Fecha de realización de la práctica: Jueves, 13 de mayo de 2010 Fecha de entrega del informe: Jueves, 27 de mayo de 2010 Semestre: Marzo – Agosto 2010
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Índice 1.
Objetivos ......................................................................................................................................................................3 1.1. 1.2.
2.
Teoría ............................................................................................................................................................................3 2.1.
3.
Difusividad en Líquidos ...............................................................................................................................4
Materiales, Reactivos, Equipos y Esquema ....................................................................................................6 3.1. 3.2. 3.3. 3.4.
4. 5. 6. 7.
Objetivo General..............................................................................................................................................3 Objetivos Específicos.....................................................................................................................................3
Materiales ..........................................................................................................................................................6 Reactivos ............................................................................................................................................................6 Equipos ...............................................................................................................................................................6 Esquema .............................................................................................................................................................6
Procedimiento ...........................................................................................................................................................7 Tablas de datos experimentales .........................................................................................................................7 Tablas de datos bibliográficos.............................................................................................................................8 Tablas de resultados parciales y resultados finales ...................................................................................9 7.1. Recta que mejor representa la tendencia de los datos en el plano Conductividad (S) vs Tiempo (seg) ...................................................................................................................................................................9 7.2. Coeficiente de difusión experimental .....................................................................................................9 7.3. Desviación del coeficiente de difusión experimental ......................................................................9
8.
Gráficos ...................................................................................................................................................................... 10 8.1.
Conductividad vs Tiempo ......................................................................................................................... 10
8.1.1. 8.1.2.
Solución NaCL 1 M ............................................................................................................................. 10 Solución NaCl 2 M .............................................................................................................................. 11
9. Discusión de Resultados ..................................................................................................................................... 12 10. Conclusiones ....................................................................................................................................................... 13 11. Observaciones y Recomendaciones .......................................................................................................... 13 12. Nomenclatura..................................................................................................................................................... 14 13. Bibliografía .......................................................................................................................................................... 14 14. Apéndice ............................................................................................................................................................... 14 14.1. 14.1.1. 14.1.2. 14.1.3.
Ejemplo de Cálculo ................................................................................................................................. 14 Cálculo de la concentración molar de las soluciones .......................................................... 14 Cálculo del coeficiente de difusión experimental ................................................................. 15 Cálculo de la desviación del coeficiente de difusión experimental ............................... 16
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DETERMINACIÓN DEL COEFICIENTE DE DIFUSIÓN EN LÍQUIDOS 1.
Objetivos
1.1. Objetivo General Determinar experimentalmente el coeficiente de difusión en fase líquida de los sistemas NaCl 1M – agua y NaCl 2M – agua a la temperatura ambiental de Quito (20,2°C).
1.2. Objetivos Específicos Medir la conductividad de los sistemas NaCl 1 M – agua y NaCl 2 M – agua en diferentes tiempos. Graficar la variación de la conductividad de los sistemas NaCl 1 M – agua y NaCl 2 M – agua con el tiempo. Determinar gráficamente el valor de la velocidad de cambio de conductividad con el tiempo para cada uno de los sistemas de trabajo. Hallar la desviación de los coeficientes de difusión calculados experimentalmente para cada sistema respecto a los coeficientes de difusión encontrados en bibliografía.
2.
