Seguridad En Laboratorio 602u1l

MUESTREO Y PREPARACIÓN DE MUESTRAS DE MINERALES

Mauricio Arancibia G.

Estadística aplicada al Muestreo

Medidas de Tendencia Central Media Aritmética.- Si se tienen n valores de n mediciones, la media aritmética se obtiene sumando estos valores y dividiendo por el número total de datos.

1 n X   Xi n i 1 Ejemplo: Datos: 4, 8, 4, 6, 7, 5, 6, 8, 7, 6

X  4 + 8 + 4 + 6 + 7 + 5 +6 +8 +7 + 6 10

La media aritmética es 6,1 Observación.- Este estadístico es poco robusto a la presencia de datos anómalos

Medidas de Tendencia Central Mediana.- Los resultados se ordenan de menor a mayor, Si el total de datos es un número impar, entonces la mediana corresponde al valor central de estos datos. Si el total de datos es un número par, entonces la mediana corresponde al promedio de los dos datos centrales. Ejemplo: Datos: 4, 8, 4, 6, 7, 5, 6, 8, 7, 6

4 4 5 6 6 6 7 7 8 8 La mediana es 6 Observación.- Este estadístico es mucho más robusto a la presencia de datos anómalos que la media aritmética.

Medidas de Tendencia Central Moda.- Es el número que más se repite en la serie Ejemplo: Datos: 4, 8, 4, 6, 7, 5, 6, 8, 7, 6 4 4 5 6 6 6 7 7 8 8 La moda es 6

Medidas de Tendencia Central Media Cuadrática.- Los datos se elevan al cuadrado y después se suman.

1 n 2 XC  Xi  n i 1 Ejemplo: Datos: 4, 8, 4, 6, 7, 5, 6, 8, 7, 6

XC 

1 2 2 ( 4  8  4 2  6 2  7 2  52  6 2  82  7 2  6 2 ) 10

X C  6,2

Medidas de Tendencia Central Media Geométrica.- Se determina el logaritmo a cada resultado, después se suman y se dividen por el número de datos.

1 n log X G   log X i n i 1 Ejemplo: Datos: 4, 8, 4, 6, 7, 5, 6, 8, 7, 6 log X G 

1 (log 4  log 8  log 4  log 6  log 7  log 5  log 6  log 8  log 7  log 6) 10

log X G  0,7734

X G  100,7734

X G  5,9

Medidas de Tendencia Central

~ x x

xˆ ~ x

Mediana

Media Aritmética Moda

Medidas de Dispersión Desviación estándar.- Estima la dispersión de los resultados alrededor de su valor medio y se expresa como: n

n

s

 (x  x) i 1

i

2

población

n

s

 (x i 1

i

 x )2

Muestra

n 1

donde n-1 son los grados de libertad, es decir el número de estimaciones independientes que pueden obtenerse a partir de un conjunto específico de datos. Ejemplo: Datos: 4, 8, 4, 6, 7, 5, 6, 8, 7, 6

(4  6,1) 2  (8  6,1) 2  .....  (6  6,1) 2 s 10  1

s  1,449

Varianza.- Es la desviación estándar al cuadrado, y se expresa como: n

s2 

2 ( x  x )  i i 1

n 1

donde n-1 son los grados de libertad, es decir el número de estimaciones independientes que pueden obtenerse a partir de un conjunto específico de datos. Ejemplo: Datos: 4, 8, 4, 6, 7, 5, 6, 8, 7, 6

(4  6,1) 2  (8  6,1) 2  .....  (6  6,1) 2 s  10  1 2

s 2  2,100

Recorrido o Rango.- Es la diferencia entre el resultado más alto y el más bajo. R = xsup – xinf Ejemplo: Datos: 4, 8, 4, 6, 7, 5, 6, 8, 7, 6 Rango = 8 – 4

Rango = 4 Observación.- La desventaja de utilizar este estadístico, es que cuando se considera un número grande de datos, existe más probabilidad de obtener valores anómalos que distorsionen el recorrido. Por lo tanto es un estadístico poco robusto en comparación a la desviación estándar y a la varianza.

Desviación Estándar Relativa.- También conocida como Coeficiente de Variación. Es un estadístico que relaciona la desviación estándar con la media aritmética s s CV  DER  x x Ejemplo: Datos: 4, 8, 4, 6, 7, 5, 6, 8, 7, 6

(4  6,1) 2  (8  6,1) 2  .....  (6  6,1) 2 s 10  1

s  1,449

X  4 + 8 + 4 + 6 + 7 + 5 +6 +8 +7 + 6

X  6,1

10

CV 

1,449 6,1

CV  0,238

Error Relativo.- Es un estadístico que relaciona el rango estándar con la media aritmética

ER 

R x

Ejemplo: Datos: 4, 8, 4, 6, 7, 5, 6, 8, 7, 6

84 ER  6,1

ER  0,656

Varianza Relativa.- Es un estadístico que relaciona la varianza con la media aritmética al cuadrado, o en otras palabras es la desviación estándar relativa al cuadrado.

s2 VR  2 x

s VR    x

2

Ejemplo: Datos: 4, 8, 4, 6, 7, 5, 6, 8, 7, 6

VR 

2,100

6,1

2

VR  0,056

VR  CV 

2

VR  DER 

2

Algunos Ejemplos de aplicación Variabilidad del Error Relativo Absoluto entre Duplicados en base al Promedio de los Resultados 14,0

