Jurnal Titrasi Permanganometri 54713h

JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK TITRASI PERMANGANOMETRI STANDARISASI LARUTAN KMnO4 DAN APLIKASINYA MENENTUKAN JUMLAH AIR KRISTAL DALAM H2C2O4.xH2O

Disusun oleh : Fairuziyah Aizzatun Nisa

(18030194082)

PKU 2018

UNIVERSITAS NEGERI SURABAYA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM JURUSAN KIMIA PROGRAM STUDI S1 PENDIDKAN KIMIA 2019

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Pada dasarnya konsep analisis kimia dapat dibagi menjadi 2 bagian yaitu analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif merupakan analisa yang berhubungan dengan identifkasi suatu zat atau campuran yang tidak diketahui. Analisis kuantitatif merupakan analisa kimia yang menyangkut penentuan jumlah zat tertentu yang ada dalam suatu sampel. Dalam analisis kuantitatif ada beberapa metode titrasi yang sering digunakan adalah salah satunya metode titrasi permanganometri dimana permanganometri merupakan suatu penetapan kadar atau reduktor dengan jalan dioksidasi dengan larutan baku Kalium Permanganat (KMnO4) dalam lingkungan asam sulfat encer. Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganate. Permanganat bereaksi secara beraneka, karena mangan dapat memiliki keadaan oksidasi +2, +3, +4, +6, +7. Oksidasi ini berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis, dimana kalium permanganat merupakan oksidator yang kuat sebagai titran.Titrasi ini didasarkan atas titrasi reduksi dan oksidasi atau redoks. (Svehla, 1995). Dimana pada titrasi permanganometri terdapat dua bagian yaitu reaksi reduksi dan reaksi oksidasi. Reduksi merupakan suatu reaksi dimana terjadi penerimaan atau penangkapan elektron serta penambahan hidrogen (H) dan pelepasan oksigen (O) atau turunnya bilangan oksidasi sedangkan oksidator merupakan suatu reaksi dimana terjadi pelepasan elektron hidrogen (H) dan penerimaan oksigen (O) (Hardjadi, 1993). Berdasarkan penjelasan di atas, metode permanganometri digunakan untuk menentukan kadar reduktor dalam suasana asam sulfat encer dengan menggunakan kalium permanganate sebagai titran. Titrasi ini dilakukan dalam suasana asam karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Selain sebagai titran, kalium permanganat juga sebagai indikator.

1.2 Rumusan Masalah 1. Bagaimana cara menentukan (standarisasi) larutan KMnO4 ± 0,1 N dengan Na2C2O4 sebagai baku 2. Bagaimana cara Menentukan jumlah air kristal dalam H2C2O4.xH2O 1.3 Tujuan 1.

Menentukan (standarisasi) larutan KMnO4 ± 0,1 N dengan Na2C2O4 sebagai baku

2. Menentukan jumlah air kristal dalam H2C2O4.xH2O

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Salah satu jenis reaksi kimia yang digunakan analisis volumetri adalah reaksi oksidasi reduksi, yang dikenal dengan oksidimetri. Jenis reaksi ini melibatkan adanya transfer elektron antara oksidator dan reduktor. Ada dua cara perhitungan reaksi oksidasi dan reduksi : 

Berdasarkan atas mol pada persamaan stoikiometri



Berdasarkan cacah elektron yang terlibat dalam senyawa oksidator yang dikenal dengan berat ekivalen Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi

kenaikan biloks, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan biloks. Oksidator adalah senyawa dimana atom yang terkandung mengalami penurunan biloks. Sebaliknya pada reduktor, atom yang terkandung mengalami kenaikan biloks (Khopkar, 2002). Dalam banyak prosedur analitik, analit ada dalam lebih dari satu keadaan oksidasi dan harus diubah menjadi keadaan oksidasi tunggal sebelum dilakukan titrasi. Pereaksi redoks yang digunakan harus mampu untuk mengubah analit secara lengkap dan cepat kedalam oksidasi yang diinginkan (Day & Underwood, 1998). Oksidimetri didasarkan pada reaksi oksidasi-reduksi antara analit dan titran. Analit yang mengandung spesi reduktor dititrasi dengan titran yang berupa larutan standar dari oksidator atau sebaliknya. Oksidator yang banyak digunakan dalam oksidimetri adalah kalium permanganat, KMnO4, dalam suasana asam. Penentuan konsentrasi KMnO4 misalnya dapat dilakukan dengan larutan baku natrium oksalat (Ibnu, 2004). MnO4- + 8H+ + 5e → Mn+ + 4H2O 1 mol KMnO4 = 5 ekivalen (1 mol KMnO4 mengambil 5e) C2O42-  2CO2 + 2e 1 mol Na2C2O4 = 2 ekivalen Syarat pemilihan indikator bagi suatu reaksi redoks adalah harus berubah warna pada atau di dekat harga potensial sel titik ekivalen.