Teoría
Los fenómenos de transporte tienen lugar en aquellos procesos conocidos como procesos de transferencia, en los que se establece el movimiento de una propiedad (masa, momentum o energía) en una o varias direcciones bajo la acción de una fuerza impulsora. Al movimiento de una propiedad se le llama flujo. Los procesos de transferencia de masa son importantes ya que la mayoría de los procesos químicos requieren de la purificación inicial de las materias primas o de la separación final de productos y subproductos. Para esto, se utilizan las operaciones de transferencia de masa. Con frecuencia, el costo principal de un proceso deriva de las separaciones, que son procesos de transferencia de masa. Los costos por separación o purificación dependen directamente de la relación entre la concentración inicial y final de las sustancias separadas; sí esta relación es elevada, también serán los costos de producción. En muchos casos, es necesario conocer la velocidad de transporte de masa a fin de diseñar o analizar el equipo industrial para operaciones unitarias, que debe conocerse para determinar el número de etapas reales que se necesita para una separación dada. Algunos de los ejemplos del papel que juega la transferencia de masa en los procesos industriales son: la remoción de materiales contaminantes de las corrientes de descarga de los gases y aguas contaminadas, la difusión de neutrones dentro de los reactores nucleares, la difusión de sustancias al interior de poros de carbón activado, la rapidez de las reacciones químicas catalizadas y biológicas así como el acondicionamiento del aire, entre otros. En la industria farmacéutica también ocurren procesos de transferencia de masa tal como la disolución de un fármaco, la transferencia de nutrientes y medicamento a la sangre, y otros. 3
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2.1.
Difusividad en Líquidos
La velocidad de difusión molecular en líquidos es mucho menor que en gases. Las moléculas de un líquido están muy cercanas entre sí en comparación con las de un gas; la densidad y la resistencia a la difusión de un líquido son mucho mayores, por tanto, las moléculas de A que se difunde chocarán con las moléculas de B con más frecuencia y se difundirán con mayor lentitud que en los gases. Debido a esta proximidad de las moléculas las fuerzas de atracción entre ellas tiene un efecto importante sobre la difusión. En general, el coeficiente de difusión de un gas es de un orden de magnitud de unas diez veces mayor que un líquido. Las dimensiones para la difusividad en líquidos son las mismas que para la difusividad en los gases: Longitud2/tiempo. Sin embargo, a diferencia del caso de los gases, la difusividad varía apreciablemente con la concentración. En la tabla 2.1 se listan unos cuantos datos típicos. Tabla 2.1. Difusividades de líquidos Soluto
Solvente
HC1
agua agua
agua agua Nacl
agua
Metanol Acético
agua agua
Etanol
agua
n-butanol
agua etanol etanol
Cloroformo
Temperatura Concentración de soluto Difusividad (℃) (𝒌𝒎𝒐𝒍/𝒎𝟑 ) (𝒎𝟐 /𝒔 × 𝟏𝟎𝟗 ) 16 0,12 1, 26 0 9 2,17 2 1,8 10 9 3,3 2,5 2,5 16 0,5 2,44 5 3,5 1,24 15 1,0 1,77 10 0 1,46 20 0 1, 77 18 0, 05 1, 26 0, 2 1, 21 1, 0 1, 24 3,0 1, 36 5,4 1, 54 15 0 1,28 12,5 1,0 0,82 0,0 1 0, 91 18,0 1,0 0, 96 10 3,75 O,50 0,05 0,83 16 2,0 0,90 15 0 0,77 17 0 3,2 20 2, 0 1,25