1, 00 <=%Cu T < 5,00

0,01 <= %Cu T < 0,50

% Error relativo Absoluto

12,0

0, 50 <=%Cu T < 1,00

10,0

Promedio + 3 sigmas 8,0

Promedio + 2 sigmas 6,0

Promedio + 1 sigma

4,0

Promedio

2,0 0,0

1

6

11

16

21

26

31

36

41

46

51

56

61

66

71

76

Nº correlativo según Tabla Nº 1

81

86

91

96 101 106 111 116 121

La desviación estándar no es aditiva

Cuando se deben sumar los errores, lo que se deben sumar son las varianzas, no las desviaciones estándar. Ejemplo: Error de Muestreo 1°:  15 % Error de Muestreo 2°:  8 % Error de Muestreo 3°:  4 % Error Total = (0,15)2 + (0,08)2 + (0,04)2 Error Total =  17,5 %

La desviación estándar como medida del error Cuando queremos expresar la d.e. en función de la confianza o probabilidad tenemos que tomar en cuenta el tipo de distribución

Propiedades de la Distribución Normal

68 % 95 % 99,7 %

Población y Muestra Población.- es el conjunto sobre el que estamos interesados en obtener conclusiones (hacer inferencia). Normalmente es demasiado grande para poder abarcarlo. Muestra.- es un subconjunto suyo al que tenemos y sobre el que realmente hacemos las observaciones (mediciones) Debería ser “representativo” Esta formado por “seleccionados” de la población (individuos, unidades experimentales).

Cuando nos referimos a variables de la población hablamos de parámetros. En cambio cuando nos referimos a las variables de las muestras hablamos de “estadísticos “ o “estadígrafos”.

Teorema Central del Límite

X1 X11 X21 …

X2 … Xn

X1

………………..

X2 … Xn

Xn1

X  U(,2)

X2

X1

Xn X  N(,2/n)

Teorema Central del Límite

X

X

t-student Cuando se determina la varianza de un número pequeño de muestras que tienen una distribución normal, la varianza puede que no represente la curva de Gauss. En este caso, se utiliza el factor de corrección t - student

Distribución t-student

t Cuanto   , entonces t  z

z

Conceptos básicos relacionados con el Muestreo de Minerales

LOTE

Se refiere a una cantidad de materia a ser muestreada, cuya composición se quiere estimar. Es la cantidad definida de material, cuya calidad se presume uniforme. Ejemplos: 30.00 Toneladas de mineral en un acopio 3 m de profundidad en una mina subterránea 500 toneladas de concentrado que pasan a través de una correa transportadora 1 par de cátodos de cobre 1 submuestra del laboratorio.

INCREMENTO

Una cantidad de materia seleccionada mediante un dispositivo de muestreo en una sola operación.

INCREMENTO

Una cantidad de materia seleccionada mediante un dispositivo de muestreo en una sola operación.

MUESTRA

Una cantidad de materia que es extraída de un lote, a menudo obtenida mediante la reunión de distintos incrementos o fracciones del lote

MUESTRA

Una cantidad de materia que es extraída de un lote, a menudo obtenida mediante la reunión de distintos incrementos o fracciones del lote

CARGAMENTO

Es la cantidad de material entregado en una sola partida. El cargamento puede consistir en uno o más lotes o partes de lotes. Ejemplo: - El cargamento de una motonave - El cargamento de un tren - El cargamento de un acopio de material en canchas.

PROTOCOLO DE MUESTREO

Es un procedimiento de tipo secuencial que tiene por objeto visualizar los pasos que se deben de seguir hasta conseguir el producto.

PROTOCOLO DE MUESTREO Lote Muestra Primaria S1

Rechazo Primario

Muestra Primaria Preparada S´1 Muestra Secundaria S2

Rechazo Secundario

Muestra Secundaria Preparada S´2 Muestra para Laboratorio S3

Rechazo Terciario

Muestra Terciaria Preparada S´3 Submuestra analítica S4 Análisis S4 Resultado Final

Rechazo Terciario

COMPONENTE

Se refiere a una parte elemental o a un constituyente que puede ser separado y cuantificado mediante análisis. Existen componentes químicos y componentes físicos. Ejemplos: El contenido de cobre en un concentrado.

La proporción de partículas bajo 150 mallas Tyler en un mineral. Componente crítico Es un componente químico o físico de interés cuya proporción es altamente relevante que debe ser estimada.

HETEROGENEO Y HOMOGENEO

Se refiere a una parte de materia

Heterogéneo

Homogéneo

REPRESENTATIVIDAD

Una muestra es representativa cuando representa una masa mayor de material con sesgo y precisión dentro de límites aceptables.

% Cu

Muestreo

Análisis Químico Preparación

ESPECÍMEN

Es una parte del lote que se ha obtenido sin respetar las reglas de la teoría del muestreo, que se basa en el concepto de equiprobabilidad. Un especímen no debe usarse nunca para representar un lote, y debe ser denominado en todo momento como tal.

Su propósito es sólo cualitativo

En el fondo es una muestra no representativa

SESGO

La diferencia entre el centro de la distribución de los valores medidos y el valor real. Otra definición: La diferencia estadísticamente significativa entre la media de los resultados y un valor de referencia aceptado (ISO 13293) La existencia de sesgo siempre está relacionada con un muestreo incorrecto

Usualmente, cuando se ha realizado un muestreo correcto no se espera encontrar sesgo en una cantidad significativa DE + EE + WE + PE = NO SIGNIFICATIVO

PRECISIÓN

El grado de dispersión de los valores medidos (JI 8100:1992)

Diferencia entre insesgado y exacto

EXACTO

La media del error no es igual a cero

INSESGADO

La media del error es igual a cero

(Según Pierre Gy)

MUESTRA EQUITATIVA

Una muestra es equitativa cuando es reproducible y suficientemente exacta para satisfacer los requerimientos del cliente.

Representaciones gráficas de los conceptos de Exactitud y Precisión en el Muestreo

El Muestreo es exacto, insesgado, y perfectamente reproducible.

No es real. Un caso límite nunca encontrado

El Muestreo es exacto y es reproducible

El Muestreo no es reproducible.

El muestreo no es exacto, porque no existe correlación entre ambas series de resultados.

