Cromatografia Simple 1r5t37

UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO LABORATORIO QUIMICA ORGANICA PRÁCTICA 5 DESTILACION FRACCIONADA

INTEGRANTES DEL GRUPO: Keren Gascón Yepes Sergio Acosta Kelly Zamora

DOCENTE ENCARGADO DE LA PRÁCTICA: Jesús Reyes Lemus

FACULTAD DE QUIMICA Y FARMACIA BARRANQUILLA 2016

CONTENIDO 1. INTRODUCCION -----------------------------------------------2. OBJETIVOS --------------------------------------------------------3. MARCO TEORICO -------------------------------------------4. METODOLOGÍA ----------------------------------------------5. ANALISIS DE RESULTADOS ------------------------------6. CUESTIONARIO ------------------------------------------------7. BIBLIOGRAFIA --------------------------------------------------

INTRODUCCION La destilación, es un proceso que consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles pasan a la fase de vapor y, a continuación, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma líquida por medio de la condensación. El objetivo principal de la destilación es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales volátiles de los no volátiles. En la evaporación y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos volátil; el componente más volátil, casi siempre agua, se desecha. La destilación depende de parámetros como: El equilibrio liquido vapor, temperatura, presión, composición, energía. · El equilibrio entre el vapor y el líquido de un compuesto está representado por la relación de moles de vapor y líquido a una temperatura determinada, también puede estudiarse este equilibrio a partir de sus presiones de vapor. · La temperatura influye en las presiones de vapor y en consecuencia de la cantidad de energía proporcionada al sistema, también influye en la composición del vapor y el líquido ya que esta depende de las presiones del vapor. · La presión tiene directa influencia en los puntos de ebullición de los líquidos orgánicos y por tanto en la destilación. · La composición es una consecuencia de la variación de las presiones de vapor, de la temperatura que fijan las composiciones en el equilibrio. · Puntos de ebullición, son aquellos puntos o temperaturas de compuestos puros a las que sus presiones de vapor igualan a la presión atmosférica, produciéndose el fenómeno llamado ebullición. Hay diferentes tipos de destilación

MARCO TEORICO

DESTILACIONDE DE ALCOHOL *DESTILACIÓN FRACCIONADA* Este proceso, conocido como rectificación o destilación fraccionada, se utiliza mucho en la industria, no sólo para mezclas simples de dos componentes (como alcohol y agua en los productos de fermentación, u oxígeno y nitrógeno en el aire líquido), sino también para mezclas más complejas como las que se encuentran en el alquitrán de hulla y en el petróleo. La columna fraccionadora que se usa con más frecuencia es la llamada torre de burbujeo, en la que las placas están dispuestas horizontalmente, separadas unos centímetros, y los vapores ascendentes suben por unas cápsulas de burbujeo a cada placa, donde burbujean a través del líquido. Las placas están escalonadas de forma que el líquido fluye de izquierda a derecha en una placa, luego cae a la placa de abajo y allí fluye de derecha a izquierda. La interacción entre el líquido y el vapor puede ser incompleta debido a que puede producirse espuma y arrastre de forma que parte del líquido sea transportado por el vapor a la placa superior. En este caso, pueden ser necesarias cinco placas para hacer el trabajo de cuatro placas teóricas, que realizan cuatro destilaciones. Un equivalente barato de la torre de burbujeo es la llamada columna apilada, en la que el líquido fluye hacia abajo sobre una pila de anillos de barro o trocitos de tuberías de vidrio. La única desventaja de la destilación fraccionada es que una gran fracción (más o menos la mitad) del destilado condensado debe volver a la parte superior de la torre y eventualmente debe hervirse otra vez, con lo cual hay que suministrar más calor. Por otra parte, el funcionamiento continuo permite grandes ahorros de calor, porque el destilado que sale puede ser utilizado para precalentar el material que entra. Cuando la mezcla está formada por varios componentes, estos se extraen en distintos puntos a lo largo de la torre. Las torres de destilación industrial para petróleo tienen a menudo 100 placas, con al menos diez fracciones diferentes que son extraídas en los puntos adecuados. Se han utilizado torres de más de 500 placas para separar isótopos por destilación. *Destilación por vapor * Si dos líquidos insolubles se calientan, ninguno de los dos es afectado por la presencia del otro (mientras se les remueva para que el líquido más ligero no forme una capa impenetrable sobre el más pesado) y se evaporan en un grado determinado solamente por su propia volatilidad. Por lo tanto, dicha mezcla siempre hierve a una temperatura menor que la de cada componente por separado. El porcentaje de cada componente en el vapor sólo depende de su presión de vapor a esa temperatura. Este principio puede aplicarse a sustancias que podrían verse perjudicadas por el exceso de calor si fueran destiladas en la forma habitual. Destilación al vacío* Muchas sustancias no pueden purificarse por destilación a la presión ordinaria, porque se