Beberapa contoh titrasi redoks adalah permanganometri, dikromatometri, iodometri, iodimetri, dan bromatometri. Indikator yang digunakan dalam titrasi oksidasi reduksi ini biasanya berupa zat organik yang dapat dioksidasi atau direduksi bolak-balik dan berubah warnanya pada perubahan tingkat oksidasinya. Pada dasarnya indikator ini harus teroksidasi atau tereduksi pada titik ekivalensi titrasinya. Jika menitrasi, suatu larutan reduktor indikatornya harus reduktor, tapi yang lebih lemah. Jadi lebih sukar dioksidasi daripada zat yang dititrasi. Indikatornya baru teroksidasi (berubah warna) jika cuplikannya sudah atau hampir semua teroksidasi (Lukum, 2009). 1. Titrasi Permanganometri Titrasi permanganometri adalah salah satu bagian dari titrasi redoks (reduksi-oksidasi). Reaksinya adalah merupakan serah terima elektron yaitu elektron diberikan oleh pereduksi (proses oksidasi) dan diterima oleh pengoksidasi (proses reduksi) (Khopkar, 2002). Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan kepada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Cara titrasi permanganometri ini banyak digunakan dalam menganalisa zat-zat organik. Kalium permanganat merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam lemah, netral atau basa lemah. Titrasi harus dilakukan dalam larutan yang bersifat asam kuat karena reaksi tersebut tidak terjadi bolak-balik, sedangkan potensial elektroda sangat bergantung pada pH. Pereaksi kalium permanganat bukan merupakan larutan baku primer dan karenanya perlu dibakukan terlebih dahulu (Hendayana, 2000). Titrasi permanganometri dapat dilakukan dengan tiga cara yaitu : a. Titrasi langsung dalam suasana asam Titrasi langsung dapat dilakukan terhadap zat-zat berikut : 𝐹𝑒 2+ → 𝐹𝑒 3+

𝐻3 𝑆𝑏𝑂3 → 𝐻3 𝑆𝑏𝑂4−

𝑆𝑛2+ → 𝑆𝑛4+

𝑀𝑛2+ → 𝑀𝑛𝑂22−

𝑇𝑒 2+ → 𝑇𝑒 4+

𝐻2 𝑂2 → 𝐻2 𝑂 + 𝑂2

𝑁𝑂2− → 𝑁𝑂3−

𝐶2 𝑂42− → 𝐶𝑂2 + 𝐻2 𝑂

b. Titrasi tidak langsung dalam suasana asam Sejumlah tertentu pereduksi ditambahkan, kelebihan pereduksi titrasi kembali dengan KMnO4 Reaksinya : 𝑀𝑛𝑂4− + 8𝐻 + + 5𝑒 → 𝑀𝑛2+ +4𝐻2 𝑂 𝐸 0 = 1,51 𝑉 (Ibnu, 2004) Biasanya, zat yang digunakan sebagai pengasam adalah H2SO4 atau HClO4. HCl tidak dapat digunakan karena dapat dioksidasi sebagian menajdi gas Cl2 yang bertindak sebagai oksidator juga. Titik

akhir

permanganate

tidakpermanen,

warnanya

akan

menghilang secara perlahan. Reaksi sebagai berikut : 𝑀𝑛𝑂4− + 2𝑀𝑛2+ + 2𝐻2 𝑂 → 3𝑀𝑛𝑂2 + 4𝐻 + (Khopkar, 2002) c. Dalam suasana netral atau sedikit basa Dalam titrasi ini, ion 𝑀𝑛𝑂4− direduksi menjadi 𝑀𝑛𝑂2 yang mengendap. Reaksinya : 𝑀𝑛𝑂4− + 4𝐻 + + 3𝑒 → 3𝑀𝑛𝑂2 + 2𝐻2 𝑂 𝐸 0 = 1,70 𝑉 (Ibnu, 2004) Titrasi ini dapat digunakan untuk menentukan sianida, alkohol, aldehid, dan gula (Ibnu, 2004).