El Muestreo está sesgado, pero es reproducible (Sesgo Absoluto).

Este caso no es real. El sesgo puede deberse a un error analítico.

El Muestreo está sesgado, pero es reproducible (Sesgo Relativo).

Este caso no es real. El sesgo puede deberse a un error analítico y no de muestreo.

El Muestreo está sesgado y es reproducible, pero sigue una ley desconocida

Este caso no es real. Puede deberse a un error analítico.

El Muestreo está sesgado y no es reproducible.

Este es el caso más frecuente encontrado en muestreo..

TIPOS DE MUESTREO

Muestreo aleatorio.- Se toman los incrementos de tal forma que la unidad o unidades del lote serán incluidas en la muestra con la misma probabilidad. Muestreo sistemático.- Se toman los incrementos a intervalos fijos en cantidad o en tiempo a partir del lote. Muestreo estratificado.- Se divide el lote en distintos estratos, luego se toman los incrementos al azar a partir de cada estrato

Introducción a la Teoría del Muestreo de Pierre Gy

Introducción a la Teoría del Muestreo de Pierre Gy

Distribución Heterogénea a1

≠

a2

Introducción a la Teoría del Muestreo de Pierre Gy

Distribución Heterogénea Constitución Heterogénea a1

≠

a2

Introducción a la Teoría del Muestreo de Pierre Gy

Distribución Heterogénea Constitución Heterogénea a1

≠

a2

Introducción a la Teoría del Muestreo de Pierre Gy

Introducción a la Teoría del Muestreo de Pierre Gy

Introducción a la Teoría del Muestreo de Pierre Gy

Introducción a la Teoría del Muestreo de Pierre Gy

Introducción a la Teoría del Muestreo de Pierre Gy

Introducción a la Teoría del Muestreo de Pierre Gy

Introducción a la Teoría del Muestreo de Pierre Gy

a1

=

a2

Introducción a la Teoría del Muestreo de Pierre Gy

Conclusión Mientras menor sea el tamaño de las partículas, mayor probabilidad habrá de que la muestra que se extraiga después de homogenizar sea representativa del lote. Generalmente se debe reducir el tamaño de las partículas antes de extraer una muestra o dividir lal muestra.

Introducción a la Teoría del Muestreo de Pierre Gy

La regla básica para un método de muestreo correcto es que todos los posibles incrementos que provienen del material tengan la misma probabilidad de ser seleccionado y aparecer en la muestra. Cualquier desviación a esta regla básica puede resultar en un sesgo. Por lo tanto, un esquema de muestreo incorrecto no puede proporcionar muestras que sean representativas.

Tipos de Errores

TIPOS DE ERRORES El error total de muestreo está conformado por los siguientes errores:

1.- Error Fundamental 2.- Error de segregación y agrupamiento

3.- Error de variación de largo plazo 4.- Error de variación periódica 5.- Error de pesada 6. -Error de delimitación 7.- Error de extracción 8.- Error de preparación

Error Fundamental

La C. Heterogénea es la responsable del Error Fundamental La constitución heterogénea se debe a las diferencias que se observan dentro de un fragmento o partícula respecto de otra, en cuanto a: Forma Tamaño Densidad Otras propiedades físicas Composición mineralógica Composición química El mezclado y la homogenización no tienen influencia sobre la heterogeneidad de constitución

Error Fundamental El Error Fundamental es el error mínimo de muestreo que estaría involucrado si pudiéramos seleccionar cada fragmento al azar. Para un peso dado de muestra, el FE es el error mínimo de muestreo que estaría involucrado en el protocolo de muestreo, si ese protocolo fuera implementado en forma correcta. Por lo tanto, para un estado de conminución dado, y un peso dado, es el error de muestreo más pequeño posible. El FE puede ser pequeño para constituyentes mayores y materiales finos, pero puede llegar a ser muy importante para constituyentes menores. Por lo tanto, el mezclado y la homogenización no pueden reducir el FE

Error Fundamental

Error de segregación y agrupamiento ¿Qué es la segregación? Es la separación de las partículas de material debido a sus diferentes pesos.

Las partículas más pesadas tienden a depositarse en el fondo por efecto de la fuerza de gravedad.

Error de segregación y agrupamiento

Segregación debido a la distinta densidad de los fragmentos

Error de segregación y agrupamiento

Error de segregación y agrupamiento

Segregación debido a la diferencia de tamaño de los fragmentos Suponiendo que las partículas tienen la misma densidad

Error de segregación y agrupamiento

Segregación debido a partículas con diferentes ángulos de reposo

Error de segregación y agrupamiento

Segregación debido a partículas con diferentes ángulos de reposo

Error de segregación y agrupamiento En pequeña escala, la distribución heterogénea es la responsable del error de segregación y agrupamiento Tres precauciones son necesarias para minimizar el error GE:

1. Optimizar el peso de muestra 2. Incrementar el número de incrementos por muestra 3. Homogenizar el material antes de tomar los incrementos

Error de segregación y agrupamiento Para minimizar los errores generados por la CH Incrementar el número de fragmentos por muestras Para minimizar los errores generados por el factor de segregación Homogenizar el lote antes de muestrear Para minimizar los errores generados por el factor de agrupamiento Recoger tantos incrementos como sea posible

Error de Materialización Corresponde al: Error de Extracción

Error de Delimitación Probablemente no hay otra fuente responsable como muchas para generar sesgo en el muestreo que los errores generados por la materialización de los incrementos que conforman la muestra.

Error de Materialización

El proceso de muestreo mediante incrementos puede descomponerse en una secuencia de 4 pasos elementales e independientes 1.- El punto de selección.- Un cierto número de puntos se seleccionan a través del lote a muestrear, de acuerdo a un cierto modo de selección 2.- La delimitación del incremento.- en su movimiento relativo a través del lote, la herramienta de muestreo delimita los límites geométricos del incremento 3.- La extracción del incremento.- En su penetración material a través del lote, la herramienta de muestreo extrae una cierta cantidad de fragmentos, líquido o gas.