Además, para esta clase de mezclas 𝒟𝐴𝐵 ≠ 𝒟𝐵𝐴 , debido a que la densidad molar varía con la composición. Una ecuación muy empleada para estimar la difusividad es la de Einstein-Stokes empleada para soluciones diluidas: 4
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𝒟𝐴𝐵 =
𝑘𝑇 6𝜋𝑟𝜇𝐵
(2.1)
Donde: 𝒟𝐴𝐵 = Difusividad de la mezcla líquida a dilución infinita 𝜇𝐵 = Viscosidad del solvente B, () 𝑟 = Radio de la molécula del soluto Como no existe una teoría válida completa sobre la estructura de los líquidos, en ausencia de datos, no pueden hacerse cálculos exactos de la difusividad, los cuales sí eran posibles respecto a los gases. Para soluciones diluidas de no electrolitos, se recomienda la correlación empírica de Wilke y Chang. 𝒟𝐴𝐵 =
(117,3 × 10−18 )(𝜑𝑀𝐵 )0,5 𝑇 𝜇𝑉𝐴
(2.2)
Donde: 𝒟𝐴𝐵 = Difusividad de A en una solución diliuda en el solvente B, [𝑚2 /𝑠] 𝑀𝐵 = Peso molecular de solvente, [kg/mol] 𝑇 = Temperatura, [K] 𝜇 = Viscosidad de la solución, [kg/m s] 𝑉𝐴 = Volumen molar del soluto en el punto de ebullición normal [𝑚3 /𝑘𝑚𝑜𝑙] 𝜑 = Factor de asociación para el disolvente En el caso de electrolitos fuertes disueltos en agua, la rapidez de difusión es la de los iones individuales, que se mueven más rápidamente que las grandes moléculas no disociadas, aun cuando los iones cargados positiva y negativamente deben moverse con la misma rapidez con el fin de mantener la neutralidad eléctrica de la solución. La difusividad de una sal simple en una solución acuosa diluida es calculada a partir de la ecuación de Nernst-Haskell:
𝒟𝐴𝐵
1 1 𝑅𝑇 (𝑛 + 𝑛 ) + − = 1 1 2 𝐹 ( + ) 𝜆+ 𝜆−
(2.3)
Donde: 𝑛+ , 𝑛− = Valencias del anión y del catión, respectivamente 𝜆+ , 𝜆− = Conductancias iónicas limitantes (A/cm2)(V/eq)(eq/cm3) 𝐹 = Constante de Faraday (96500 C/eq) 𝑇 = Temperatura (°K) 𝑅 = Constante de los gases (8,314 J/mol°K) 5
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3.
Materiales, Reactivos, Equipos y Esquema
A continuación se presenta los materiales, reactivos, equipos y el esquema de instalación de éstos para la presente práctica.
3.1.
3.2. 3.3.
3.4.
Materiales
3.1.1. 3.1.2. 3.1.3. 3.1.4. 3.1.5.
1 Celda de difusión 1 Cronómetro 1 Jeringa plástica 1 Papel filtro 1 Vaso acrílico de difusión acoplado, para incorporar el electrodo de conductividad 3.1.6. 1 Vaso de precipitación de 1 L 3.1.7. 2 Vasos de precipitación de 250 mL 3.1.8. 1 Tapa acoplada para el vaso, para incorporar la celda de difusión de vidrio
Reactivos
3.2.1. Agua destilada 3.2.2. 17,5307 g Cloruro de sodio (NaCl)
Equipos
3.3.1. 1 Balanza Analítica (aeAMAM®, Precisión: 0,0001 g, Capacidad: 120 g) 3.3.2. 1 Conductivímetro (CONDUCTIVITY METER, RS 180 – 7127) 3.3.3. 1 Agitador Magnético (BioCote, Capacidad: 9 – 16 volts)
Esquema
A continuación se presenta, en la Figura 3.1, el esquema de instalación de equipos empleado en la presente práctica.
Tapa acoplada Vaso acrílico de difusión Electrodo de conductivida d
Celda de difusión
Agitador Magnético
Conductivímetro
Figura 3.1. Esquema de instalación del equipo empleado para la determinación del coeficiente de difusión en líquidos 6
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4.
Procedimiento 4.1.
4.2. 4.3. 4.4. 4.5. 4.6. 4.7. 4.8. 4.9. 4.10. 4.11. 4.12. 4.13. 4.14.
5.