2. Prinsip Titrasi Permanganometri Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks. Dalam reaksi ini, ion MnO4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan jumlah air kristal dalam suatu sampel. Pada permanganometri, titran yang digunakan adalah kalium permanganat (KMnO4). Kalium permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali digunakan larutan yang sangat encer serta telah digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama seratus tahun lebih. Setetes permanganat memberikan suatu warna

merah muda yang jelas kepada volume larutan dalam suatu titrasi. Warna ini digunakan untuk menunjukkan kelebihan pereaksi. Kelebihan titrasi permanganometri adalah Titrasi permanganometri ini lebih mudah digunakan dan efektif, karena reaksi ini tidak memerlukan indikator, hal ini dikarenakan larutan KMnO4 sudah berfungsi sebagai indikator, yaitu ion MnO4- berwarna ungu, setelah diredukdsi menjadi ion Mntidak berwarna, dan disebut juga sebagai autoindikator. Indikator yang dapat digunakan pada titrasi redoks adalah : 1. Auto/endo-indikator : Indikator jenis ini menggunakan sifat khususnya yang berwarna dan warnanya dapat berubah bila direaksikan dengan zat lain, contohnya: a. KMnO4 berwarna ungu, bila direduksikan berubah menjadi ion Mn2+ yang tidak berwarna. b. Larutan Iodium berwarna kuning coklat. Titik akhir titrasi dapat dikenali dari bentuknya atau hilangnya warna kuning. c. K2Cr2O7 berwarna kuning jingga, bila direduksi berubah menjadi Cr2+ yang berwarna hijau. 2. Indikator Redoks : Indikator yang memiliki perbedaan warna antara dalam bentuk oksidasinya dan dalam bentuk reduksinya, contoh : a. Diphenil amina dan Diphenil Benzidine : Indikator ini sukar larut dalam air, pada pemakaiannya digunakan H2SO4. Dalam bentuk reduksinya indikator ini tidak memberikan warna, sedangkan dalam bentuk oksidasinya memberikan warna biru. b. Ion Ferrophenantrolin : C12H8N2 larut dalam larutan garam ferro membentuk Fe(C12H8N2)22+ yang berwarna merah. Dengan adanya oksidator kuat, ion Fe2+ berubah menjadi ion Fe3+ yang berwarna biru. 3. Kalium Permanganat (KMnO4) Larutan KMnO4 standar dapat juga digunakan secara tidak langsung dalam penetapan zat pengoksida, terutama oksida yang lebih tinggi seperti logam timbal dan mangan, oksida semacam itu sukar dilarutkan

dalam asam atau basa tanpa mereduksi logam itu ke keadaan yang lebih tinggi. Tidak praktis untuk menitrasi zat ini secara langsung karena reaksi dari zat padat dengan zat pereduksi berjalan lambat (Day & Underwood, 1998). Kalium permanganat adalah oksidator kuat sehingga dapat bertindak sebagai indikator, jadi titrais permanganometri tidak memerlukan indikator dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasana asam karena karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Karena larutan tersebut auto indikator. Kelemahannya adalah dalam medium HCl. Cl- dapat teroksidasi, demikian juga larutannya, mempunyai kestabilan yang terbatas. Biasanya digunakan pada medium asam 0,1 N: MnO4- + 8H+ + 5e- ↔ Mn2+ + 4H2O