4.- La reunión del incremento.- La combinación y mezcla de todos los incrementos que conforman la muestra.

Error de Delimitación

La delimitación de sus límites debe ser tal que todos los fragmentos del lote tengan la misma probabilidad de ser seleccionado mediante un dispositivo de muestreo. El error de delimitación genera sesgo. Error de Extracción Un incremento no puede ser extraído correctamente si el dispositivo de muestreo no preserva la integridad del incremento delimitado correctamente. El error de extracción genera sesgo.

Para un lote de 3 dimensiones Delimitación del Incremento P1

P2 P3 P = P1 = P2 = P3 Extracción del Incremento Idealmente en un lote 3D deberíamos considerar una esfera. Cualquier fragmento cuyo centro de gravedad está afuera de la esfera imaginaria deberá quedar afuera y viceversa

Para un lote de 2 dimensiones Delimitación del Incremento P1

P2 P3 P = P2 = P3 P1 = 100 %

Para un lote de 1 dimensión Delimitación del Incremento

Extracción del Incremento

P1 P2 P3 P = P3

P1 = P2 = 100 %

Regla del centro de gravedad o efecto del rebote Esta regla señala que el fragmento tiene la misma chance de ser muestreado que ser dejado fuera del incremento si golpea en el borde del dispositivo de muestreo

Esta regla no se cumple si: -- La abertura del cortador (W) es muy pequeña -- El cortador es muy rápido

Regla del centro de gravedad o efecto del rebote

Por lo tanto, el diseño del cortador debe considerar los choques de las partículas

Extracción de la Muestra

incorrecto correcto

Testigo de sondaje

Extracción de la Muestra

Tubo para captar detritus

Extracción de la Muestra

Riffle mirado desde arriba

Extracción de la Muestra

Incorrecto Palas para toma de incrementos

Correcto

Delimitación de la Muestra

La muestra debe representar el banco

Delimitación de la Muestra

Muestreo de Pozos de Tronadura El captador debe ser radial

Delimitación de la Muestra

Muestreo sobre una correa transportadora La geometría de la muestra debe ser un rectángulo o un paralelogramo

Delimitación de la Muestra

Toma de submuestra en un laboratorio Una submuestra no se debe tomar en forma superficial, sobre todo si el material está segregado

¿Es correcta esta maniobra de muestreo?

¿Es correcta esta maniobra de muestreo?

¿Es correcta esta maniobra de muestreo?

¿Es correcta esta maniobra de muestreo?

¿Es correcta esta maniobra de muestreo?

¿Es correcta esta maniobra de muestreo?

¿Es correcta esta maniobra de muestreo?

¿Es correcta esta maniobra de muestreo?

¿Es correcta esta maniobra de muestreo?

¿Es correcta esta maniobra de muestreo?

¿Qué tipo de errores identifica si se utiliza este divisor de muestras?

DIVISOR DE RIFLES

DIVISOR DE RIFLES

CORRECTO

INCORRECTO

DIVISOR DE RIFLES

DIVISOR DE RIFLES

modificado Diseño de pala incorrecto y diseño de pala correcto

Pala ISO para muestreo

modificado

Pala ISO para división por incrementos

modificado

modificado Error de Preparación

Para evitar el error de preparación se tiene que: 1.- Prevenir la contaminación 2.- Prevenir las pérdidas, principalmente de finos

3.- Prevenir la alteración de los constituyentes (degradación, oxidación o segregación) 4.- Prevenir los errores humanos

Resumen: Tipos de Errores

Componentes del Error de Muestreo El Error de Muestreo (TSE) se puede descomponer en un número de componentes que corresponde a cada etapa del muestreo 1, 2,…, i, …, u.

TSE = TSE1 + … + TSEi + … + TSEu. Donde: TSE1 : Error del Muestreo en la etapa 1. TSEi : Error del Muestreo en la etapa i. TSEu : Error del Muestreo en la etapa u. Esta descomposición es posible, a causa de que cada componente del error de muestreo es independiente.

Componentes del Error de Muestreo Cada etapa del muestreo consiste de dos operaciones: 1. Selección (Muestreo) 2. Preparación Dentro de este contexto, la etapa de preparación no es una operación selectiva, ya que involucra operaciones tales como: • Chancado • Secado • División • Pulverizado

Componentes del Error de Muestreo Por lo tanto: TSE = SE + PE Donde: SE : Error de selección

PE : Error de Preparación Algunos errores típicos de preparación incluyen: Contaminación de la muestra, pérdidas, alteración de la composición física o química y errores propios del operador.

Componentes del Error de Muestreo

El error de selección (SE) puede descomponerse además en Error de Integración y Error de Materialización SE = CE + ME Donde: CE : Error de Integración

ME : Error de Materialización El error de Integración tiene que ver con la manera como se seleccionan los puntos de muestreo en el tiempo o en la masa. El error de Materialización tiene que ver con la manera física en que se toman los incrementos, y pueden eliminarse mediante una correcta operación y un correcto diseño del dispositivo de muestreo

Componentes del Error de Muestreo El error de Integración también está compuesta de dos componentes causados por las variaciones en la calidad y la tasa de flujo. CE = QE + WE Donde: QE : Error de la variación de la calidad WE : Error de Pesada

Componentes del Error de Muestreo Los errores de variación de la calidad son de tres tipos: de corto plazo, de largo plazo y periódico: QE = QE1 + QE2 + QE3 Donde: QE1 : Error de variación de la calidad de corto plazo QE2 : Error de variación de la calidad de largo plazo QE3 : Error de variación de la calidad periódico Las variaciones de corto plazo son el resultado de dos propiedades que se relacionan con la naturaleza del material. Estas son la composición de las partículas (Error Fundamental) y la manera como las partículas están agrupadas (Error de segregación y agrupamiento).