Se preparó la solución 1 M de NaCl. Para esto: 4.1.1. Se pesó 5,8464 g de NaCl en la balanza analítica 4.1.2. Se colocó el NaCl en un vaso de precipitación de 250 mL 4.1.3. Se añadió 100 mL de agua 4.1.4. Se agitó Se preparó la solución 2 M de NaCl, empleando 11,6843 g de NaCl en el procedimiento anterior Se armó el equipo como lo muestra la Figura 3.1. Se llenó el vaso acrílico con 1 L de agua destilada Se colocó la tapa, evitando la posibilidad de agujero alguno Se conectó el electrodo de conductividad al conductivímetro Se llenó, con la ayudad de la jeringa, la celda de difusión con la solución de NaCl 1 M Se encendió el agitador magnético y se ajustó el control de velocidad hasta que las sustancias dentro del vaso de difusión fueran agitados apropiadamente, evitando un exceso de movimiento en la superficie. Se instaló como sumo cuidado la celda de difusión en la parte superior del vaso, comprobando que se encuentre colocada perfectamente Se encendió el cronómetro Se anotó la lectura inicial de conductividad y se inició el cronómetro Se anotó la lectura de conductividad del conductivímetro cada 5 minutos durante 45 minutos, controlando permanentemente que la escala de lectura sea la adecuada Se lavó la celda de difusión Se repitió el procedimiento, a partir del paso 4.7, para la solución de NaCl 2 M
Tablas de datos experimentales
A continuación se presenta, en las Tablas 5.1 y 5.2, los datos experimentales obtenidos para el cálculo del coeficiente de difusión en fase líquida de las soluciones de NaCl 1 M y NaCl 2 M. Éstos se refieren a la conductividad del sistema para cada tiempo indicado. Se señala, además, la temperatura a la cual se realizaron las mediciones. Tabla 5.1. Datos experimentales para la solución de NaCl 1M Temperatura = 20,2°C t (min) Conductividad (μS) 0 1,2 5 101,6 10 105,0 15 105,9 20 106,5 25 107,4 30 134,0 35 156,8 40 173,7 45 185,9 7
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Tabla 5.2. Datos experimentales para la solución de NaCl 2M Temperatura = 20,2°C t (min) Conductividad (mS) 0 0,0003 5 0,197 10 0,201 15 0,205 20 0,208 25 0,210 30 0,214 35 0,217 40 0,218 45 0,220 En la Tabla 5.3 se indica a continuación datos correspondientes a las soluciones de NaCl empleadas en el estudio. Éstos se refieren a la masa de NaCl empleada para cada una y el volumen al cual fueron aforadas. Tabla 5.3. Masas para las soluciones Masa NaCl (g) Volumen (ml) 100 Solución 1 5,8464 100 Solución 2 11,6843 A continuación se presenta la Tabla 5.4, en la que se indica los datos teóricos importantes para el cálculo del coeficiente de difusión de los sistemas NaCl 1 M – agua y NaCl 2 M – agua. Éstos se refieren a la longitud de los capilares (X), al número de capilares (N), al diámetro de los capilares (cm) y al volumen de agua del vaso externo (V). Tabla 5.4. Datos Teóricos
X (cm) N d (cm) V (mL)
6.
Valor 0,45 161 0,1 1000
Tablas de datos bibliográficos
Los datos bibliográficos empleados en el tratamiento matemático de la siguiente práctica se detallan a continuación en la Tabla 6.1. Éstos se refieren a los coeficientes de difusión para la solución de NaCl a las concentraciones indicadas.
8
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Tabla 6.1. Coeficientes de difusión bibliográficos para la solución de NaCl a diferentes concentraciones1 Concentración 1M 2M
7.
𝒄𝒎𝟐 𝓓𝑨𝑩 [ ] 𝒔 1,24 × 10−5 1,30 × 10−5
Tablas de resultados parciales y resultados finales 7.1.