descomponen a temperaturas cercanas a su punto de ebullición normal, en otros casos la finalmente poseen problemas de equilibrio liquido-vapor, en consecuencia se emplea el método de destilación al vacío o a presión reducida. *Objetivo* Observar como los componentes se separan del tequila, utilizando el método de destilación simple, así como, para poder comprender mejor el tema. *Hipótesis Por medio del proceso que se realizara de destilación, esperamos que del tequila se separe de aquellos componentes con menor punto de ebullición, mas rápidamente,

OBJETIVOS

I.

II.

Determinar el porcentaje de un componente líquido en una muestra comercial.

Establecer comparaciones entre la destilación sencilla y la destilación fraccionada.

EQUIPOS E IMPLEMENTOS. MATERIALES  1 Equipo de calentamiento.  2 Pinzas  2 Nueces dobles  1 Balón de fondo redondo de 250     

mL 1 Termómetro de -10ºC a 150ºC 3 Tapones de caucho o corchos 1 Probeta graduada de 25 mL 1 Probeta graduada de 5 o 10 mL 1 Pipeta volumétrica de 2 mL

    

1 2 4 1 2

Columna de fraccionamiento Soportes metálicos Tubos de ensayo grandes Gradilla Mangueras

REACTIVOS Y SUSTANCIAS 

Tequila, 150 mL

           



METODOLOGIA

En la práctica de laboratorio se realizaron dos procedimientos referentes a la extracción con solventes, estos fueron los siguientes:

EXTRACCION FRACCIONADA DEL ALCOHOL PROCEDIMIENTOS: PRIMERA DESTILACION

 a) Coloque 1 ml de destilado sobre el vidrio de reloj y acerque un fósforo o la llama del mechero varias veces. Observe cuidadosamente y anote sus observaciones. Mida el tiempo de la llama producida, si la hay.                 

b) Determine la densidad del destilado. c) Haga la prueba de oxidación con cromo para alcoholes y compare con etanol puro. Anote sus observaciones. Consulte el método. d) Mida el pH de la solución y compare con etanol puro y con agua. SEGUNDA DESTILACIÓN (RE DESTILACIÓN) Coloque el destilado (alrededor de 30 o 40 mL) en un Erlenmeyer pequeño. Añada aproximadamente 1 gramo de óxido de calcio para absorber algo de agua. Someta el destila-do a una re destilación. Recoja un volumen exacto (2 mL) del redestilado en una probeta previamente pesada. Pésela de nuevo con el destilado. Realice las pruebas anteriores al redestilado (llama, densidad, etc.).

     

ANALISIS DE RESULTADOS



 



 Pruebas



Fracción

P e s o d e l a

 Vol

f r a c c i ó n



D e n s i d a d  ( g / m L )



Po rc en taj e de alc oh ol



Ox ida ció n co n cr o m o

 pH

( g )

 DESTIL ADO



 REDES TILADO



  























     1° Se arma el aparato de destilación, con el equipo de destilación.  2°Se coloca los 150 ml de tequila en el Balón aforado    *Desarrollo*  1) Al verter el tequila en el matraz, se enciende el mechero y se comienza a calentar los 150 ml. del tequila contenida en el balón aforado, observando el incremento de temperatura en el termómetro. 

     

 

          

2) Se esperó durante un tiempo, aproximadamente 5 min, hasta que el tequila, alcanzó su punto de ebullición, que en este caso fue de 82°c y comenzó a destilar, separándose el alcohol del agua.

3) Empezaron a caer gotas de alcohol puro, sobre el vaso de precipitados. 4) Después de que llegaba a su punto de ebullición, se tenía que apagar el mechero de bunsen, para dejar enfriar un poco el tequila y nuevamente se repetía procedimiento hasta que otra vez llegara a su punto de ebullición.

el

5) Al finalizar la práctica, se obtuvieron 25 ml de alcohol destilado y 10ml.

 Resultados:        

Se pudo saber que el punto de ebullición del tequila es de 82 grados centígrados Se obtuvieron 20 ml, de alcohol destilado Tenían un aroma muy característico, pues el de la primera destilación era más fuerte que el de la segunda destilación. Estaba más concentrada la primera destilación que la segunda. Su color era transparente el de ambas destilaciones.