E° = 1,51 V

Reaksi oksidasi terhadap H2C2O4 berjalan lambat pada temperatur ruang. Untuk mempercepat perlu pemanasan. Larutan dalam air tidak stabil dan air teroksidasi dengan cara : 4MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O ↔ 4MnO2 + 3O2 + 4OHPengurainnya dikatalis oleh cahaya panas asam-basa, ion Mn (II) dan MnO2. MnO2 biasanya terbentuk dari dekomposisinya sendiri dan bersifat autokatalik. Untuk mempersiapkan larutan standar KMnO4, harus dihindarkan adanya MnO2. KMnO4 dapat distandarkan terhadap Na2C2O4 : 2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ ↔ 2Mn2+ + CO2 + 8H2O Hal ini digunakan untuk analisis Fe (II), H2C2O4, Ca dan banyak senyawa lain (Khopkar, 2002). Kekuatan kalium permanganat sebagai oksidator juga berbeda-beda sesuai dengan reaksi yang terjadi pada pH yang berbeda. Reaksi yang berbagai macam ragam ini disebabkan oleh keragam valensi mangan, dari 1 sampai dengan 7 yang semuanya stabil kecuali valensi 1 dan 5. Reduksi MnO4- berlangsung sebagai berikut (Harjadi, 1993) : a. Dalam larutan asam, [H+] 0,1 N atau lebih MnO4- + 8H+ + 5e ↔ Mn2+ + 4H2O b. Dalam larutan netral, pH 4 – 10

E° = 1,51 V

MnO4- + 4H+ + 3e ↔ MnO2↓ coklat + 2H2O E° = 1,70 V c. Dalam larutan basa, OH- 1 N atau lebih MnO4- + e ↔ MnO42-

E° = 0,56 V

Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi, namun beberapa substansi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Kalau bukan karena fakta bahwa banyak reaksi permanganat berjalan lambat, akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditentukan dalam penggunaan dari reagen ini. Sebagai contoh, permanganat adalah agen unsur pengoksidasi yang cukup kuat untuk mengoksidasi Mn (II) menjadi MnO2 sesuai dengan persamaan : 3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O  5MnO2 (s) + 4H+ Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2. Bagaimanapun juga mengingat reaksinya berjalan lambat, MnO2 tidak diendapkan secara normal pada titik akhir dari titrasi-titrasi permanganat (Day & Underwood, 1998). Tindakan pencegahan khusus harus dilakukan dalam pembuatan larutan permanganat. Tindakan-tindakan ini biasanya berupa larutan kristal-kristalnya,

pemanasan

untuk

menghancurkan

substansi-

substansinya yang dapat direduksi dan penyaringan melalui asbestos atau

gelas

yang

disinter

(filter-filter

non

pereduksi)

untuk

menghilangkan 𝑀𝑛𝑂2. Larutan tersebut kemudian distandarisasi, dan jika disimpan dalam gelap dan tidak diasamkan, konsentrasinya tidak akan banyak berubah selama berbulan-bulan (Day & Underwood, 1998). Kalium permanganat bukanlah suatu standar primer. Zat ini sukar diperoleh sempurna murni dan bebas sama sekali dari mangan oksida (Basset, 1994).

4. Standar Primer untuk Permanganat (Natrium Oksalat) Metode untuk melakukan standarisasi kalium permanganat, diantaranya dengan menggunakan natrium oksalat (Na2C2O4), asam oksalat dan dengan arsen (III) oksida. Tapi dalam percobaan ini hanya menggunakan natrium oksalat. Natrium oksalat (Na2C2O4) merupakan standar primer yang baik untuk permanganat, dalam larutan asam. Senyawa ini dapat diperoleh dengan tingkat kemurnian yang tinggi, stabil pada saat pengeringan, dan tidak higroskopik. Reaksinya dengan permanganat agak sedikit rumit. Reaksi ini berjalan lambat pada temperatur kamar sehingga diperlukan pemanasan hingga 70℃. Bahkan bila pada temperatur yang lebih tinggi reaksi akan berjalan lambat, dan bertambah cepat setelah terbentuknya ion Mangan (II). Mangan (II) bertindak sebagai katalis, dan reaksi ini disebut dengan autokatalik. Autokatalik adalah reaksi dimana katalisator dapat terbentuk dan diproduksi dalam reaksi itu sendiri. Ion tersebut dapat memberikan efek katalik dengan cara bereaksi secara cepat menggunakan kataliknya untuk membentuk mangan berkondisi oksidasi menengah (+3 atau +4), dimana pada gilirannya secara tepat mengoksidasi ion oksalat kembali ke kondisi divalen (Day & Underwood, 1998). Larutan Na2C2O4 dititrasi dengan KMnO4 sampai warna berubah dari tak berwarna menjadi merah muda. Pada penambahan tetesan titrasi selanjutnya warna merah hilang semakin cepat karena ion Mangan (II) yang terjadi berfungsi sebagai katalis, yang mana katalis itu sendiri berfungsi untuk mempercepat reaksi. Akhir titrasi ditandai dengan timbulnya warna merah muda yang disebabkan kelebihan permanganat (Rivai, 1995). Reaksi pada proses pembakuan kalium permanganat adalah : 5C2O42- + 2MnO4- + 16H+  10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O Ada petunjuk, bahwa sebagian kecil oksalat teroksidasi oleh udara menjadi peroksida yang kemudian dapat terurai sendiri dalam larutan yang panas :