Recta que mejor representa la tendencia de los datos en el plano Conductividad (S) vs Tiempo (seg)
A continuación se presenta en la Tabla 7.1 los valores obtenidos para el cálculo del coeficiente de difusión experimental del sistema NaCl – agua a diferentes concentraciones. Éstos se refieren a los parámetros que resultan de la regresión lineal de los datos experimentales en el plano Conductividad vs Tiempo para la ecuación de la forma 𝑦 = 𝑎𝑥 + 𝑏. Tabla 7.1. Resultados de la regresión lineal de los datos experimentales para la solución de NaCl 1 M y la solución de NaCl 2 M en el plano Conductividad vs Tiempo Solución a 1M 4 × 10−8 2M 1 × 10−8
7.2.
b 7 × 10−5 0,0002
𝑹𝟐 0,853 0,9819
Coeficiente de difusión experimental
A continuación se presenta en la Tabla 7.2 los valores del coeficiente de difusión obtenidos experimentalmente para los sistemas NaCl 1 M – agua y NaCl 2 M – agua. Tabla 7.2. Coeficiente de difusión obtenido experimentalmente para los sistemas NaCl 1 M – agua y NaCl 2 M – agua Solución 1M 2M
7.3.
𝒄𝒎𝟐 𝓓𝑨𝑩 [ ] 𝒔 1,69 × 10−4 2,11 × 10−5
Desviación del coeficiente de difusión experimental
En la Tabla 7.3 se presenta a continuación la desviación del coeficiente de difusión obtenido experimentalmente respecto al bibliográfico para los sistemas NaCl 1 M – agua y NaCl 2 M – agua.
1
R.E. Treybal, 1955, “Mass Transfer Operations”, 2º ed., editorial McGraw Hill, México, México D.F, p.40
9
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Tabla 7.3. Desviación del coeficiente de difusión experimental respecto al bibliográfico para los sistemas NaCl 1 M – agua y NaCl 2 M – agua Solución Desviación 1M 12,64 2M 0,62
8.
Gráficos 8.1.
Conductividad vs Tiempo
A continuación se presenta, en las Figura 8.1, 8.2, 8.3 y 8.4, la variación de la conductividad de las soluciones de NaCl 1 M y NaCl 2 M con el tiempo. En éstas se incluye además la ecuación de la recta que mejor representa la tendencia de los datos en el plano Conductividad vs Tiempo, la cual resulta de la interpolación de los datos obtenidos. 8.1.1. Solución NaCL 1 M
Conductividad vs Tiempo 0.0002
y = 5E-08x + 5E-05 R² = 0.7981
0.00018
Conductividad (S)
0.00016 0.00014 0.00012 0.0001 0.00008 0.00006 0.00004 0.00002 0 0
500
1000
1500 2000 Tiempo (seg)
2500
3000
Figura 8.1. Variación de la conductividad con el tiempo para la solución NaCl 1 M Dado que el coeficiente de correlación que resulta de la regresión lineal de los datos obtenidos para la solución 1 M en el plano Conductividad vs Tiempo presenta un valor de 0,7981, no se puede aceptar una tendencia lineal para éstos. Dado que el punto correspondiente al tiempo 0 es el que más sale de la tendencia, se procederá con su eliminación. A continuación se presenta la Figura 8.2 en la que se indica la tendencia de los datos obtenidos para la solución 1 M, excepto el correspondiente al tiempo 0. 10
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Conductividad vs Tiempo 0.0002 y = 4E-08x + 7E-05 R² = 0.853
0.00018
Conductividad (S)
0.00016 0.00014 0.00012 0.0001
0.00008 0.00006 0.00004 0.00002 0 0
500
1000 1500 2000 Tiempo (seg)
2500
3000
Figura 8.2. Variación de la conductividad con el tiempo para la solución NaCl 1 M, eliminado el punto correspondiente al tiempo 𝑡 = 0 8.1.2. Solución NaCl 2 M
Conductividad vs Tiempo 0.0003 y = 5E-08x + 0.0001 R² = 0.3771
Conductividad (S)
0.00025 0.0002 0.00015 0.0001 0.00005 0 0
500
1000 1500 2000 Tiempo (seg)
2500
3000
Figura 8.3. Variación de la conductividad con el tiempo para la solución NaCl 2 M 11
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Igual que en el caso anterior, no se puede aceptar una tendencia lineal para los datos obtenidos para la solución 2 M en el plano Conductividad vs Tiempo, pues el coeficiente de correlación es bastante inferior a 1 (0,3771). Por lo tanto, será eliminado el punto correspondiente al tiempo igual a cero, ya que éste es obviamente el que sale de la tendencia de los datos. A continuación se presenta la Figura 8.4 en la que se indica la tendencia de los datos obtenidos para la solución 2 M, excepto el correspondiente al tiempo 0.
