Informe De Determinacion De Cloruros (2) (1) wk3k

INFORME DE LABORATORIO DETERMINACION DE CLORUROS POR MEDIO DE NITRATO DE PLATA METODO MOHR

YECSON CALLEJAS DAZA DIANA PAOLA CASTRO CASALLAS JUAN GUILLERMO GARZON HERRERA HENRY JOHAN GUERRERO SUAREZ

INSTRUCTOR: ALEX SILVA

Servicio Nacional De Aprendizaje SENA Centro De Gestión Industrial Tecnología Química Aplicada a La Industria Cód.: 360621 Bogotá D.C. 2013

INTRODUCCIÓN

Para la determinación de cloruros, se utilizará uno de los métodos más utilizados que es el método de Mohr, que utiliza una solución de nitrato de plata con ayuda de un indicador el cual es cromato de potasio, este método de determinación es un método químico en el cual se fundamenta en la reacción del ion Ag+ y el anión Cl- , en el caso de los cloruros. En el proceso de titulación se conocerá que la determinación se basa en la aparición de un color rojo ladrillo, por la reacción de indicador y el catión Ag+, ya que la reacción Ag+ y Cl- produce un color blanco, que no es muy apreciado por observación directa, por eso se utiliza el cromato, como indicador en esta reacción. También se Para la determinación de cloruros, se utilizará uno de los métodos más utilizados que es tendrá en cuenta que se debe utilizar una pequeña cantidad de indicador y la vez en una concentración muy pequeña, ya que si la concentración del indicador es muy alta aportara un dato erróneo en la concentración de los aniones presentes, en este caso de cloruros. Es por esta razón la importancia de tener un blanco a la hora de realizar la titulación. En esta práctica se utilizará una muestra problema de agua residual a la cual se le agregara el indicador de cromato y posteriormente se titulara con el nitrato de plata.

OBJETIVOS

1. OBJETIVO GENERAL •

Determinar la concentración de cloruros en mg/L, de la muestra problema de agua residual, por medio de la titulación con nitrato de plata.

1.1 OBJETIVO ESPECIFICO

•

Tener en cuenta los procedimientos establecidos en la determinación de cloruros, por medio del método de MOHR.

•

Preparar adecuadamente las soluciones de los reactivos a utilizar.

•

Estandarizar el agente titulante.

•

Tener conocimiento de la importancia del blanco, a la hora de titular la muestra problema para evitar datos erróneos en los resultados.

MARCO TEORICO

El Ion cloruro lo podemos encontrar en agua residuales o naturales, en concentración de ppm y gramos por litros, la concentración de cloruros en las aguas residuales pueden ser muy altas ya que si han sido afectadas por eventos antrópicos. No obstante, en las aguas residuales subterráneas el o del agua y los materiales del subsuelo es mucho mayor, la concentración del ion cloruro esta relacionada con la litología predominante. Ya que ion cloruro es muy soluble y estable, todos los seres humanos lo ingieren con mucha frecuencia, el ion se utiliza como indicador de contaminación antrópica en estudios ambientales. Las aguas residuales, domesticas y en general se pueden determinar mediante un análisis de composición. El contenido elevado de ion cloruro en el agua, interfiere en el desarrollo, su medición es importante para determinar las concentraciones ya que puede afectar o corroer tuberías y estructuras metálicas. Uno de los métodos que podemos utilizar para la determinación es por medio de la titulación de un volumen de muestra, con una solución de nitrato de plata utilizando el cromato de potasio como indicador de la reacción.

Ag+ + Cl-

------------ AgCl(s) precipitado Blanco

Ag+ + CrO4

------------ Ag2CrO4 precipitado Naranja

MATERIALES

•

1 Vidrio reloj

•

1 Espátula

•

1 soporte

•

3 Erlenmeyer

•

1 Vaso precipitado

•

1 Bureta

REACTIVOS •

Nitrato de plata

•

Cromato de Potasio

•

Agua residual

•

NaCl

CÁLCULOS PARA PREPARACIÓN DE SOLUCIONES DE REACTIVOS

Determinación de peso AgNO3 a 0.1 molar:

0.1 mol AgNO3 = 169.86g AgNO3 1000ml L 1 mol AgNO3 1

= 16.98g AgNO3

Por lo anterior se determina lo que se debe pesar 16.98g AgNO3. Se debe disolver y llevar aforo de 1000ml con agua destilada.

Determinación peso de indicador K2CrO4 a 50 ml. 100ml

2g

50ml

X

1g K2CrO4

Según el cálculo anterior se pesa 1g de K2CrO4 y se disuelva en 50ml de agua destilada.