H2C2O4 + O2 ↔ H2O2 + 2CO2↑ H2O2 ↔ H2O + O2↑ Hal ini tentunya akan mengurangi jumlah KMnO4 yang dihabiskan untuk titrasi. Umumnya titrasi oksalat oleh KMnO4 berlangsung pada larutan yang sudah dipanaskan sampai sekitar 70℃, dengan penambahan KMnO4 tidak terlalu cepat dan juga tidak terlalu lambat. Pemberian yang terlalu cepat cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4- dengan Mn2+ (kesalahan positif), sedang bila terlampaui lambat, mungkin terjadi kehilangan oksalat karena mebentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air (kesalahan negatif). Dalam praktek, ini berarti tetes berikut diberikan secepat tetes sebelumnya telah lenyap warnanya (Harjadi, 1993). Reaksi Na2C2O4 dan H2SO4 : 2Na+ + C2O42- + 2H+ + 5O42-  H2C2O4 + 2Na+ + SO42Dari reaksi tersebut terlihat bahwa fungsi pengasaman adalah memperoleh hasil yang berupa produk asam oksalat dan sebagai katalis. H2SO4 merupakan katalis yang bertujuan memperkecil besarnya energi aktivasi serta berfungsi untuk mempercepat jalannya reaksi dalam keadaan asam sampai H2SO4 ini tidak bereaksi menghasilkan reaksi samping (Day & Underwood, 1998). Titrasi dengan KMnO4 kebanyakan dilakukan dengan cara langsung atau analit yang dapat dioksidasi seperti Fe2+, asam/garam oksalat yang dapat larut, dan sebagainya (Harjadi, 1993).

5. Kurva Titrasi

Gambar Kurva Titrasi Permanganometri 6. Aplikasi Penentuan Jumlah Air Kristal dalam H2C2O4.xH2O Asam oksalat adalah asam karboksilat yang hanya terdiri dari dua atom C pada masing-masing molekul, sehingga dua gugus karboksilat berada berdampingan. Asam oksalat dalam keadaan murni berupa senyawa kristal, larut dalam air (8% pada 10℃) dan larut dalam alkohol. Asam oksalat membentuk garam netral dengan logam alkali (NaK), yang larut dalam air (5-25%), sementara itu dengan logam dari alkali tanah, termasuk Mg atau dengan logam berat, mempunyai kelarutan yang sangat kecil dalam air. Asam oksalat ini terionisasi dalam media asam kuat. Asam oksalat ada 2 macam yaitu asam oksalat anhidrat dan asam oksalat dihidrat. Asam oksalat anhidrat (H2C2O4) yang mempunyai berat molekul 90,04 g/mol dan mempunyai titik leleh 187℃. Sifat dari asam oksalat anhidrat adalah tidak berbau, berwarna putih, dan tidak menyerap air. Asam oksalat dihidrat merupakan jenis asam oksalat yang dijual di pasaran yang mempunyai rumus bangun (C2H2O4.2H2O) dengan berat molekul 126,07 g/mol dan titik leleh 101,5℃ dan mengandung 71,42% asam oksalat anhidrat dan 28,58% air, bersifat tidak berbau dan dapat kehilangan molekul air apabila dipanaskan sampai suhu 100℃ (Poedjiadi, 1994).