Componentes del Error de Muestreo Por lo tanto, el Error de variación de corto plazo está dado por:

QE1 = FE + GE Donde: FE : Error Fundamental GE : Error de segregación y agrupamiento

Componentes del Error de Muestreo El Error de Materialización puede descomponerse en Error de delimitación y error de extracción: ME = DE + EE Donde: DE : Error de delimitación EE : Error de Extracción El error de delimitación se elimina si todas las partes del flujo de material son interceptados por el cortador de muestra para la misma longitud de tiempo. El error de extracción se elimina si se extraen completamente los incrementos del flujo sin que ningún material se escape del cortador

Componentes del Error de Muestreo

En resumen, El Error total del Muestreo consiste en: TSE = FE + GE + QE2 + QE3 + WE + DE + EE + PE QE1 QE ME

CE

SE SE + PE

Repasar

Componentes del Error de Muestreo

TSE = FE + GE + QE2 + QE3 + WE + DE + EE + PE

Error Sistemático

Produce SESGO A pequeña escala, sólo la heterogeneidad de constitución es la responsable del Error Fundamental A pequeña escala, sólo la heterogeneidad de distribución es la responsable del Error de Segregación y agrupamiento

Componentes del Error de Muestreo 0 TSE = FE + GE + QE2 + QE3 + WE + DE + EE + PE

Si el Muestreo es correcto

TIPOS DE ERRORES Error Fundamental Error de segregación y agrupamiento Error de variación de largo plazo Error de variación periódica Error de pesada

Error de delimitación Error de extracción Error de preparación

Variabilidad en Pequeña Escala

Optimizar un Protocolo de Muestreo

Variabilidad en Gran Escala Seleccionar un Intervalo y modo de Muestreo Error de Interpolación

Error Fundamental

Error de Agrupamiento y segregación

Error Periódico Error de Pesada

Implementar un Protocolo de Muestreo Error de Delimitación Error de Extracción

Errores de Preparación Por pérdida Por alteración Error Humano Por contaminación Fraude y sabotaje

ERROR SELECTIVO

ERROR NO SELECTIVO ERROR TOTAL DE MUESTREO

Error Analítico ERROR DE ESTIMACIÓN TOTAL

Según la escala de observación En pequeña escala, si estamos interesado en la heterogeneidad entre fragmentos, en ese caso debemos considerar el lote como un conjunto discreto y continuo. En gran escala, si estamos interesado en las variaciones de la heterogeneidad periódica y de largo plazo, se debe considerar el lote como un conjunto continuo.

Según la escala de observación En pequeña escala, para estudiar la variabilidad (FE, GE, DE, PE, EE, AE), se debe considerar el lote como una población estadística. En este caso, el orden de los constituyentes no interesa

En gran escala, para estudiar la variabilidad (tendencias, ciclos), se debe considerar el lote como series de tiempo o espacio. En este caso, el orden de los constituyentes es relevante. .

Estimación del Error Fundamental

Estimación del Error Fundamental La fórmula para determinar el Error fundamental es:

S

2 FE

 1 1  3 Cd     MS ML 

Donde: 2 S FE

Varianza del Error Fundamental

MS

Masa de la Muestra

ML

Masa del Lote

C

Constante de Muestreo

d

Tamaño máximo de la partícula

Estimación del Error Fundamental

Si el peso del Lote ML es 10 veces más grande que el peso de la muestra MS, entonces:

S

2 FE

Cd 3  MS

Ejemplo: Si 80 g de muestra son analizados por cantidades trazas de mercurio y las partículas mayores son del orden de 0,8 cm. La constante de muestreo del Hg es C = 2000. 2

Calcular el S FE

S

2 FE

2000 x(0,8)3   12,8 80

Diseño de un Diagrama de Muestreo (Nomograma)

La idea es construir un gráfico logarítmico que muestra la relación entre el Error Fundamental S2FE y el peso de la muestra, MS De la fórmula del Error Fundamental, tenemos: log S2FE = log C + 3 log d – log MS

Diseño de un Diagrama de Muestreo (Nomograma) 10-1

10-2

10-3

10-4

10-5

Diseño de un Diagrama de Muestreo (Nomograma) 10-1

10-2

10-3

10-4

10-5 100

101

2

E 10

103

104

105

106

Diseño de un Diagrama de Muestreo (Nomograma) 10-1

10-2

10-3

10-4

10-5 100

101

102

103

104

105

106

Test de Heterogeneidad Fr 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25

Au (g/T) 0,08 0,12 0,29 0,41 0,11 0,73 0,24 0,25 0,10 0,08 0,36 1,82 0,17 0,50 0,04 0,06 0,13 0,06 0,37 0,04 0,04 0,68 1,01 0,81 0,98

Masa (g) 58,0 51,7 69,0 57,8 61,9 58,8 71,9 61,9 58,3 54,0 60,1 57,9 54,2 54,0 54,9 61,8 57,3 46,0 55,4 45,2 59,6 51,3 55,8 58,2 57,6

Fr 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50

Au (g/T) 0,51 0,27 4,26 3,12 0,08 0,60 0,18 0,14 0,06 0,13 0,09 2,44 0,13 0,14 0,06 0,05 0,08 0,08 0,25 0,22 3,02 0,11 20,48 0,03 0,22

Masa (g) 59,3 51,0 53,0 55,9 59,8 57,6 57,0 49,8 54,2 52,5 58,0 50,6 56,6 50,6 56,6 56,0 54,5 47,5 50,5 48,6 49,2 53,0 45,9 47,7 43,4

Fr 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75

Au (g/T) 0,16 0,40 0,35 1,15 0,13 0,05 0,89 0,04 0,10 0,27 0,16 0,03 0,25 0,08 0,14 0,07 0,26 0,18 1,44 0,09 0,20 0,14 0,29 16,02 0,09

