Informe 3 Determinacion De Ortofosfato En Muestra De Agua Oficial 2h6a2c

Facultad de Ciencias Ingeniería Ambiental Laboratorio Química Ambiental

DETERMINACIÓN DE ORTOFOSFATO EN AGUAS METODO DEL CLORURO ESTANOSO

Asignatura:

Química Ambiental

Integrantes:

Javiera Aracena Carlos Flores Pamela Pincheira

Fecha de Práctico:

25.septiembre.2012

Fecha de entrega:

08.octubre.2012

Introducción

El fosforo se encuentra en las aguas naturales y residuales casi exclusivamente en forma de fosfatos, clasificados en orto fosfatos, fosfatos condensados, piro, meta y otros polifosfatos, y en los ligados orgánicamente. Se presentan en disolución, o partículas, o en los cuerpos de organismos acuáticos. Los fosfatos pueden aparecer también en los sedimentos de fondos y en cienos biológicos, tanto en formas inorgánicas precipitadas como incorporadas a compuestos orgánicos. El fósforo es esencial para el crecimiento de los organismos y puede ser el nutriente limitador de la productividad primaria de un cuerpo en el agua. En los casos en que constituye el nutriente limitador del crecimiento, la descarga de aguas residuales brutas o tratadas, drenados agrícolas o ciertos residuos industriales a esa agua puede estimular el crecimiento de micro y macroorganismos acuáticos fotosintéticos en cantidades molestas. Las trazas de fosfatos estimulan la proliferación de algas en embalses de agua. Las aguas que reciben aguas negras, crudas o depuradas drenajes agrícolas y ciertos desechos industriales contiene normalmente concentraciones apreciables de fosfatos. También se pueden combinar trazas de fosfatos con la materia orgánica, con el material suspendido o en los sedimentos de las muestras. El método se basa en la transformación de los compuestos fosforados a ortofosfatos, los cuales se hacen reaccionar con molibdato de amonio para formar el ácido molibdofosfórico. En el método del azul de molibdeno o del cloruro estanoso, el ácido molibdofosfórico se reduce para producir el complejo colorido conocido como azul molibdeno. La intensidad de la coloración se determina espectrofotométricamente. ( Plaza y Valdes 2003)

Objetivo general:

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Determinar la concentración de ortofosfatos presentes en una muestra de agua.

Objetivos específicos: -

Cuantificar la absorbancia del complejo coloreado a 690 nm.

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Aplicar un método de análisis químico, basado en la formación de un complejo a partir de fosfatos presentes en la muestra de agua, molibdato de amonio y cloruro estanoso.

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Preparación de una solución madre de concentración conocida, para la realización de la curva de calibrado.

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Preparación de una solución intermedia de fosfato desde la solución madre para determinar las concentraciones de las 3 muestras problemas

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Calcular la concentración de ortofosfatos presente en la muestra, a partir de la interpolación de absorbancias en una curva de calibrado a partir de soluciones de concentraciones conocidas.

Materiales y métodos

Reactivos: -

Acido sulfúrico Solución madre patron de fosfato Acido nítrico Heptamolibdato de amonio tetrahidratado((NH4)6Mo7O24 * 4H2O) Cloruro estanoso(SnCl2 * 2H2O) Agua destilada Acido molibdofosforico Fenolftaeina Ortofosfato monopotasico (KH2PO4)

Instrumentos: -

Vasos precipitados Manta calefactora Matraz de aforo Propipeta Pipetas aforadas Pipetas volumétricas Gotario Espectrofotómetro Micropipeta Piseta.

Metodología Se tomó una alícuota de 25 ml en un vaso precipitado de 50 ml. Se agrego 2 gotas de fenolftaleina. Si daba coloración rosa, se le agregaba gotas de acido