Determinación peso NaCl 0.1 molar para la estandarización del AgNO3:

M 0.010L AgNO3 0.1 mol AgNO3 NaCl L

1 mol NaCl 1 mol AgNO3

58.46g NaCl = 0.0584 g 1 mol NaCl

Por lo anterior se debe pesar 0.0584g NaCl y llevarlo aforo de 100ml de agua destilada.

PROCEDIMIENTO

Teniendo en cuenta los cálculos anteriores se empieza la preparación de dichas soluciones con agua para batería (des ionizada). •

Titulante AgNO3: Se pesa 16.9817g se diluye llevándola a aforo de 1000ml. Ver imagen 1.

Imagen 1. Solución de AgNO3.

•

Indicador K2CrO4: Se pesa 1g se disuelve en 50 ml de agua de batería. Ver imagen 2.

•

Estandarización (NaCl): Se pesa 0.0580 g se lleva aforo de 100ml con agua para batería. Ver imagen 3.

Teniendo las soluciones ya formadas se realiza una solución de contra muestra (blanco) el cual consta de: 10 ml de agua para batería + un poco de Sulfato de Bario + 3 gotas de indicador (K2CrO4). La solución se empieza a titular con AgNO3 hasta que se forma una coloración rojiza (ladrillo). Esta titulación da como resultado 0.1 ml de AgNO3. Ver imagen 3.

Ver imagen 3. Blanco.

Se debe tener en cuenta la coloración del blanco (imagen 3), ya que este es el color que debe dar en la titulación de la muestra para determinar cloruros. Ya teniendo el blanco se realiza la estandarización de AgNO3 con NaCl para así conocer la concentración de AgNO3: Se agrega en un en Erlenmeyer solución de NaCl + agua para batería + Indicador, se empieza la titulación con AgNO3. Da como resultado 10.65 ml gastados de AgNO3. Ya teniendo el dato de la estandarización se calcula la concentración del AgNO3: 0.0580g NaCl 10.65 mlAgNO3

1 mol NaCl 58.48gNaCl

1mol AgNO3 1mol NaCl

1000ml = 0.093 mol 1L

Titulación de muestra: Es un Erlenmeyer se agrega una alícuota de 10 ml de muestra de agua residual (agua de residuos de laboratorio) se debe tener en cuenta que el agua debe ser de pH 7 + 3 gotas de indicador (K 2CrO4). Se empieza la titulación pero al caer 2 gotas de AgNO3 ya dio coloración. Se diluye el AgNO3 10 veces 100ml. Y con esta solución se empieza la titulación una vez más para así corroborar el resultado que dio en la primera titulación. Da como resultado 2 gotas de AgNO 3 por lo que se deduce que no esta muestra de agua no tiene cloruros detectables ya que esta reaccionado con el CrO4 más no con el Cl.

Por lo anterior sucedido se adquiere otra muestra residual (agua residuos laboratorio de perfumes) y se repite el procedimiento de titulación para determinar cloruros. Se realiza la titulación con la solución de AgNO3 diluida 10 veces y esta da como resultado 3.55ml se duplica la titulación y estas arrojan un resultado de 3.10ml y 3.35ml. Ver imagen 4.

Imagen 4. Trapicado de muestra (determinación cloruro)

ANALISIS Y RESULTADOS:

A

B

N

Tabla 1. Datos de resultados obtenidos durante el procedimiento.

Dilución AgNO3 (ml)

100

Promedio Volumen de del titúlate Volumen gastado titúlate (ml) (ml) 3,55 3,333 3,10 3,35

Volumen del titúlate gastado ( Blanco ml)

0.1

Peso Normalidad titúlate Cloruro (mol) (g)

0,093

FORMULA DETERMINACION DE CLURURO (mg/L)

35,45

Volumen de la muestra ( agua residual) (ml) 10 10 10

Cl mg/L = ((A – B) * N * 35.450) *1L V muestra (ml) 1000ml

Teniendo en cuenta la anterior formula se empieza a reemplazar con los resultados obtenidos en el procedimiento ver tabla 1.

Cl mg/L = ((3.333ml – 0.1ml) * 0.093 * 35.450g Cl) 10 ml muestra agua

* 1L 1000mL

= 0.001065mg/L Cl Por lo anterior se deduce que en una alícuota de 10ml de muestra agua de residuos de aromas hay 0.001065 mg/L de cloruros.

CONCLUSIONES.

• • • •

Se determina cloruros por medio de titulación AgNO3. Se conoce el procedimiento para determinación de cloruros por medio del método Mohr. Se estandarizo la solución de nitrato de plata con NaOH Se realizó la titulación de la muestra por triplicado y se promedió