Masa (g) 53,7 60,4 57,9 57,8 53,4 61,2 53,8 60,7 58,4 54,5 53,4 56,3 53,5 47,9 49,3 51,7 45,7 44,4 46,6 46,8 38,4 45,2 40,9 43,2 39,4

Fr 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100

Au (g/T) 1,31 0,16 0,13 4,49 5,88 0,35 0,24 8,19 0,32 40,39 0,08 0,25 0,11 1,23 0,46 0,21 0,17 0,20 0,13 0,81 0,06 0,07 0,04 0,19 0,14

Masa (g) 45,2 41,4 48,0 45,1 40,8 51,3 42,5 51,8 45,7 46,8 41,0 45,1 45,4 39,5 44,5 46,7 48,7 45,5 47,7 52,2 42,3 47,6 45,6 51,0 55,5

Test de Heterogeneidad N

100

X

1,348

X pond.

l (densidad)

2,85

dsup (cm)

1,27

F (Fragmentos)

35

dinf (cm)

0,635

1,245

f (factor de forma)

0,5

S

4,829

d (diam particula)

1,05

S2

23,324

2 sFE 

d 

2

s x2

2 sFE 

3

3 3 d sup  d inf

23,324  15,035 2 (1,245)

2 Cexp  sFE l  F

Creal  Cexp  f

Cexp  15,035  2,85  35

Creal  1499,72  0,5

Cexp  1499,72

Creal  749,86

2

Test de Heterogeneidad

K  Creal  (d )

b

l (densidad)

K  749,86  1,05

b = 0,5

d (pulg o malla)

dN (cm)

KdN

2"

5

352

1"

2,54

493

1/2"

1,27

698

Test

1,05

767

1/4"

0,635

987

6#

0,335

1358

10#

0,17

1907

16#

0,1

2486

24#

0,071

2950

35#

0,0425

3813

48#

0,03

4539

65#

0,0212

5399

100#

0,015

6419

150#

0,0106

7636

K  767,78

d KdN  K  dl

2,85

F (Fragmentos)

35

f (factor de forma)

0,5

d (diam particula)

1,05

l (densidad)

Diseño de un diagrama de Muestreo K dN * d N3 s ( FEdN )  Ms 2

Peso Muestra MS

2,85

F (Fragmentos)

35

f (factor de forma)

0,5

d (diam particula)

1,05

Pulg /Malla

dN (cm)

KdN

10

100

1000

10000

100000

1000000

2"

5

352

4394,5827

439,45827

43,94583

4,39458

0,43946

0,04395

1"

2,54

493

808,30809

80,830809

8,083081

0,808308

0,080831

0,008083

1/2"

1,27

698

142,89003

14,289003

1,428900

0,142890

0,014289

0,001429

Test

1,05

767

88,810821

8,881082

0,888108

0,088811

0,008881

0,000888

1/4"

0,635

987

25,259628

2,525963

0,252596

0,025260

0,002526

0,000253

6#

0,335

1358

5,106280

0,510628

0,051063

0,005106

0,000511

0,000051

10#

0,17

1907

0,936731

0,093673

0,009367

0,000937

0,000094

0,000009

16#

0,1

2486

0,248595

0,024860

0,002486

0,000249

0,000025

0,000002

24#

0,071

2950

0,105594

0,010559

0,001056

0,000106

0,000011

0,000001

35#

0,0425

3813

0,029273

0,002927

0,000293

0,000029

0,000003

0,000000

48#

0,03

4539

0,012255

0,001225

0,000123

0,000012

0,000001

0,000000

65#

0,0212

5399

0,005144

0,000514

0,000051

0,000005

0,000001

0,000000

100#

0,015

6419

0,002166

0,000217

0,000022

0,000002

0,000000

0,000000

150#

0,0106

7636

0,000909

0,000091

0,000009

0,000001

0,000000

0,000000

Diseño de un diagrama de Muestreo

Diagrama de Muestreo Nomograma 1 b = 0.5 Test de Heterogeneidad 0,10000

Línea de Seguridad

0,01000

½”

0,00100

S2 FE

1/4”

0,00010 10 # Ty

0,00001 150 # Ty

0,00000 10

100

1000

10000

100000

Masa (g)

1000000

Diseño de un diagrama de Muestreo

Ejercicio.- Revisar el Siguiente Protocolo de Muestreo A: 200 Kg, ½” B: 40 Kg, ½”

C: 20 Kg, ½” D: 20 Kg, 10 # Ty E: 1 Kg, 10 # Ty F: 1 Kg, 150 # Ty

G: 0,3 K, 150 # Ty ¿Cuáles serían sus recomendaciones?

Diseño de un diagrama de Muestreo

Diagrama de Muestreo Nomograma 1 b = 0.5 Test de Heterogeneidad 0,10000

2” 1”

0,01000 ½”

0,00100

S2 FE

1/4”

6 #Ty

0,00010 10 # Ty

16 # Ty

0,00001 100 # Ty 150 # Ty

24 # Ty 48 # Ty

35 # Ty

65 # Ty

0,00000 10

100

1000

10000

100000

Masa (g)

1000000

Determinación del Sesgo del Muestreo

Determinación de sesgo de Muestreo sobre correas transportadoras Los Sistemas de muestreo mecánico o métodos manuales de muestreo se prueban mediante comparación de los resultados o muestras recogidas manualmente (Método B) con los resultados para incrementos de referencia recogidos de una correa transportadora en detención (Método A) Distintos parámetros, preferentemente los de más interés deberán ser examinados en el estudio de sesgo. Por ejemplo, cobre, contenido de humedad, etc., esto debido a que no siempre el sesgo está presente en un solo parámetro

Para determinar el número de datos requeridos Para la prueba, se debe realizar un análisis estadístico posterior al experimento, que consiste en: a) Especificar la magnitud de delta b) determinar el límite de detección de sesgo para el error tipo I y II combinado de acuerdo a la siguiente ecuación donde t0,05; k-1 y t0,10; k-1 son los valores t-student tabulados para k -1 grados de libertad correspondientes a alfa = 0,05 y beta = 0,10 LDS : límite de detección de sesgo, es el sesgo mínimo que puede ser detectado utilizando los datos disponibles. c) Si LDS  delta , el número de datos es suficiente y el test estadístico t-student puede ser aplicado.