Conductividad vs Tiempo 0.000225 y = 1E-08x + 0.0002 R² = 0.9819
Conductividad (S)
0.00022 0.000215 0.00021 0.000205 0.0002 0.000195 0
500
1000
1500 2000 Tiempo (seg)
2500
3000
Figura 8.4. Variación de la conductividad con el tiempo para la solución NaCl 2 M, eliminado el punto correspondiente al tiempo 𝑡 = 0
9.
Discusión de Resultados En las Figuras 8.1, 8.2, 8.3 y 8.4 se observa que la conductividad de los sistemas NaCl 1 M – agua y NaCl 2 M – agua aumenta con el tiempo. Esto se debe a que mientras el tiempo transcurre, el gradiente de concentraciones de iones sodio (𝑁𝑎+ ) y cloro (𝐶𝑙 − ) intenta igualarse a partir de un proceso espontáneo de transferencia de masa. Como se observa en las figuras 8.1 y 8.3, en los primeros cinco minutos la conductividad de los sistemas NaCl 1 M – agua y NaCl 2 M – agua aumenta drásticamente. De la comparación de los valores tabulados en las Tablas 5.1 y 5.2 se infiere que la conductividad de una solución es mayor a medida que la concentración de la solución salina es mayor, lo cual es obvio ya que mientras mayor es la concentración, mayor es la cantidad de electrolitos. En las Figuras 8.1 y 8.3 se observa, que si se considera el punto correspondiente al tiempo cero dentro de la regresión lineal, se obtienen coeficientes de regresión con los cuales no se puede aceptar que los datos en el plano Conductividad vs Tiempo presentan una tendencia recta. Por eso, fue necesaria la eliminación de dicho punto, eliminación 12
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que puede ser justificada pues la conductividad al tiempo cero debe ser exactamente cuando se introdujo la celda en el vaso acrílico y no antes. Como se observa en la Tabla 7.1 y en las Figuras 8.2 y 8.4, la pendiente de los datos obtenidos representados en el plano Conductividad vs Tiempo disminuye a medida que aumenta la concentración de la solución. En la Tabla 7.2 se observa que el coeficiente de difusión en fase líquida disminuye a medida que aumenta la concentración de la solución, oponiéndose a lo presentado en bibliografía donde, como se muestra en la Tabla 6.1, el coeficiente de difusión en fase líquida aumenta cuando aumenta la concentración del electrolito. Esta situación pudo ser resultado de un error en la práctica. La desviación de los datos experimentales respecto a los tabulados en bibliografía presentó valores bastante grandes, mucho mayores a 0,1 (10%), sobre todo para la solución de NaCl 1 M. Esta situación se debe, en parte, a que el coeficiente de correlación para esta solución fue de 0,853 que, aunque se considera aceptable, está un tanto alejado de 1. Además, se debe mencionar que la temperatura para la cual están tabulados los coeficientes de difusión es 18℃ mientras que la temperatura de trabajo fue de 20,2℃. Un posible error en la práctica pudo ser consecuencia de que, el momento en el que la celda de conductividad fue introducida en el vaso acrílico de difusión, entro una cantidad considerable de agua, la misma que no fue elimina completa y adecuadamente, con el uso de un compresor por ejemplo.
10.