             

             

   



CUESTIONARIO

 1. Consulte las bases fisicoquímicas de la destilación fraccionada (puntos de ebullición de las soluciones, ley de Raoult, diagramas temperaturacomposición, azeótropos, punto de ebullición mínimo y máximo, empaquetamiento de columnas, tipos de columnas y de empacamiento, plato teórico, eficiencia de una columna, etc.) 



La destilación principalmente cuando es necesario separar líquidos con punto de ebullición cercanos. La principal diferencia que tiene con la destilación simple es el uso de una columna de fraccionamiento. Ésta permite un mayor o entre los vapores que ascienden con el líquido condensado que desciende, por la utilización de diferentes "platos". Esto facilita el intercambio de calor entre los vapores (que ceden) y los líquidos (que reciben). Ese intercambio produce un intercambio de masa, donde los líquidos con menor punto fraccionada es una variante de la destilación simple que se emplea de ebullición se convierten en vapor, y los vapores con mayor punto de ebullición pasan al estado líquido. La temperatura aumenta hasta que se mantiene el mismo grado por un tiempo, luego sigue aumentando hasta un grado diferente, el cual se mantiene también por un tiempo. Esto significa que primero se evapora toda una sustancia dentro de la mezcla. Más tarde, cuando se termina de evaporar, la temperatura aumenta hasta llegar al punto de ebullición de la segunda sustancia, donde frena y empieza a evaporarse esta sustancia. Por ejemplo: el agua y la acetona. La temperatura aumenta hasta los 60 ºC (P.E. del acetona), después de un rato, la temperatura vuelve a subir (o sea, la acetona se evaporizó toda) hasta los 100 ºC (P.E. del agua

 1. ¿Cómo se separa una mezcla azeotrópica?  En química, la destilación azeotrópica es una de las técnicas usadas para romper un azeótropo en la destilación. Una de las destilaciones más comunes con un azeótropo es la de la mezcla etanol-agua. Usando técnicas normales de destilación, el etanol solo puede ser purificado a aproximadamente el 95%.  Una vez que se encuentra en una concentración de 95/5% etanol/agua, los coeficientes de actividad del agua y del etanol son iguales, entonces la concentración del vapor de la mezcla también es de 95/5% etanol/agua, por lo tanto las destilaciones posteriores son inefectivas. Esto es llamado Alcohol neutro (superior al 93%) puesto que tiene como características ser incoloro, inodoro e insípido. Algunos usos requieren concentraciones de alcohol mayores, por ejemplo cuando se usa como aditivo para la gasolina. Por lo tanto el azeótropo 95/5% debe romperse para lograr una mayor concentración.  En uno de los métodos se adiciona un material agente de separación. Por ejemplo, la adición de benceno a la mezcla cambia la interacción molecular y elimina el azeótropo. La desventaja, es la necesidad de otra separación para retirar el benceno. Otro método, la variación de presión en la destilación, se basa en el hecho de que un azeótropo depende de la presión y también que no es un rango de concentraciones que no pueden ser destiladas, sino el punto en el que los coeficientes de actividad se cruzan. Si el azeótropo se salta, la destilación puede continuar.

 Para saltar el azeótropo, el azeótropo puede ser movido cambiando la presión. Comúnmente, la presión se fija de forma tal que el azeótropo quede cerca del 100% de concentración, para el caso del etanol, éste se puede ubicar en el 97%. El etanol puede destilarse entonces hasta el 97%. En la práctica, se destila a un poco menos del 95,5%. El alcohol al 95,5% se envía a una columna de destilación a una presión diferente, desplazándose el azeótropo a una concentración menor, tal vez al 93%. Ya que la mezcla está por encima de la concentración azeotrópica para esa presión, el etanol podrá ser destilado a concentraciones superiores, incluso a etanol prácticamente puro.  Para lograr la concentración requerida para el etanol como aditivo para la gasolina se usan comúnmente tamices moleculares en la concentración azeotrópica. El etanol se destila hasta el 95%, luego se hace pasar por un tamiz molecular que absorba el agua de la mezcla, ya se tiene entonces etanol por encima del 95% de concentración, que permite destilaciones posteriores. Luego el tamiz se calienta para eliminar el agua y puede ser reutilizado. 

                         



 

BIBLIOGRAFIA

  http://lilybellove.blogspot.com.co/2011/02/practica-1-destilacion-de-alcohol.html