Air kristal adalah molekul air yang terperangkap pada kristal senyawa dan berbentuk hablur dengan perbandingan tertentu. Jumlah molekul air yang terikat dalam kristal senyawa adalah khas bagi setiap senyawa. Senyawa yang mengandung air kristal disebut hidrat, sedangkan senyawa yang tidak mengandung air kristal disebut anhidrat. Air kristal dihilangkan dengan pemanasan secara bertahap. Air kristal juga berperan untuk menentukan bentuk dan warna senyawa. Penentuan jumlah molekul air yang terikat pada senyawa dilakukan dengan beberapa cara sebagai berikut : 

Apabila massa molekul relatif senyawa hidrat diketahui, massa molekul relatif senyawa anhidrat dapat juga diketahui. Jadi, jumlah molekul air yang terikat dapat ditentukan : Jumlah Molekul Air (n) =



𝑀𝑟 𝑠𝑒𝑛𝑦𝑎𝑤𝑎 ℎ𝑖𝑑𝑟𝑎𝑡−𝑀𝑟 𝑠𝑒𝑛𝑦𝑎𝑤𝑎 𝑎𝑛ℎ𝑖𝑑𝑟𝑎𝑡 𝑀𝑟 H2 O

Jika kadar air dalam senyawa hidrat diketahui, kadar senyawa anhidrat dapat juga diketahui. Jadi perbandingan mol senyawa anhidrat dan mol air dapat ditentukan. Akibatnya jumlah molekul air yang terikat pada senyawa dapat diketahui dari perbandingan mol tersebut.



Jika senyawa hidrat dengan jumlah massa tertentu dipanaskan, massanya menjadi berkurang. Artinya, molekul air yang terikat telah terlepas dan selisih massa merupakan massa molekul air kristal (Rejeki Sri, 2013).

7. Rumus Perhitungan 

Penentuan (standarisasi) larutan KMnO4 ± 0,1 N dengan Na2C2O4 sebagai baku N Na2C2O4 = N Na2C2O4 = N Na2C2O4 =

massa Na2 C2 O4 BE Na2 C2 O4 massa Na2 C2 O4 Mr Na2 C2 O4 ekivalen

massa Na2 C2 O4 Mr Na2 C2 O4 2

(Day & Underwood, 1998).

𝑥 𝑥 𝑥

1000 volume 1000 volume 1000 volume

Mol ekivalen Na2C2O4 = Mol ekivalen KMnO4 N Na2C2O4 x V Na2C2O4 = N KMnO4 x V KMnO4 (Day & Underwood, 1998). Normalitas rata-rata KMnO4 = 

N1+N2+N3 3

Penentuan jumlah air kristal dalam H2C2O4.xH2O M Mol ekivalen H2C2O4.xH2O = Mol ekivalen KMnO4 N H2C2O4.xH2O x V H2C2O4.xH2O = N KMnO4 x V KMnO4 (Day & Underwood, 1998). Normalitas rata-rata H2C2O4.xH2O = N H2C2O4.xH2O = N H2C2O4.xH2O = N H2C2O4.xH2O =

massa H2 C2 O4 .x H2 O BE H2 C2 O4 .xH2 O massa H2 C2 O4 .xH2 O Mr H2 C2 O4 .xH2 O ekivalen