Conclusiones Se determinó experimentalmente el coeficiente de difusión de soluciones de NaCl en agua a una temperatura de 20,2℃, obteniéndose valores de 1,69 × 10−4 [𝑐𝑚2 /𝑠] para la solución de NaCl 1 M y 2,11 × 10−5 [𝑐𝑚2 /𝑠] para la solución de NaCl 2 M, con desviaciones de 12,64 y 0,62 respectivamente. La conductividad aumenta de forma lineal con el tiempo, aumento que depende de la concentración del electrolito de modo que mientras mayor es la concentración del electrolito, menos es la pendiente de la recta en el plano Conductividad vs Tiempo. En aumento en la conductividad de la solución se debe al gradiente de concentraciones de los iones sodio (𝑁𝑎+ ) y cloruro (𝐶𝑙 − ). Esto también justifica el hecho de que en los tiempos iniciales, la conductividad del sistema aumenta drásticamente.
11.
Observaciones y Recomendaciones Introducir con mucho cuidado la celda de difusión en el vaso acrílico lleno de agua destilada, ya que se debe evitar que el agua entre dentro de dicha celda. Tomar como tiempo cero el momento justo en el que la celda es introducida en el vaso acrílico y no antes, ya que el cambio de conductividad en estos tiempos iniciales es drástico. Trabajar con agua destilada para evitar la presencia de interferencias que puedan alterar el valor de la conductividad de la solución. Procurar que el tiempo en el que se anota la conductividad sea el más exacto posible, ya que en intervalos de 1 segundo ésta cambia un par de cifras decimales, las cuales puede alterar el valor de los resultados. Tratar con mucho cuidado a la celda de conductividad, pues es un material frágil y sumamente caro.
13
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12.
Nomenclatura Tabla 12.1 Abreviatura y símbolos empleados
Símbolo A B
Nombre Solución de NaCl Agua
𝓓𝑨𝑩
Coeficiente de difusión de la solución de NaCl en agua
k t 𝒅𝒌 𝒅𝒕 V X d N M 𝑪𝑴
Conductividad Tiempo
Unidades ⎯ ⎯ 𝑐𝑚2 [ ] 𝑠 Siemens [S] Segundos [seg]
Pendiente o velocidad de cambio de conductividad con el tiempo
[Ω−1 𝑠 −1 ]
Volumen del vaso externo Longitud de los capilares Diámetro de los capilares Número de capilares Molaridad de la solución salina en la celda de difusión Cambio de conductividad eléctrica por cambio de unidad molar Pendiente de la recta que representa la tendencia de los datos en el plano Conductividad vs Tiempo Intercepto de la recta que representa la tendencia de los datos en el plano Conductividad vs Tiempo Coeficiente de regresión lineal de la recta que representa la tendencia de los datos en el plano Conductividad vs Tiempo Número de moles Volumen de las soluciones empleadas
mililitros [mL] [cm] [cm] ⎯ ⎯ −1 −1 [Ω 𝑀 ]
a b 𝑹𝟐 n 𝑽𝒔𝒐𝒍
13.
[Ω−1 𝑠 −1 ] [S] ⎯ gmol Litros [L]
Bibliografía R.E. Treybal, 1995, “Mass Transfer Operations”, 2º ed., editorial McGraw Hill, México, México D.F, pp. 39 – 41
14.
Apéndice 14.1. Ejemplo de Cálculo
14.1.1. Cálculo de la concentración molar de las soluciones 𝑀𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 =
𝑛𝑁𝑎𝐶𝑙 𝑉𝑠𝑜𝑙
(14.1)
Reemplazando los datos respectivos, tabulados en la Tabla 5.3, en la ecuación 14.1, se procederá con el cálculo de la concentración de cada una de las soluciones empleadas en la presenta práctica.