Para determinar el número de datos requeridos d) Si LDS > delta, se debe calcular la diferencia estandarizada, D, y el número de datos requeridos, n correspondiente a este valor de D utilizando las siguientes ecuaciones D = delta / sd

n

(t0, 05; k 1  t0,10; k 1 ) 2 D2

e) Se recogen un conjunto adicional de datos (n – k) y se repiten los pasos b a d hasta que el número de datos exceda n.

Ejercicio.- Determinar si existe sesgo en el muestreo de una correa transportadora N°

B

A (REF)

1

49,50

49,00

2

50,05

49,67

3

52,10

51,74

4

53,32

53,16

5

53,26

53,06

6

50,32

49,92

7

53,47

53,11

8

53,91

53,57

9

50,28

50,02

10

51,51

51,13

11

51,56

51,30

12

49,28

49,02

13

48,95

48,75

14

51,97

51,59

15

49,36

48,88

16

54,04

53,75

17

53,04

52,80

18

50,77

50,42

19

52,85

52,62

20

53,80

53,53

Para saber si existe sesgo, se realiza una prueba de contraste. Se utiliza la prueba t-student para datos pareados de dos colas.

Determinación de la Precisión del Muestreo

Métodos para determinar la Precisión en Flujos de muestras

Metro patrón de muestreo

Punto Muestreo N° 1

Rechazo 1° Punto Muestreo N° 2

Rechazo 2°

Toma de incremento Punto Muestreo N° 3 Rechazo 2° Punto Muestreo N° 4 Estudio Precisión

A

B

Ejercicio.- Determinación de la precisión del muestreo

LOTE

A

A1

A11

A2

A12

Precisión del Muestreo

B

A21

B2

B1

A22

B11

B12

B21

Precisión de la Preparación de Muestras

B22

Precisión del Análisis Químico

A1

A2

Lote 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

XA11 23,10 23,09 23,12 23,07 22,97 23,00 22,94 23,02 22,99 23,08 23,17 23,04 23,20 22,81 23,08 22,96 22,98 22,85 22,99 23,01

XA12 23,05 23,06 23,14 23,04 23,00 22,99 22,89 23,05 22,99 23,05 23,14 23,05 23,20 22,82 23,07 22,96 22,99 22,85 22,96 22,98

23,08 23,08 23,13 23,06 22,99 23,00 22,92 23,04 22,99 23,07 23,16 23,05 23,20 22,82 23,08 22,96 22,99 22,85 22,98 23,00

XA21 23,06 23,09 23,10 23,04 22,99 22,95 22,84 23,10 23,02 23,04 23,12 23,06 23,11 22,87 23,05 22,88 22,95 22,90 22,98 22,97

XA22 23,09 23,09 23,12 23,03 22,98 23,00 22,87 23,07 22,99 23,04 23,13 23,05 23,08 22,90 23,02 22,92 22,96 22,87 22,98 22,96

Media

23,02

23,01

23,02 0,0205 23,01

23,01

X

A1

R1 0,05 0,03 0,02 0,03 0,03 0,01 0,05 0,03 0,00 0,03 0,03 0,01 0,00 0,01 0,01 0,00 0,01 0,00 0,03 0,03

S 12 

R2  0,0290 R3  0,0585

S 22 

S 32  ST 

 4

 4

 4

A X A2

 

2

B1

B2

23,08 23,09 23,11 23,04 22,99 22,98 22,86 23,09 23,01 23,04 23,13 23,06 23,10 22,89 23,04 22,90 22,96 22,89 22,98 22,97

R1 0,03 0,00 0,02 0,01 0,01 0,05 0,03 0,03 0,03 0,00 0,01 0,01 0,03 0,03 0,03 0,04 0,01 0,03 0,00 0,01

X A 23,08 23,08 23,12 23,05 22,99 22,99 22,89 23,06 23,00 23,05 23,14 23,05 23,15 22,85 23,06 22,93 22,97 22,87 22,98 22,98

R2 0,00 0,02 0,02 0,02 0,00 0,02 0,06 0,05 0,02 0,02 0,03 0,01 0,11 0,07 0,04 0,06 0,03 0,03 0,00 0,03

XB11 23,07 23,12 23,16 23,10 23,05 22,88 22,92 23,00 23,06 23,09 23,00 23,06 23,03 22,92 23,04 22,75 22,96 22,89 23,05 22,82

XB12 23,06 23,12 23,10 23,10 22,98 22,95 22,91 23,02 23,03 23,08 23,00 23,05 23,00 22,93 22,99 22,72 22,97 22,90 23,04 22,82

23,07 23,12 23,13 23,10 23,02 22,92 22,92 23,01 23,05 23,09 23,00 23,06 23,02 22,93 23,02 22,74 22,97 22,90 23,05 22,82

23,01

0,0205

23,01

0,0320

23,00

22,99

22,99 0,0220

X

B1

R1 0,01 0,00 0,06 0,00 0,07 0,07 0,01 0,02 0,03 0,01 0,00 0,01 0,03 0,01 0,05 0,03 0,01 0,01 0,01 0,00

S12  S A2  0,00038

S A  0,019%

 

S 22  S P2  0,00047

S P  0,022%

 