massa H2 C2 O4 .xH2 O Mr H2 C2 O4 .xH2 O 2

N1+N2+N3 3

x x x

1000 volume 1000 volume 1000 volume

Mr H2C2O4.xH2O = Mr H2C2O4 + Mr xH2O Jumlah Molekul Air (x) =

Mr senyawa hidrat − Mr senyawa anhidrat Mr H2 O

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Alat 1. Neraca analitik

1 buah

2. Pipet Gondok iwaki 10 mL

1 buah

3. Pro pipet

1 buah

4. Labu ukur iwaki pyrex 100 mL

1 buah

5. Erlenmeyer (duran, bomex, iwaki) 250 mL 3 buah 6. Buret 50 mL

1 buah

7. Statif dan Klem

1 buah

8. Pipet tetes

4 buah

9. Gelas ukur pyrex iwaki 10 mL

1 buah

10. Gelas kimia pyrex iwaki 500 mL

1 buah

11. Corong kaca

1 buah

12. Spatula

1 buah

13. Botol vial

2 buah

14. Kaki tiga

1 buah

15. Kasa

1 buah

16. Pembakar spiritus

1 buah

17. Korek api

1 buah

3.2 Bahan 1. Na2C2O4

0,674 gram

2. Aquades

secukupnya

3. Larutan H2SO4 2 N

12 mL

4. Indikator KMnO4

secukupnya

5. H2C2O4.xH2O

0,379 gram

3.3 Prosedur 1. Penentuan (standarisasi) larutan KMnO4 ± 0,1 N dengan Na2C2O4 sebagai baku

Na2C2O4 ditimbang ± 0,674 gram, kemudian dipindahkan dalam labu ukur 100 mL. Lalu Na2C2O4 dalam labu ukur diencerkan dan dikocok. Kemudian diambil 10 mL. Na2C2O4 ± 0,1 N dalam erlenmeyer dan ditambah 2 mL H2SO4 2 N. Lalu, dipanaskan sampai 700 C dan dititrasi dengan KMnO4. Kemudian, larutan tersebut berubah dari tidak berwarna menjadi merah muda. Setelah itu, volume yang dibutuhkan dicatat dan diulangi percobaan sebanyak 3 kali. Lalu, dihitung konsentrasi KMnO4. Reaksi penentuan (standarisasi) larutan KMnO4 ± 0,1 N dengan Na2C2O4 sebagai baku Na2C2O4(s) + H2O(l) → Na2C2O4(aq) 2Na+ + C2O42- + 2H+ + SO42- → H2C2O4 + 2Na+ + SO42MnO4- + 8H+ + 5e

→ Mn2+ + 4H2O

C2O42- → 2CO2 + 2e

|x 2| |x 5|

2 MnO4-(aq) + 5C2O42-(aq) + 16H+(aq) → 12Mn2+(aq) + 10CO2(g) + 8H2O(l) 2. Penentuan jumlah air kristal dalam H2C2O4.xH2O H2C2O4.xH2O ditimbang 0,379 gram dan dilarutkan dalam labu ukur 100 mL. Kemudian, diambil 10 mL larutan dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL. Lalu, ditambah 2 mL H2SO4 2N dan 25 mL aquades. Kemudian, dipanaskan sampai 700C. Lalu, dititrasi dengan KMnO4 dalam keadaan panas. Kemudian, warna ungu pada larutan tersebut akan hilang. Setelah itu, volume yang dibutuhkan dicatat dan diulangi percobaan sebanyak 3 kali. Lalu, dihitung jumlah air kristal. Reaksi penentuan jumlah air kristal dalam H2C2O4.xH2O H2C2O4.x H2O(s) + H2O(l) → H2C2O4.x H2O(aq) MnO4- + 8H+ + 5e

→ Mn2+ + 4H2O

C2O42- → 2CO2 + 2e

|x 2| |x 5|

2 MnO4-(aq) + 5C2O42-(aq) + 16H+(aq) → 12Mn2+(aq) + 10CO2(g) + 8H2O(l)

DAFTAR PUSTAKA Basset, J., dkk. 1994. Buku Ajar Vogel : Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi IV. Jakarta : EGC. Day, R.A., dan Underwood, A.L. 1998. Quantative Analysis (sixth ed). New York : Prentice Hall. (terjemahan oleh Sopyan, IIs. (2001). Analisis Kimia Kuantitatif (ed ke-6). Jakarta : Erlangga. Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : PT Gramedia Pustaka Utama. Hendayana, Sumar, Ph., D, dkk. 2000. Kimia Analitik. Surabaya : Universitas Terbuka. Ibnu, Sodiq, dkk. 2004. Kimia Analitik I. Malang : Universitas Negeri Malang. Khopkar, S.M. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas Indonesia Press. Lukum, Astin. 2009. Bahan Ajar Dasar-dasar Kimia Analitik. Gorontalo : UNG. Poedjiadi, Anna. 1994. Dasar-dasar Biokimia. Jakarta : Uinversitas Indonesia Press. Rejeki, Sri. 2013. Penentuan Air Kristal dalam Senyawa Hidrat. (Online), (http://ikanooraini.blogspot.co.id/2013/07/laporan-penentuan-air-kristaldalam-senyawa-hidrat.html?m=l), diakses pada tanggal 23 November 2019. Rival, Harrizui. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : Universitas Indonesia Press. Svehla, G. 1985. Vogel Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro. Jakarta: PT Kalman Media Pusaka.