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ESCUELA POLITÉCNICA NACIONAL Laboratorio de Transferencia de Masa I
1 𝑔𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 58,45 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙 1𝐿 100 𝑚𝐿 × 1000 𝑚𝐿
5,8464 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙 × 𝑀𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 1 =
𝑀𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 1 = 1
𝑔𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 𝐿 𝑠𝑜𝑙
[𝑁𝑎𝐶𝑙]𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 1 = 1 𝑀 1 𝑔𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 58,464 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙 1𝐿 100 𝑚𝐿 × 1000 𝑚𝐿
11,6843 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙 × 𝑀𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 1 =
𝑀𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 1 = 2
𝑔𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 𝐿 𝑠𝑜𝑙
[𝑁𝑎𝐶𝑙]𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 2 = 2 𝑀 14.1.2. Cálculo del coeficiente de difusión experimental Para el cálculo del coeficiente de difusión experimental de los sistemas NaCl 1 M – agua y NaCl 2 M – agua, se empleará la siguiente ecuación: 𝒟𝐴𝐵 =
4𝑉𝑋 𝜋𝑑2 𝑁𝑀𝐶𝑀
×
𝑑𝑘 𝑑𝑡
(14.2)
Reemplazando los datos respectivos para la solución NaCl 1 M en la ecuación 14.2, se tiene lo siguiente: 𝑑𝑘 = 𝑎 = 4 × 10−8 Ω−1 𝑠 −1 𝑑𝑡 1 𝑐𝑚3 ) (0,45 𝑐𝑚) 1 𝑚𝐿 = × (4 × 10−8 Ω−1 𝑠 −1 ) 𝜋(0,1 𝑐𝑚)2 (121)(1 𝑀)(0,112 Ω−1 𝑀−1 ) 4 (1000 𝑚𝐿 ×
𝒟𝐴𝐵
𝒟𝐴𝐵 = 1,69 × 10−4
𝑐𝑚2 𝑠
En cuanto a la solución NaCl 2 M, se tiene lo siguiente: 𝑑𝑘 = 𝑎 = 1 × 10−8 Ω−1 𝑠 −1 𝑑𝑡
𝒟𝐴𝐵
1 𝑐𝑚3 4 (1000 𝑚𝐿 × 1 𝑚𝐿 ) (0,45 𝑐𝑚) = × (1 × 10−8 Ω−1 𝑠 −1 ) 𝜋(0,1 𝑐𝑚)2 (121)(2 𝑀)(0,112 Ω−1 𝑀−1 ) 15
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𝒟𝐴𝐵 = 2,11 × 10−5
𝑐𝑚2 𝑠
14.1.3. Cálculo de la desviación del coeficiente de difusión experimental Para calcular la desviación del coeficiente de difusión experimental, se empleará la ecuación que se muestra a continuación:
𝐷𝑒𝑠𝑣 =
|𝒟𝐴𝐵 𝐵𝑖𝑏𝑙𝑖𝑜𝑔𝑟á𝑓𝑖𝑐𝑜 − 𝒟𝐴𝐵 𝐸𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 | 𝒟𝐴𝐵 𝐵𝑖𝑏𝑙𝑖𝑜𝑔𝑟á𝑓𝑖𝑐𝑜
(14.3)
Reemplazando los datos respectivos al sistema NaCl 1 M – agua en la ecuación 14.3, se tiene: 𝑐𝑚2 𝑐𝑚2 |1,24 × 10−5 𝑠 − 1,69 × 10−4 𝑠 | 𝐷𝑒𝑠𝑣 = 𝑐𝑚2 1,24 × 10−5 𝑠 𝐷𝑒𝑠𝑣 = 12,638 En lo que se refiere a los datos correspondientes al sistema NaCl 2 M – agua, la ecuación 14.3 queda de la siguiente manera: 𝑐𝑚2 𝑐𝑚2 |1,3 × 10−5 𝑠 − 2,11 × 10−5 𝑠 | 𝐷𝑒𝑠𝑣 = 𝑐𝑚2 1,3 × 10−5 𝑠 𝐷𝑒𝑠𝑣 = 0,626
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