concentrado hasta que se volviera incoloro. Se agrego 1 ml de la solución de acido concentrado de acido sulfúrico y acido nítrico. Se calentó el vaso de precipitado en la placa calefactora hasta que alcanzo la ebullición. Se saco y se dejo enfriar. Se hizo este procedimiento con 3 muestras. Y se hizo un blanco con agua destilada. Al enfriarse la muestra se agrego 1 ml de disolución de heptamolibdato de amonio tetrahidratado y se agito manualmente. Se agregó 125 microlitros de la solución de cloruro estanoso. Se agito manualmente. La intensidad del color depende de la temperatura ambiente de la solución. Incrementándose esta alrededor de 1% por cada grado centígrado mas de temperatura ambiente. Por lo que era importante realizar las mediciones al mismo tiempo. De los 50 mg/L de la solución madre, se tomo 250, 500, 750, 1000 µl en matraces de aforo de 25 ml. Se aforo con agua destilada. Homogenizo 30 veces. Se tomo los 25 ml de cada matraz y se traspasó a vasos precipitados y se realizo la digestión en forma simultánea a la de la muestra. Se dejo enfriar a temperatura ambiente y luego se agregó el ócielos molibdofosforico 1ml se agito y se agregó el cloruro estanoso 125 µl y se agito. Se calculo la concentración de PO4-3 de cada matraz de aforo para realizar la curva de calibrado. Se midió la absorbancia de todas las mezclas realizadas para eso se efectuaron después de 10 a 20 minutos de haber tomado el color, se midió a una intensidad de color espectrofotométricamente a 690 nm y se comparo con la curva de calibración, con el blanco. Debido a que el color se desarrolla primero de manera progresiva y posteriormente se desvanece, se mantuvo siempre en condiciones iguales de tiempos de desarrollo de color y de medición para las muestras y estándares de la curva de calibrado. Se realizo la ecuación de la recta considerando el punto 0 de concentración y 0 de absorbancia (blanco) más los 4 puntos de la curva. La curva en total tiene 5 puntos. Se calculo la ecuación de la recta y el valor de R y R 2. Se intercepto los valores de absorbancia obtenidos de las 3 muestras. Se uso el blanco para calibrar a 0 de absorbancia.

Resultados

1. Determinación solución madre: C 1 x V 1 = C 2 x V2 0,5 (mg/L) * 10 (ml) = C2 * 100 (ml) C2= 50 (mg/L) ó 0,05 (mg/ml)

2.Solución intermedia 1: C 1 * V 1 = C 2 * V2 0,25 (ml) * 0,05 (mg/ml) = C2 * 25 (ml) C2 = 0,5 (mg/L)

3.Solución intermedia 2: C 1 * V 1 = C 2 * V2 0,50 (ml) * 0,05 (mg/ml) = C2 * 25 (ml) C2 = 1 (mg/L)

4.Solución intermedia 3: C 1 * V 1 = C 2 * V2 0,75 (ml) * 0,05 (mg/ml) = C2 * 25 (ml) C2 = 1,5 (mg/L)

5.Solución intermedia 4: C 1 * V 1 = C 2 * V2 1 (ml) * 0,05 (mg/ml) = C2 * 25 (ml) C2 = 2 (mg/L)

Datos para la curva de calibración: Concentracion (mg L-1) 0 0,5 1 1,5 2

Absorbancia 0 0,044 0,101 0,141 0,165

Grafico de la curva de calibración:

Concentración vs Absorvancia 0.2 0.15 f(x) = 0.09x + 0 R² = 0.98 absorbancia

0.1 0.05 0 0 0.5 1 1.5 2 2.5

concentracion PO4-3 (mg/L)

curva calibraci{on

Ecuación de la recta: Y= 0,0854x + 0,0048 y- 0,0048 = 0,0854x (y – 0,0048) /0,0854 = x

Formula de obtención de la través de la absorbancia

concentración a

Formula de concentración a través de la absorbancia: (y – 0,0048) /0,0854 = x Correlación: R: 0,9911 R2: 0,9822

Tabla de absorbancia de las muestras problemas: Muestras problemas 1 2 3

Absorbancia 0,223 0,205 0,193

Muestra problema absorbancia 1: (0,223 – 0,0048) /0,0854 = x x= 2,56

Concentración MP 1 es de 2,56 mg/L.

Muestra problema absorbancia 2: (0,205 – 0,0048) /0,0854 = x x= 2,34

Concentración MP 2 es de 2,34 mg/L.

Muestra problema absorbancia 3 : (0,193 – 0,0048) /0,0854 = x x= 2,20

Concentración MP 3 es de 2,20 mg/L.

Promedio y desviación estándar de la concentración de las muestras problemas Promedio: 2,37 mg/L Desviación estándar: + 0,18 mg/L Por lo tanto la concentración de ortofosfatos en la muestra problema es de 2,37 + 0,18 mg/L.

Discusión

En la actualidad es relativamente frecuente hallar niveles de fósforo en las aguas superficiales y en algunas subterráneas, como consecuencia del gran uso de detergentes domésticos e industriales y abonos incorporados en su composición. Una excesiva carga de fosfatos potencia la eutrofización de las aguas, problema común en muchos embalses actualmente. La concentración de fosfatos en el agua potable para uso doméstico no debe sobrepasar los 0,31 mg/l en el peor de los casos, según la directiva de la comunidad Europea. (Miguel Andrés Capó Martí, 2007). De acuerdo a ese valor como referencia nuestro resultado obtenido lo supera ampliamente, lo que se debe a la mayor concentración de ortofosfato en la muestra de agua lo que se debe principalmente al origen de la muestra utilizada. Tabla 1: Límites máximos permitidos para la descarga de residuos líquidos a cuerpos de agua fluviales

Fuente: Fuente: Decreto 90. Norma de emisión para la regulación de contaminantes asociados a las descargas de residuos líquidos a aguas marinas y continentales superficiales (Biblioteca nacional del congreso de Chile)

Por lo tanto la muestra problema está dentro de límites aceptable de fosforo en aguas fluviales.