2 S 32  S M  0,00236

S M  0,049%

 R1

 R2

 R3

2

2

2 S A2  S P2  S M

S T  0,057%

XB21 23,06 23,14 23,12 23,12 23,02 22,94 22,86 23,05 23,01 23,10 23,03 23,07 23,07 22,92 22,92 22,73 22,99 22,91 23,00 22,85

XB22 23,04 23,14 23,12 23,09 23,08 22,94 22,90 22,99 23,05 23,08 23,04 23,09 23,05 22,88 22,96 22,75 23,01 22,89 22,98 22,87

23,00

23,00

B

23,05 23,14 23,12 23,11 23,05 22,94 22,88 23,02 23,03 23,09 23,04 23,08 23,06 22,90 22,94 22,74 23,00 22,90 22,99 22,86

R1 0,02 0,00 0,00 0,03 0,06 0,00 0,04 0,06 0,04 0,02 0,01 0,02 0,02 0,04 0,04 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02

23,06 23,13 23,13 23,10 23,03 22,93 22,90 23,02 23,04 23,09 23,02 23,07 23,04 22,91 22,98 22,74 22,98 22,90 23,02 22,84

R2 0,02 0,02 0,01 0,00 0,03 0,03 0,04 0,01 0,02 0,00 0,04 0,02 0,05 0,03 0,07 0,01 0,04 0,00 0,05 0,04

23,00

0,0250

23,00

0,0260

X B2

XB

X

AB

R3

23,07 23,11 23,12 23,07 23,01 22,96 22,89 23,04 23,02 23,07 23,08 23,06 23,09 22,88 23,02 22,83 22,98 22,88 23,00 22,91

0,02 0,05 0,00 0,06 0,05 0,06 0,01 0,05 0,04 0,04 0,12 0,02 0,11 0,06 0,08 0,19 0,01 0,03 0,04 0,14

23,00

0,0585

Nota.- /4 es un factor estadístico que relaciona el rango con la varianza para un par de mediciones

Control de Calidad en Preparación de Muestras

Herramientas de Control de Calidad

Muestra Bruta

Proceso

Rechazo

Se obtienen dos productos: 1.- Una muestra para análisis químico y 2.- Una muestra de rechazo

Muestra Final

Entrada

Salida

Húmeda

100 % seca

20 Kg aprox.

200 – 250 g

Tamaño ¼” a ½ “

Proceso

Heterogénea Sin contaminación Representativa

(Objetivos de Calidad)

Tamaño bajo 150 # Ty Homogénea Sin contaminación Representativa

La salida es el objetivo de calidad del proceso. Por lo tanto, el control de calidad consiste en asegurar que esos objetivos se cumplan

Control de Calidad en la Preparación de Muestras de Minerales Muestra Bruta Control Malla 10

Control Contaminación

Chancado

Respaldo División

Control Capachos Control Secado

Control Peso Inicial (Representatividad)

Rechazo a Metalurgia

Secado Control Ollas de Pulverizado

Control Malla 150

Pulverizado

Objetivos de Calidad

1.

100 % seca

2.

200 – 250 g

3.

Bajo 150 # Ty

4.

Homogénea

5.

Sin contaminación

6.

Representativa

Control Peso Final

Muestra Final Control Homogeneidad (Repreparados)

NORMA DE SEGURIDAD DE PIERRE GY Cualquier reducción en la cantidad de muestra deberá considerar la relación entre el peso y el tamaño de partícula

Chancado

División

20 Kg

700 g

Pulverizado

200 g

150 # Ty

10 # Ty = 1,65 mm

½” = 12,7 mm

Control de Calidad en la Preparación de Muestras de Minerales Muestra Bruta Control Malla 10

Chancado

Control Peso Inicial (Representatividad)

Respaldo División Control Capachos

a Metalurgia Secado Pulverizado

Objetivos de Calidad

1.

100 % seca

2.

200 – 250 g

3.

Bajo 150 # Ty

4.

Homogénea

5.

Sin contaminación

6.

Representativa

Rechazo

Muestra Final

Dispositivos de Muestreo

Referencias BSI http://www.bsonline.bsi-global.com/server/expandedsearch ASTM http://64.233.179.104/translate_c?hl=en&langpair=en%7Ces&u=http://www. astm.org/cgibin/SoftCart.exe/STORE/standardsearch.shtml%3FL%2Bmystore%2Bqzcd 2060%2B1095294578&prev=/language_tools ISO

http://www.iso.org/iso/en/StandardsQueryFormHandler.StandardsQueryFor mHandler?keyword=&isoNumber=&scope=CATALOGUE&sortOrder=ISO&t itle=true&search_type=TEXT&search_term= JIS http://www.webstore.jsa.or.jp/webstore/JIS/SearchEn.jsp?lang=en

JIS M 8100:1992 Particulate materials -- General rules for methods of sampling

ISO 3085:2002 Iron ores -- Experimental methods for checking the precision of sampling, sample preparation and mesasurement. Ed. 4 ISO 3082:2000 Iron ores -- Sampling and sample preparation procedures ISO 3086:1998 Iron ores -- Experimental methods for checking the bias of sampling ISO 11648-1:2003 Statistical aspects of sampling from bulk materials -Part 1: General principles ISO 11648-2:2001 Statistical aspects of sampling from bulk materials -Part 2: Sampling of particulate materials

ISO 12743:1998 Copper, lead and zinc sulfide concentrates -- Sampling procedures for determination of metal and moisture content ISO 12744:1997 Copper, lead and zinc sulfide concentrates -- Experimental methods for checking the precision of sampling ISO 13292:2006 Copper, lead, zinc and nickel concentrates -- Experimental methods for checking the bias of sampling

Pierre Gy. “Sampling of Particulate Materials”. Ed. 1982 Francis Pitard. “Pierre Gy´s Sampling theory and Sampling Practice”. CRC. Ed. 1989.

Fin de Presentación