Tabla 2: Limites máximos permitidos para la descarga de residuos liquidos a cuerpos de agua lacustres

Fuente: Fuente: Decreto 90. Norma de emisión para la regulación de contaminantes asociados a las descargas de residuos líquidos a aguas marinas y continentales superficiales (Biblioteca nacional del congreso de Chile)

La muestra problema cumple con la norma ya que no excede los límites máximo permitidos para la descarga de residuos líquidos en aguas lacustres en Chile.

Tabla 3: Limites máximos permitidos para la descarga de residuos liquidos a cuerpos de agua marinos dentro de la zona de protección litoral.

Fuente: Fuente: Decreto 90. Norma de emisión para la regulación de contaminantes asociados a las descargas de residuos líquidos a aguas marinas y continentales superficiales (Biblioteca nacional del congreso de Chile)

La muestra problema cumple con la norma ya que no excede los límites máximo permitidos para la descarga de residuos líquidos a cuerpos de agua marino dentro de la protección litoral. Por lo tanto podemos concluir que independiente de qué tipo de cuerpo de agua fuera la muestra problema esta cumple para los tres casos anteriormente nombrados la norma.

Con respecto a la precisión del método para la determinación de fósforo por el método del azul de heteropoliácido; podemos decir que este método es 10 veces más sensible que el del molibdovanadofosfato y se ve menos afectado por la presencia de silicatos. Su principal inconveniente es que el compuesto azul es inestable. A causa de ello se tiene que preparar en condiciones estrictamente controladas y se tiene que proceder a la lectura del color en un corto intervalo de tiempo.

Analizar la reacción que se produce para formar el color. La espectrofotometría es un método para detectar la presencia y la cantidad de compuestos en una muestra. El método se basa en la absorción de luz cuando esta atraviesa una disolución que contiene moléculas de la sustancia a analizar; midiendo la cantidad de radiación de una determinada longitud de onda que ha sido absorbida. La espectrofotometría de absorción UV tiene la ventaja, respecto de otras técnicas, de ser un método de medida absoluto, es decir, que la radiación absorbida esta directamente relacionada con la concentración de ozono. En el laboratorio gracias a este metodo pudimos medir la absorvancia a diferentes concentraciones(mg/L), para luego graficar los datos y obtener la curva de calibrado, esto nos permitio finalmente determinar la concentración de ortofosfatos presentes en una muestra de agua. Una desventaja que podemos tener es que el método es aplicable cuando el contenido de fósforo en las muestras se encuentra entre las concentraciones de 0,01 mg P/L a 6,0 mg P/L, es decir, no podría detectar concentraciones menores o superiores al rango establecido. Otra desventaja que podemos tener es que todo el fósforo que esta contenido en la muestra debe estar como ión ortofosfato (PO4)3 , ya que el método espectrofotométrico es esencialmente específico para este ión ortofosfato (PO4 )3 ,por lo tanto, la materia orgánica de la muestra debe ser destruida por medio de una digestión con persulfato de amonio y ácido sulfúrico, rompiendo las ligaduras orgánicas del fósforo (C-P y/o C-O-P), e hidrolizando los polifosfatos a ortofosfatos. (Matthew E. Johll)

Conclusión 

El fósforo, es nutriente esencial para la vida. Su exceso en el agua provoca eutrofización. El fósforo total incluye distintos compuestos como diversos ortofosfatos, polifosfatos y fósforo orgánico, por lo que la determinación de su concentración por análisis químico, se hace cambiando todos ellos, en ortofosfatos por lo que se debe contemplar una oxidación efectiva de la materia orgánica.

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Obtuvimos una concentración de ortofosfatos en la muestra problema de 2,37 + 0,18 mg/L, la cual se encuentra dentro de todos los limites permitidos de la Norma de emisión para la regulación de contaminantes asociados a las descargas de residuos líquidos a aguas marinas y continentales superficiales expuestos anteriormente.

Referencias

•

El agua en el medio, Raudel Ramos Olmos, Rubén Sepúlveda Marqués, Francisco Villalobos Moreto, Plaza y Valdes, 2003. 198 pp.

•

Biblioteca nacional del congreso de Chile, Ley de Chile, decreto 90.

•

Química e investigación criminal: Una perspectiva de la ciencia forense, Escrito por Matthew E. Johll,pag.124